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Kent State University

1. Gu, Shihai. ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES.

Degree: PhD, College of Arts and Sciences / Department of Chemistry, 2011, Kent State University

Various organic reactions were explored to develop novel ordered mesoporous organosilicas (OMOs) by employment of two different synthesis strategies involving: (i) transformation of organic groups in organosilica frameworks, and (ii) formation of new organic groups during the self-assembly process carried out the presence of reactive precursors.An illustration of the first strategy is the synthesis of mesoporous organosilica materials with a hydrophilic bridging group, 1,2-dihydroxyethane, by using triblock copolymer as structure directing agent and ethylene-bridged organosilane as an initial precursor. Cetyl-trimethylammonium permanganate was used to transform ethylene bridge to 1,2-dihydroxyethane and to obtain a new OMO material with high specific surface area (reaching 660 m2/g), large pore size, and significant secondary mesoporosity.The major part of this dissertation is devoted to the development of ordered silica-based mesostructures with different organic groups such as N-hydroxyurea and boron-containing groups, which are relevant to biological and environmental applications. These materials were prepared by the self-assembly of a bridged organosilane (framework building precursor) and a block copolymer (soft template) in the presence of reactive precursors able to form new organic functionalities. This strategy was used to obtain a series of ordered mesoporous ethane-silica samples with N-hydroxyurea groups by using 3-isocyanato-propyltriethoxysilane and hydroxylamine hydrochloride salt as reactive precursors. The latter played a double role: (1) pH adjustor (no acid was used in this synthesis) and (2) reactive precursor needed for the formation of a new pendant organic group, N-hydroxyurea. In addition to N-hydroxyurea group, mercaptopropyl and ureidopropyl groups were introduced too in order to improve the adsorption affinity of the resulting OMOs towards metal ions. In addition, organosilica mesostructures with both basic and acidic groups were studied; namely, one mesoporous organosilica with biologically relevant hanging group, 1-amino-1,1-bisphosphonate, was synthesized and characterized. Advisors/Committee Members: Jaroniec, Mietek (Advisor).

Subjects/Keywords: Materials Science; ordered mesoporous organosilicas

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APA (6th Edition):

Gu, S. (2011). ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES. (Doctoral Dissertation). Kent State University. Retrieved from http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1320082453

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Gu, Shihai. “ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES.” 2011. Doctoral Dissertation, Kent State University. Accessed November 21, 2019. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1320082453.

MLA Handbook (7th Edition):

Gu, Shihai. “ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES.” 2011. Web. 21 Nov 2019.

Vancouver:

Gu S. ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES. [Internet] [Doctoral dissertation]. Kent State University; 2011. [cited 2019 Nov 21]. Available from: http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1320082453.

Council of Science Editors:

Gu S. ADSORPTION AND STRUCTURAL PROPERTIES OF POLYMER-TEMPLATED ORDERED MESOPOROUS ORGANOSILICAS SYNTHESIZED BY USING REACTIVE ORGANOSILANES. [Doctoral Dissertation]. Kent State University; 2011. Available from: http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1320082453

2. Karaki, Mariam. Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties.

Degree: Docteur es, Chimie, 2013, Mulhouse; Université libanaise

La catalyse solide acide a été pendant longtemps l'objet d'activité de recherche intense, en particulier pour l'industrie pétrochimique. Aujourd'hui, les catalyseurs solides acides sont de plus en plus étudiés dans d'autres domaines et en particulier dans celles liées à la «chimie verte» et à la valorisation des bioressources, telles que la synthèse de biodiesel et la transformation des polysaccharides. L’objectif de la thèse est d’étudier le potentiel des matériaux poreux sulfonés ayant une porosité contrôlée dans des réactions catalysées par un acide en condition eau surchauffé telle que l'hydrolyse de la cellobiose. Dans une première partie, nous décrivons la préparation et la caractérisation des organosilicates mésoporeux périodiques sulfonés de type SBA-15, SBA-1 et KIT-6 par co-condensation de 1,4-bis (triéthoxysilyl) benzène (BTEB). Les matériaux ont été acidifiés suivant des voies différentes à l'aide de 3-mercaptopropyltriméthoxysilane (MPTMS)/H2O2 ou d'acide chlorosulfonique (ClSO3H). Leur propriété acide a été étudiée par adsorption d’NH3 suivie par calorimétrie et par la réaction de déshydratation d'isopropanol (IPA) comme réaction modèle en phase gazeuse. Contrairement à notre attente, l'adsorption d’NH3 suivie par calorimétrie a mis en évidence l'hétérogénéité de la force des sites suggérant la présence de sites distincts de la sulfonation. Les solides sulfonés avec l'acide chlorosulfonique ont une activité équivalente à celle de la résine sulfonée, Amberlyst 15, mais ils sont moins stables en raison de la libération des espèces de soufre. Les catalyseurs préparés en utilisant un groupement mercapto-propyle suivie d’une oxydation sont moins acides et ils ont donné des niveaux d'activité plus basse dans la réaction de déshydratation d'IPA. Pour l'hydrolyse de la cellobiose, de bonnes performances ont été obtenues à 150°C, mais, ces matériaux se sont montrés instables dans des conditions hydrothermales avec une lixiviation totale de soufre réalisant alors la réaction en phase homogène. Un lavage dans l'eau surchauffée des matériaux contenant des groupements propyles-SO3H conduit à une diminution de leur efficacité dans l'hydrolyse de la cellobiose, mais un gain de stabilité a été obtenu, permettant le recyclage de ces matériaux. Dans une deuxième partie, des répliques carbonées sulfonées par l’acide chlorosulfonique ou l’acide sulfurique ont été synthétisé. La sulfonation par l’acide sulfurique suivi par un lavage dans l’eau bouillante puis un prétraitement thermique à 300°C sous azote, de ces matériaux aboutissent au meilleur catalyseur en termes d’activité/stabilité.

Catalysis with solid acids has been for a long time the subject of intense research activities, especially for the petrochemical industry. Nowadays, solid acid catalysts are more and more studied in other areas and particularly in those related to “green chemistry” and bioresources valorization such as biodiesel synthesis and now polysaccharides transformations. The present work aimed to investigate the potential of acidic ordered…

Advisors/Committee Members: Lebeau, Bénédicte (thesis director), Essayem, Nadine (thesis director), Toufaily, Joumana (thesis director), Karout, Ali (thesis director).

Subjects/Keywords: Organosilicates mésoporeux périodiques sulfonés; Répliques carbonées sulfonées; Hydrolyse de la cellobiose; Déshydratation d'isopropanol; Catalyseur solide acide; Stabilité hydrothermale; Sulfonated periodic mesoporous organosilicas; Sulfonated ordered mesoporous carbon; Cellobiose hydrolysis; Isopropanol dehydration; Solid acid catalysts; Hydrothermal stability; 540

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APA (6th Edition):

Karaki, M. (2013). Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties. (Doctoral Dissertation). Mulhouse; Université libanaise. Retrieved from http://www.theses.fr/2013MULH4453

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Karaki, Mariam. “Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties.” 2013. Doctoral Dissertation, Mulhouse; Université libanaise. Accessed November 21, 2019. http://www.theses.fr/2013MULH4453.

MLA Handbook (7th Edition):

Karaki, Mariam. “Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties.” 2013. Web. 21 Nov 2019.

Vancouver:

Karaki M. Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties. [Internet] [Doctoral dissertation]. Mulhouse; Université libanaise; 2013. [cited 2019 Nov 21]. Available from: http://www.theses.fr/2013MULH4453.

Council of Science Editors:

Karaki M. Matériaux à porosité contrôlée sulfonés : Synthèse, Caractérisation, Etude des propriétés catalytiques : Sulfonated ordered mesoporous materials : Synthesis, Charcacterization, Catalytic properties. [Doctoral Dissertation]. Mulhouse; Université libanaise; 2013. Available from: http://www.theses.fr/2013MULH4453

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