▼ 

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2014.

A utilização de novas técnicas analíticas para estudos de controle de qualidade permite que diversos compostos químicos sejam detectados em amostras distintas. O uso da quimiometria para este fim fornece suporte para averiguar a eficiência da metodologia experimental criada, bem como permite a padronização e validação dos resultados obtidos no experimento. Neste trabalho foram efetuadas analises calorimétricas e termogravimétricas, e com o auxilio de modelos matemáticos por meio da técnica de termogravimétrica pode-se detectar mudanças na composição química em varias amostras de diesel, biodiesel e bio-oleo. Resultados calorimétricos mostraram que os valores de calor de combustão foram 41,36 } 0,17; 38,70 } 0,16; e36,71 } 0,17 mJ kg-1 para o diesel, bio-oleo e biodiesel,respectivamente, os quais estão de acordo com a literatura. Nas analises termogravimétricas, por meio dos métodos de calibração porregressao por mínimos quadrados parciais, pode-se determinar os valores de RMSEC, RMSECV e RMSEP que descrevem qual modelo conseguiria explicar a mudança de composição química das amostras por meio do perfil térmico das analises de TG. Os resultados para o primeiro conjunto constituído por blendas de bio-oleo com óleo de soja, as analises termogravimétricas associadas ao PLS (PLS/TG) apresentam o melhor desempenho para a detecção do teor de óleo de soja em biooleo com valores de 0,23 de erro de calibração (RMSEC, % w/w), com3,6 %, de erro de predição (RMSEP, %w/w). Para as amostras de diesel com biodiesel, os resultados obtidos foram: RMSEC = 0,32; RMSECV =0,92; RMSEP = 2,85 com duas variáveis latentes e RMSEC = 0,41;RMSECV = 0,67; RMSEP = 1,39 com oito variáveis latentes analisadas numa faixa de temperatura ate 350 °C. Para o segundo conjunto de amostras, o modelo matemático que mostrou mais robusto para determinação da composição química das blendas foi o siPLS e para o terceiro conjunto o iPLS com valores de RMSEC, RMSECV e RMSEP para o segundo conjunto de 0,46; 0,90 e 1,19 e para o terceiro conjunto de 0,43; 1,05 e 0,55 respectivamente. Assim, devido ao sucesso de detecção da mudança de compostos químicos nas amostras, a técnica de termogravimétrica mostra-se promissora para identificação decomposição química das blendas de bio-oleo com óleo de soja e nas blendas de diesel com biodiesel em diferentes proporções. _______________________________________________________________________________________ ABSTRACT

The use of new analytical techniques for studies of quality control al lows various chemical compounds are detected in different samples. The use of chemometrics for this purpose provides support forascertaining the efficiency of the experimental methodology created, andallows for standardization and validation of the results obtained in the experiment. In this work calorimetry and thermogravimetric analysiswere performed and with the aid of mathematical models by thermogravimetric technique it was possible to detect changes in the…

Advisors/Committee Members: Suarez, Paulo Anselmo Ziani, Prado, Alexandre Gustavo Soares do.

▼ 

O presente trabalho teve como objetivo o estudo do comportamento de blendas de biodieseis-etílico/metílico produzidos pelo processo "Transesterification Double Step Process" (Processo de Transesterificação em Duas Etapas), TDSP, com os dieseis S500 e S10, em várias proporções, tanto das blendas diesel-biodiesel (B7, B10 e B20), como do percentual de mistura biodiesel-etílico/metílico nas proporções de 25, 50 e 75% de biodiesel etílico em relação ao metílico. Os biodieseis puros e suas misturas foram analisados por espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, por Termogravimetria e por análises físico-químicas de massa específica a 20 °C, viscosidade cinemática a 40 °C, teor de água, estabilidade à oxidação a 110 °C, ponto de fulgor, teor de metais (Ca, Na, K e Mg), teor de éster, mono-, di-, e triglicerídeos, teor de etanol/metanol, teor de glicerina livre e total, índice de iodo, ponto de entupimento de filtro a frio e teor de enxofre. A partir dos resultados preliminares, os quais mostraram que a mistura biodiesel-etílico/metílico 75% etílico se enquadrava dentro dos valores estabelecidos pela ANP, foram confeccionadas blendas com os dieseis S500 e S10, nas proporções de 7, 10 e 20% da mistura biodiesel-etílico/metílico 75%, bem como com os biodieseis etílico e metílico puros. As blendas foram avaliadas através das análises de enxofre total, ponto de fulgor, número de cetano, viscosidade cinemática a 40 °C, ponto de entupimento de filtro a frio, estabilidade à oxidação a 110 °C e resíduo de carbono de Ramsbottom. Com exceção das variáveis de estabilidade à oxidação e teor de água, as misturas de biodiesel-etílico/metílico 75% etílico apresentaram resultados de acordo com os limites estabelecidos pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis, indicando que a mesma poderá ser utilizada em blendas com o diesel nas proporções de B7, B10 e B20, desde que estudos para aumentar a estabilidade à oxidação e para reduzir o teor de água aos valores estabelecidos sejam realizados.

This work aimed to studying the behavior of blends of ethyl-methyl esters produced by the "Transesterification Double Step Process" (TDSP) with diesel S500 and S10, in several proportions, both of diesel-biodiesel blends (B7, B10 and B20) as the mixtures of ethyl and methyl biodiesel, in 25, 50 and 75 % of ethyl esters relative to methyl esters. The biodiesels and mixtures were analyzed by Fourier Transform Infrared spectroscopy, by Thermogravimetry and by physico-chemical analyses of specific gravity at 20 °C, kinematic viscosity at 40 °C, water content, oxidation stability 110 °C, flash point, metal content (Ca, Na, K and Mg) content of ester, mono-, di- and triglycerides, content of free and total glycerin, content of ethanol/methanol, iodine value, cold filter plugging point and sulfur content. From the preliminary results, which demonstrate that the mixture of biodieselethyl/ methyl with 75% of ethyl esters was in accordance with the limits established by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and…

Advisors/Committee Members: Peralba, Maria do Carmo Ruaro.

▼ 

O Brasil apresenta condições favoráveis para o cultivo de vegetais para a produção de biodiesel. O potencial do estado do Mato Grosso do Sul, tanto em produção de etanol, quanto das culturas de soja, girassol, mamona e nabo forrageiro, qualificam as culturas como subsídios disponíveis para indústria petrolífera. Neste trabalho, o processo de transesterificação alcalina dos óleos vegetais, foi feito utilizando como catalisador o hidróxido de potássio. Os protocolos foram padronizados para os óleos de soja e girassol e posteriormente para os demais óleos. Após a obtenção dos ésteres etílicos, as amostras foram submetidas a caracterização química e à análise térmica, avaliando-se os comportamentos das amostras de biodiesel frente a diferentes temperaturas. As reações de transesterificação utilizando os óleos de soja e girassol foram os experimentos com maior porcentagem de rendimento em ésteres etílicos. O éster de girassol caracterizou-se por apresentar maiores picos exotérmicos, nas temperaturas de 354,14 e 435,87 C.

Brazil has favorable conditions for the cultivation of plants for the production of biodiesel. The potential of the state of Mato Grosso do Sul, both in production of ethanol, as the cultivation of soybean, sunflower, castor bean and turnip forage, crops qualify as subsidies available to the oil industry. In this work, the process of alkaline transesterification of vegetable oils was done using the potassium hydroxide catalyst. The protocols were standardized to the soya and sunflower oils and then to the other oils. After obtaining the ethyl esters, the samples were subjected to chemical characterization and thermal analysis, is evaluating the behavior of samples of biodiesel front at different temperatures. The reactions using the transesterification of soybean oil and sunflower were the experiments with higher percentage of income in ethyl esters. The ester of sunflower is characterized by having higher exothermic peaks, at temperatures of 354.14 and 435.87 C.

Advisors/Committee Members: Eduardo José de Arruda, Pedro de Magalhães Padilha, Lincoln Carlos Silva de Oliveira.

▼ 

Termogravimetrinen analyysi on näytteen painon muutoksen havainnointia lämpötilan ja ajan suhteen. Kyseisellä menetelmällä voidaan tutkia aineiden termisiä ominaisuuksia ja koostumusta sekä tunnistaa seoksista eri aineita. Suoritettu työ tehtiin Tampereen teknillisen yliopiston Materiaaliopin laitoksella Muovi- ja elastomeeritekniikan tutkimusryhmässä. Työn tavoitteena oli tarkastella TGA-laitteiston hyödyllisyyttä muovien vanhenemisen tutkimuksessa ja saada vertailtavia tuloksia eri muovilajien sekä vanhennusaikojen välille. Osatavoitteena työssä oli myös kouluttaa työn suorittaja laitteiston käyttöön ja muovin UV-vanhennusprosessiin. Tarkoituksena työssä oli suorittaa muovilevyjen valmistus, vanhennus ja mittaus. Tähän kuuluivat myös vanhennusaikataulun suunnittelu ja ajo-ohjelman valinta. Vanhennettavina muoveina työssä käytettiin polypropeenia ja polystyreeniä. Kummastakin näistä muovista valmistettiin puolen millimetrin paksuisia levyjä, joita vanhennettiin 120 tunnin aikaväleillä 960 tuntiin asti. Vanhennus toteutettiin UV-kaapissa fluoresenssi lamppujen avulla seitsemän viikon aikana. Tämän jälkeen TGA mittaukset suoritettiin PerkinElmer STA 6000 laitteistolla. Mittauksessa ajokaasuina käytettiin happea ja typpeä. Mitatuissa tuloksissa hapen ja typen välillä oli havaittavia eroja. Myös saaduista kuvaajista päätellen typpi toimi parempana ajokaasuna, sillä se erotti vanhennusajat paremmin toisistaan. Happi puolestaan nopeutti muovien hajoamista, tehden näin eroista pienempiä. Polypropeenin ja polystyreenin välillä oli huomattavia eroja mittauksissa, mikä on myös kirjallisuudesta havaittavissa niiden sulami- ja hajoamispisteissä. Saman muovin eri vanhennusajoilla samassa ajokaasussa ei ollut kovinkaan suuria eroja. Vanhennettujen levyjen mittaukset saattoivat erota referenssinäytteestä, jona toimi vanhentamaton muovilevy, mutta tämä ero ei ollut toistuvaa eri vanhennusaikoina. Levyjen vanhennus vuoroin kasvatti ja vähensi muovin hajoamista ilman suoraa yhteyttä vanhennusajan välillä. Tästä syystä todettiin työn lopussa TGA:n olevan epäideaali laitteisto muovin UV-vanhennuksen tutkimiseen. Kuten useissa muiden tutkijoiden suorittamissa analyysissä on todettu, soveltuu IR-laitteisto paremmin tähän tarkoitukseen.

Thermogravimetric analysis is the observation of change in sample weight with respect to time and temperature. This method can be used to investigate the thermal properties of materials, their composition and to identify the components of mixtures. The work was carried out in a Plastics and Elastomers research group at the Material Science department of Tampere University of Technology. The aim of this study was to examine the usefulness of TGA equipment in the study of aging in plastics and to be able to compare the results of different plastic types, as well as different aging times. A side goal was also to educate the operator in the usage of the equipment and the process of ageing plastic with UV. The purpose of the work was to make plastic sheets, then to age them and finally to measure them…

Advisors/Committee Members: Tampereen ammattikorkeakoulu.

▼ 

Orientador: Carlos Alberto Ribeiro

Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin"

Made available in DSpace on 2019-04-24T13:16:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tedeschi_Walfred_M.pdf: 22726032 bytes, checksum: 478420254900342412432e9520c5b967 (MD5) Previous issue date: 2000

Resumo: As fases intermetálicas das ligas e elementos terra raras (R) nitrogenadas são importantes porque apresentam propriedades magnéticas de grande interesse tecnologico. Fazendo-se essencial, piis, o estudo da estabilidade termica da fase nitrogenada, porque dela depende a limitação sobre os materiais ligantes, para a confecção de imãs. Assim sendo, torna-se imperativo o conhecimento detalhado dos mecanismos da evolução do nitrogenio quando se aumenta a temperatura, para que se possa melhorar sua estabilidade. no processo de decomposição de ligas Fe17R2Nx, em que R é um elemento terra rara, ocorre a formação da solução sólida de nitrogenio em Ferro como um produto da decomposição do sistema. Podendo-se considerar ainda que este nitrogenio fica distribuido de forma homogenea nas particulas. Dá-se então a dessorção de nitrogenio em temperaturas altas (600 - 1000 ºC). Este processo de difusão depende essencialmente da superficie e do tamanho das partículas, i.e., a velocidade da degaseificação se relaciona com a área e com o volume da partícula. Vários estudos apresentados sobre estas ligas consideram-nas como esferas, o que leva a um modelo que não traduz bem os resultados experimentais. No presente trabalho propõe-se um modelo mais real[istico, em que é gerado um volume para representar a partícula, que tenha uma relação superfície volume maior do que a esfera de volume equivalente e que se aproxime da morfologia da partícula real. Este modelo é construído utilizando descritores morfológicos para caracterizar partículas de amostras reais de Fe17Sm2Nx. Com os dados da morfologia usa-se um gerador de fractais para gerar os perfis de secções planas fechadas e daí cosntruir um volume matemático que se assemelhe a uma partícula real. Este volume é, aqui, denominado de partícula virtual. Aplicando as equações de Fick é possível calcular (por métodos numéricos) a dessorção de gás destas partículas virtuais. Comparam-se os resultados calculados com dados obtidos experimentalmente por análise termogravimétrica

The intermetallic phases of nitrogenated iron alloys with rare earth metals (R) are important because they present interesting magnetic properties. Actually, the decomposition process of this alloy occurs as a solid solution of nitrogen in the system, it could also be considered that this nitrogen is homogeneously distributed in the particles. The desorption process takes place at high temperatures (600 - 1000 ºC). This diffusion processes depends on the particles surface and volume, i.e. the desorption speed is correlated with the area volume ratio. Many studies consider the particles as spheres in their models, but with poor agreement with experimental observations. Therefore, in this…

Advisors/Committee Members: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Ribeiro, Carlos Alberto, 1942-, Cabral, Francisco de Assis Olimpio, Gama, Sergio.

Orientador : Joseph Miller

Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica

Made available in DSpace on 2018-07-17T01:05:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_AbilioJoseSouzaLeaode_D.pdf: 8530568 bytes, checksum: 6c3f0fc8c1c88102caf8dabac5f40d29 (MD5) Previous issue date: 1985

Doutorado

Advisors/Committee Members: UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS, Miller, Joseph.

▼ The present study utilized the thermogravimetry (TG) and optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma - ICP / OES to determine the calcium content in tablets of carbonate, citrate and calcium lactate used in the treatment of osteoporosis. The samples were characterized by IR, SEM, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermal analysis evaluated the thermal stability and physical-chemical events and showed that the excipients influence the decomposition of active ingredients. The results of thermogravimetry indicated that the decomposition temperature of the active CaCO3 (T = 630.2 °C) is lower compared to that obtained in samples of the tablets (633.4 to 655.2 °C) except for sample AM 2 (Ti = 613.8 °C). In 500.0 °C in the samples of citrate and calcium lactate, as well as their respective active principles had already been formed calcium carbonate. The use of N2 atmosphere resulted in shifting the initial and final temperature related to the decomposition of CaCO3. In the DTA and DSC curves were observed endo and exothermic events for the samples of tablets and active ingredients studied. The infrared spectra identified the main functional groups in all samples of active ingredients, excipients and tablets studied, such as symmetric and asymmetric stretches of the groups OH, CH, C = O. Analysis by X-ray diffraction showed that all samples are crystalline and that the final residue showed peaks indicative of the presence of calcium hydroxide by the reaction of calcium oxide with moisture of the air. Although the samples AM 1, AM 2, AM 3 and AM 6 in their formulations have TiO2 and SiO2 peaks were not observed in X-ray diffractograms of these compounds. The results obtained by TGA to determine the calcium content of the drugs studied were satisfactory when compared with those obtained by ICP-OES. In the AM 1 tablet was obtained the content of 35.37% and 32.62% for TG by ICP-OES, at 6 AM a percentage of 17.77% and 16.82% and for AM 7 results obtained were 8.93% for both techniques, showing that the thermogravimetry can be used to determine the percentage of calcium in tablets. The technique offers speed, economy in the use of samples and procedures eliminating the use of acid reagents in the process of the sample and efficiency results. Advisors/Committee Members: Fernandes, Nedja Suely (advisor), CPF:44420773472 (advisor), http://lattes.cnpq.br/9563490368583906 (advisor).

▼ 

O presente trabalho utilizou a termogravimetria (TG) e a espectroscopia de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado ICP/OES para determinar o teor de cálcio em medicamentos à base de carbonato, citrato e lactato de cálcio usados no tratamento da osteoporose. As amostras foram caracterizadas por IV, MEV, TG/DTG, DTA, DSC e DRX. As técnicas termoanalíticas avaliaram a estabilidade térmica e os eventos físicos-químicos e mostraram que os excipientes interferem na decomposição dos princípios ativos. Os resultados da Termogravimetria indicaram que a temperatura de decomposição do CaCO3 princípio ativo (T = 630,2 C) é inferior em comparação as amostras dos comprimidos (633,4 a 655,2 C), exceto para a amostra AM 2 (Ti = 613,8 °C). Em 500,0 C nas amostras de citrato e lactato de cálcio, assim como nos seus respectivos princípios ativos já havia sido formado o carbonato de cálcio. A utilização da atmosfera de N2 provocou deslocamento nas temperaturas inicial e final relacionadas à decomposição do CaCO3. Nas curvas DTA e DSC foram observados eventos endo e exotérmicos para as amostras dos medicamentos e princípios ativos analisados. Os espectros de infravermelho identificaram os principais grupos funcionais existentes em todas as amostras de princípios ativos, excipientes e comprimidos estudados, tais como estiramentos simétricos e assimétricos dos grupos O-H, C-H, C=O. As análises por difração de raios-x mostraram que todas as amostras apresentam cristalinidade e que os resíduos finais mostraram picos indicativos da presença de hidróxido de cálcio devido à reação do óxido de cálcio com a umidade do ar. Embora os medicamentos AM 1, AM 2, AM 3 e AM 6 tenham em suas formulações TiO2 e SiO2 não foram observados picos nos difratogramas de raios-x desses compostos. Os resultados obtidos por TG para determinar o teor de cálcio dos medicamentos estudados mostraram-se satisfatórios quando comparados aos obtidos pelo ICP-OES. No comprimido AM 1 foi obtido um teor de 35,37 % pela TG e 32,62 % pelo ICP-OES, na AM 6 obteve-se um percentual de 17,77 % e 16,82 % e para a AM 7 os resultados obtidos foram de 8,93 % para ambas as técnicas, mostrando que a termogravimetria pode ser utilizada na determinação do teor de cálcio em medicamentos, pois a técnica oferece rapidez, economia no uso das amostras e procedimentos, eliminação do uso de reagentes ácidos no processo de abertura de amostra e eficiência nos resultados.

The present study utilized the thermogravimetry (TG) and optical emission spectroscopy with inductively coupled plasma - ICP / OES to determine the calcium content in tablets of carbonate, citrate and calcium lactate used in the treatment of osteoporosis. The samples were characterized by IR, SEM, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermal analysis evaluated the thermal stability and physical-chemical events and showed that the excipients influence the decomposition of active ingredients. The results of thermogravimetry indicated that the decomposition temperature of the active CaCO3 (T = 630.2 C) is lower compared to that…

Advisors/Committee Members: Nedja Suely Fernandes, Carlos Alberto Martinez-Huitle, Maria Inês Goncalves Leles, Maria de Fátima Vitória de Moura.

Estágio realizado na CeNTI e orientado pelo Doutora Andrea Carneiro

Documento confidencial. Não pode ser disponibilizado para consulta

Tese de mestrado integrado. Engenharia Química. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 2010

Advisors/Committee Members: Pereira, Manuel Fernando Ribeiro, Universidade do Porto. Faculdade de Engenharia.

▼ 

Made available in DSpace on 2018-08-01T23:29:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11924_72-Brunela Azeredo Coutinho.pdf: 2151376 bytes, checksum: 81e5ede7a94648307bd14053c31464f7 (MD5) Previous issue date: 2018-03-20

O crescimento populacional acelerado vivenciado atualmente acompanha uma série de desafios, dentre eles pode-se destacar o aumento da demanda energética. Essa maior demanda geralmente ocasiona no aumento do consumo de recursos não renováveis e na queda dos níveis dos reservatórios de água responsáveis pela geração de energia. Vale mencionar que a redução da emissão de gases poluentes é uma preocupação mundial no setor energético. Assim sendo, há um grande estímulo para diversificação da matriz energética global, com maior presença de fontes renováveis, como, por exemplo, de biomassa. Neste contexto, destaca-se a pirólise como uma rota tecnológica para conversão de biomassa residual em produtos com maior conteúdo energético. Desta maneira, propôs-se nesta pesquisa um estudo da pirólise da casca de cacau (biomassa residual). Na primeira etapa deste estudo, foi realizada a caracterização química e física da biomassa através de análises imediata, elementar, fluorescência de raios-X e espectroscopia vibracional por infravermelho. Na segunda etapa foi avaliada a cinética de degradação térmica da casca de cacau através de análises termogravimétricas, com auxílio de modelos cinéticos disponíveis na literatura. Além disso, foi analisado a influência da temperatura e do diâmetro de partícula sobre o rendimento do produto líquido obtido a partir da pirólise convencional da casca de cacau em reator de leito fixo. Por fim, foi realizada a caracterização do bio-óleo pirolítico por cromatografia gasosa acoplada a detector de espectrometria de massas. A partir dos resultados obtidos, conclui-se que, o poder calorífico, 16,23 MJ/kg, está dentro da faixa que implica ser uma fonte de energia potencial para produção de bio-óleo. Também, que a pirólise da casca de cacau acontece em duas fases distintas, sendo a primeira relacionada à perda de umidade, na faixa de 300 a 450 K, e a segunda referente a decomposição da hemicelulose, celulose e lignina, entre 450 a 825 K. A energia de ativação encontrada para casca de cacau através dos modelos cinéticos está entre 125,17 a 134,00 kJ/mol. O diâmetro da partícula influenciou mais o rendimento do produto líquido do que a temperatura. Os compostos mais abundantes na fração orgânica do bio-óleo são da classe dos fenóis, considerados matérias-primas de grande interesse na indústria química e farmacêutica.

Advisors/Committee Members: XAVIER, T. P., NARIYOSHI, Y. N., LIRA, T. S..

▼ 

Made available in DSpace on 2019-05-09T02:06:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12977_95 - Felipe Santos Pimentel.pdf: 3367703 bytes, checksum: 891e6afe842b95bf932305ebcefc7b27 (MD5) Previous issue date: 2019-02-27

A pir´olise de biomassa representa uma op¸cao de tratamento t´ermico que visa a trans- forma¸cao de rejeitos em produtos de alto valor agregado, em destaque o bio-´oleo. Quando obtido da pir´olise de biomassa lignocelul´osica, possui alto teor de oxigenio estrutural, o que se torna um obst´aculo para sua utiliza¸cao como combust´ıvel. Uma alternativa de melhoria do bio-´oleo ´e por meio da co-pir´olise de biomassa e res´ıduos pl´asticos. Assim, este trabalho tem como objetivos avaliar a sinergia da co-pir´olise da casca de caf´e e do polietileno de baixa densidade (PEBD) e analisar os efeitos de vari´aveis operacionais so- bre o processo. O comportamento da degrada¸cao t´ermica de misturas de casca de caf´e e PEBD contendo 0, 25, 50, 75 e 100% de PEBD, em massa, foi avaliado por meio de an´alise termogravim´etrica, ademais parametros cin´eticos e termodinamicos foram estimados. As misturas apresentaram sinergia, exibindo reatividade elevadas e necessidade de menores quantidades de calor fornecido para ocorrencia da rea¸cao, principalmente a composi¸cao de PEBD 75%. Foram encontradas as seguintes faixas de valores de energia de ativa¸cao: (13,55 177,01) kJ/mol, entalpia: (8,48 170,81) kJ/mol e entropia: (-291,8 -62,95) J/mol. Foram investigados os efeitos das vari´aveis: temperatura final de rea¸cao, taxa de aquecimento e tempo espacial sobre o rendimento do produto l´ıquido. Com base na an´alise estat´ıstica, foi verificado que o maior efeito sobre o rendimento do produto adv´em da intera¸cao entre a temperatura e tempo espacial. Al´em disso, por meio da fun¸cao dese- jabilidade, verificou-se que os valores correspondentes a temperatura final de rea¸cao, taxa de aquecimento e tempo espacial para maximiza¸cao da produ¸cao de bio-´oleo sao 873,15 K, 10 K/min e 1,42 min, respectivamente. E, por fim, identificaram-se os compostos ma- jorit´arios na composi¸cao do bio-´oleo que sao parafinas, seguido de olefinas.

Advisors/Committee Members: BOREL, L. D. M. S., BACELOS, M. S., LIRA, T. S., XAVIER, T. P..

▼ 

Dissertação composta por 3 artigos.

CAPES

Processar os alimentos pode estimular a formação de interações químicas entre nutrientes. O objetivo deste trabalho foi avaliar a ocorrência de interação das vitaminas A e D com o amido de milho usando as técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e espectrometria de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) em diferentes condições de processamento – temperatura, tempo e concentração de vitamina. Dentre um total de 06 (seis) condições avaliadas, foi identificada a ocorrência de interação entre vitamina e amido em 03 (três) amostras. O resultado das análises em FTIR dos sistemas contendo vitamina A e D3 tratados por temperatura e tempo mais elevados apresentou maior diferença, com deslocamento de pico na região entre 3000-3800 cm-1 (-OH), verificando-se inclusive uma inversão na intensidade entre os picos de 1000 cm-1 e 1020 cm-1(C-O-C) em um dos sistemas enriquecidos com vitamina D. Conclui-se, portanto que, essas diferenças indicam possíveis interações entre a vitamina A ou D e o amido.

Processing foods can stimulate the formation of chemical interactions between nutrients. The aim of this study was to evaluate the occurrence of interaction of vitamins A and D with cornstarch using the techniques of thermogravimetric analysis (TGA) and infrared spectroscopy Fourier transform (FTIR) at different processing conditions - temperature, time and vitamin concentration. Among a total of 06 (six) conditions evaluated, we identified the occurrence of interaction between vitamin and starch in 03 (three) samples. The results of the FTIR analysis on the systems containing vitamin D3 and treated with higher temperature and time showed greater difference, with peak displacement in the region between 3000-3800 cm-1 (-OH), including verifying an inversion intensity peaks between 1000 cm-1 and 1020 cm-1 (C-O-C) in a system fortified with vitamin D. We conclude, therefore, that these differences indicate possible interactions between vitamin A or D and starch.

5000

Advisors/Committee Members: Genena, Aziza Kamal, Bittencourt, Paulo Rodrigo Stival.

▼ 

Orientadora: Profª. Drª. Rosemary Hoffmann Ribani

Coorientador: Prof. Dr. Marcelo Lazzarotto

Supervisora Internacional: Profª. Drª. Trust Beta

Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Tecnologia, Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos. Defesa : Curitiba, 21/05/2018

Inclui referências: p.132-149

Resumo: A determinação das características dos amidos nativos é crucial para direcionar sua aplicação na indústria. As propriedades térmicas, reológicas e estruturais do amido nativo das espécies de Dioscoreaceas foram caracterizadas e comparadas com as propriedades dos amidos comerciais e apresentadas no CAPÍTULO 2. Os resultados de termogravimetria (TG/DTG) mostraram que o amido nativo da tuberosa D. piperifolia obteve a maior estabilidade à degradação entre amostras, exceto quanto ao amido de batata. Além disto, através das técnicas analíticas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e viscoamilografia (RVA) foi possível determinar que os amidos nativos obtiveram as maiores temperaturas de início de gelatinização (To - "onset") e maior tendência à retrogradação. Geralmente os amidos nativos não possuem as propriedades requeridas para suportar processos produtivos. Por este motivo, foi desenvolvido no CAPÍTULO 3 um método de modificação limpa "verde" empregando a mistura de diferentes espécies dos amidos de inhame estudados no CAPÍTULO 2, incluindo-se a cultivar Dioscorea trífida. Pela Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e Viscoamilografia (RVA), verificou-se que o conteúdo de amilose do amido nativo de Dioscorea sp. influenciou nas propriedades de gelatinização e pasta das amostras após a mistura. Além disso, utilizando a análise de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), foi possível sugerir uma correlação entre o tamanho dos grânulos de amido e seu grau relativo de cristalinidade, que foi calculado pelos difratogramas de raios X (XRD). No CAPÍTULO 4, um processo limpo "verde" para obtenção de embalagem biodegradável foi desenvolvido. Os filmes obtidos após o processo de mistura apresentaram baixo teor de umidade e alta transparência, alta solubilidade, características desejáveis para biodegradabilidade. Da mesma forma, a barreira à luz e a barreira de permeabilidade ao vapor de água foram aperfeiçoadas. Usando a calorimetria exploratória diferencial, observou-se que a temperatura de transição vítrea dos filmes diminuiu. A mistura de amido aprimorou as características mecânicas dos filmes em 200 % para resistência à tração e 232% para o alongamento à ruptura. O CAPÍTULO 5 apresenta o estudo da composição centesimal do amido nativo do açafrão da terra (Curcuma longa L.) a identificação e quantificação por HPLC-MS e "Folin-Ciocalteu" dos compostos fenólicos, da atividade antioxidante por DPPH, ABTS e ORAC do amido nativo e da embalagem obtida de Curcuma longa L. comparando com os resultados obtidos para o amido e filme de milho comercial. As propriedades mecânicas, térmica, de espessura, cor e superfície do filme obtido igualmente foram investigadas e…

Advisors/Committee Members: Ribani, Rosemary Hoffmann, Lazzarotto, Marcelo, Beta, Trust, Universidade Federal do Paraná. Setor de Tecnologia. Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Alimentos.

▼ 

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-12-19Bitstream added on 2014-06-13T20:26:02Z : No. of bitstreams: 1 almeida_s_dr_araiq.pdf: 2603591 bytes, checksum: 04beee76aa98284c40fdc4a5c093f68d (MD5)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Os resíduos sólidos domiciliares são classificados como IIA de acordo com a ABNT (NBR 10004, 2004), que são resíduos não inertes. A pesquisa de campo foi realizada no aterro sanitário de São Carlos, em duas etapas: a primeira, em 2004 e a segunda, em 2006, cujo objetivo central foi a amostragem de resíduos dispostos entre o anos de 1999 até 2006. A fração orgânica dos resíduos domiciliares dispostos em aterros sanitários, sofre decomposição e gera o biogás e o chorume, que são fontes de poluição. As amostras foram retiradas do aterro em várias células de diversos anos, que após tratamentos, foram submetidas à análise de metais, difratometria de raios X, determinação da Demanda Química de Oxigênio e a determinação dos parâmetros cinéticos utilizando o método isoconversional de Flynn-Wall-Ozawa e determinação da alcalinidade total. As diferenças de alcalinidade encontradas nas amostras se devem às diferentes etapas de degradação da matéria orgânica presentes nos resíduos coletados no aterro sanitário. As curvas termogravimétricas (TG) e as curvas termogravimentricas derivadas (DTG) obtidas nessa pesquisa, em atmosfera de nitrogênio, foram análogas as obtidas para composto de lixo e permitiram verificar que a decomposição térmica dos resíduos sólidos domiciliares ocorre em quatro etapas consecutivas. As curvas mostraram também certa tendência de aumento na porcentagem da matéria orgânica em função da idade dos resíduos. A composição do produto gerado da decomposição térmica foi basicamente sílica e em menor quantidade de ZnO, NiO, Fe2O3, Al2O3, Mn3O4, CuO ou Cu e Cr2O3, PbSO4 e carvão. As técnicas analíticas TG e DTG foram eficientes e rápidas no estudo da estabilidade térmica de amostras retiradas de aterro sanitário e permitiram realizar o estudo cinético.

Domiciliary waste are classified as II A (non inert) according to the ABNT (NBR 10004, 2004). The field research was carried out in São Carlos sanitary landfill, in two steps: the first in 2004 and the second one in 2006, whose central objective was the residue sampling disposition from 1999 until 2006. The organic fraction of domiciliary residue disposition in sanitary landfills suffers decomposition and produces the biogas and the lixiviating, which are pollution sources. The samples were collected from the landfill in several cells corresponding to different years, and after treatments, they were submitted to metal analysis, X ray diffractometry, COD determination and kinetic parameters determination by using the Flynn-Wall- Ozawa method. TG/DTG curves of the samples, under nitrogen atmosphere, were similar to the waste composting come from urban solid residue and they allow verifying that the thermal decomposition occurs in four…

Advisors/Committee Members: Universidade Estadual Paulista (UNESP), Crespi, Marisa Spirandeli [UNESP].

▼ 

Made available in DSpace on 2015-03-03T11:52:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-08-06Bitstream added on 2015-03-03T12:07:17Z : No. of bitstreams: 1 000807017.pdf: 1312834 bytes, checksum: 2940e7d3f1fe6e52b4d71e6b46a2e372 (MD5)

No cenário sócio-ambiental atual percebe-se um aumento da preocupação com o meio ambiente quanto à utilização dos recursos naturais e, ainda, na importância da reutilização dos produtos e subprodutos derivados desses recursos. A reciclagem reintroduz no sistema produtivo parte da matéria ou da energia que seria descartada, o que diminui o volume de lixo despejado. O poliestireno expandido, que hoje em dia é descartado por fábricas, construção civil, setores comerciais e residenciais, é depositado em aterros sanitários ou lixões sem nenhum controle, como consequência, este material tem grande contribuição na poluição ambiental. Na presente dissertação foram propostas soluções de aproveitamento destes materiais, adequando-os a novas aplicações a partir de sua reciclagem. O poliestireno expandido foi reciclado por dissolução, moldagem por compressão e injeção para a produção de placas de circuito impresso, o material obtido em cada processo foi caracterizado quanto à resistência a flexão, por termogravimetria (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), medida de condutividade elétrica em 4 pontos, inspeção acústica e análise da textura. Com a análise dos resultados obtidos foi possível avaliar a viabilidade da reciclagem de poliestireno expandido para aplicação em placas de circuito impresso, visto a reprodutibilidade e qualidade do material obtido. Dentre os materiais obtidos aquele homogeneizado termocineticamente e injetado foi o que apresentou as propriedades mas adequadas à aplicação

In the current socio-environmental scenario an increase in concern to environment and the use of natural resources beyond the importance of reuse of products and by-products derived from these resources are observed. Recycling is a way of reintroducing a part of dicharged matter or energy in the productive system, reducing the amount of dumped garbage. Polystyrene materials, which are discarded by industries, construction, commercial and residential sectors, are deposited in landfills or dumps without any control causing, as a consequence, an increase in the environmental pollution. This work proposes some solutions for the use of recycled polystyrene, make it suitable for new applying. Then, expanded polystyrene was recycled by dissolution, compression molding and injection process in order to produce printed circuit board. Obtained materials were characterized by mechanical, electrical and physical-chemical characterization on flexure, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM), electrical conductivity measurements at 4 points and analysis of texture. With the analysis of the results was possible to evaluate the availability of recycling of expanded polystyrene for…

Advisors/Committee Members: Universidade Estadual Paulista (UNESP), Cioffi, Maria Odila Hilário [UNESP], Silveira, José Luz [UNESP].

▼ 

Financiadora de Estudos e Projetos

The biomass research for use as a biofuel has been increasing worldwide encouraged by the search for viable alternatives of renewable energy. Part of the biomass, lignocellulosic residues can be used to generate bioenergy from its combustion, and a way to use the material and add value to the final product. However, it is necessary to know deeply the properties and physicochemical characteristics of a material before employing it as solid biofuel, thus qualifying it beforehand and understand their behavior during combustion and calorific value. Basically, for application as solid biofuel, a material must have homogeneous particle size, moisture content suitable, low ash content and high calorific value, in addition to substantial market supply and availability of these residues. It is known that the chemical composition of a lignocellulosic material is directly affects its energy performance, high percentages of lignin, α-cellulose and carbon are related to a higher calorific value and combustion slower, increasing the durability of the burning fuel. In the search for materials that meet these requirements, this work studied the sugar cane bagasse and the Eucalyptus sp. and Pinus sp. Sawdust, employing physicochemical analysis and thermogravimetry. From the thermogravimetric analysis of integrals lignocellulosic residues was possible to determine their lignin contents and fixed carbon and relates them to the results obtained by conventional analysis. The TG and DTG curves were studied for better understanding of the behavior of thermal degradation characteristic of integral plant biomass and its major components. The TG curve of lignin extracted from Eucalyptus sp. showed a higher thermal stability compared to other materials lignins. The results obtained for Eucalyptus sp. sawdust were the most satisfactory: lower ash content (0.46%), high lignin content (30.41%), higher carbon content (46.80%) and a higher calorific value (4415.3 kcal.kg-1), corresponding to the requirements necessary for a quality solid biofuel.

A pesquisa de biomassa para aplicação como biocombustível vem se destacando em todo o mundo impulsionada pela busca de alternativas viáveis de fontes renováveis de energia. Parte da biomassa vegetal, os resíduos lignocelulósicos podem ser utilizados na geração de bioenergia a partir da sua combustão, constituindo uma forma de aproveitamento do material e agregação de valor ao produto final. Contudo, necessita-se conhecer profundamente as propriedades e características físico-químicas de um material antes de empregá-lo como biocombustível sólido, para assim qualificá-lo previamente e compreender seu comportamento durante combustão e poder calorífico. Basicamente, para aplicação como biocombustível sólido, um material deve possuir granulometria homogênea, teor de umidade adequado, um baixo teor de cinzas e alto poder calorífico aliados a uma grande oferta no mercado e disponibilidade destes resíduos. Sabe-se que a composição química de um material lignocelulósico…

Advisors/Committee Members: Yamaji, Fábio Minoru, Morais, Leandro Cardoso de, Martins, Mariana Provedel.

▼ 

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2017.

Têm crescido nos últimos anos pesquisas referentes ao uso do óxido de cério como eletrólito sólido de células a combustível, pela possibilidade de seu uso em temperaturas intermedirias, em torno de 700°C, gerando menor degradação térmica dos componentes da célula. Visando aumento de sua condutividade iônica, torna-se necessário dopá-lo com óxidos trivalentes de terras raras com a finalidade de introduzir vacâncias de oxigênio na estrutura. Alem disso, os métodos de síntese dos pós cerâmicos para este fim são de fundamental importância para a eficiência do produto final. No presente trabalho de doutorado foram sintetizados sistemas baseados em óxido de cério de fórmula química: Ce0,8Gd0,2-xSmxO1,9 (x= 0,0; 0,01; 0,03 e 0,05) utilizando dois métodos distintos de síntese: Precursor polimérico (Pechini) e Precipitação controlada. O estudo realizado permitiu a obtenção de eletrólitos sólidos densos para aplicações em células a combustível em temperaturas intermediarias (SOFCs-IT). O pó resultante, obtido pelos diferentes métodos de síntese, foi analisado por difratometria de raios X, sendo confirmada a obtenção de uma única fase, a fase cúbica tipo fluorita correspondente ao óxido de cério. As análises térmicas diferenciais (ATD) e termogravimétricas (TG) permitiram determinar as temperaturas mais adequadas de calcinação, sendo 500°C para as amostras obtidas pelo método de precipitação controlada e 550°C para as amostras obtidas por Pechini. Após serem realizados os tratamentos térmicos, os pós foram desaglomerados usando moagem de alta energia por uma hora. Análises granulométricas foram realizadas, confirmando a redução de aglomerados em todos os casos, resultados que foram acompanhados usando-se a microscopia eletrônica de varredura (MEV). A análise de área superficial via Absorção gasosa (BET) revelou que a área de superfície especifica das partículas depende do método de síntese. Pós obtidos pelo método Pechini obtiveram valores de área superficial de 44,317m2/g, valor superior ao obtido pelo método de precipitação controlada que foi de 16,73m2/g. Estas caracterizações permitiram confirmar que o método de síntese Pechini gerou pós com melhores características morfológicas que o método de precipitação controlada. Corpos de prova foram compactados em matriz cilíndrica usando prensagem uniaxial a frio. Duas curvas de sinterização foram desenvolvidas considerando estudos de dilatometria: método de sinterização tradicional 1500°C (2h) e sinterização em duas etapas 1650°C(5min)+ 1500°C(6h). As densidades relativas dos corpos de prova sinterizados em duas etapas alcançaram valores superiores à 97% da densidade teórica para compactados obtidos a partir de pós sintetizados pelo método Pechini. Aqueles sinterizados a partir de pós obtidos por precipitação não alcançaram valores significativos de densidade. Para todos os casos, o método de sinterização tradicional gerou valores inferiores aos de sinterização em duas…

Advisors/Committee Members: Silva, Cosme Roberto Moreira da.

▼ 

Exportado OPUS

Made available in DSpace on 2019-08-14T18:19:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 143_elizeth_neves_cardoso___soares.pdf: 1910300 bytes, checksum: 7308f16dad72a4453e11fbdb8796be10 (MD5) Previous issue date: 14

A presente pesquisa teve como objetivo a determinação da atividade pozolânica da cinza do capim elefante por análise termogravimétrica. Com a realização da termogravimetria pôde-se comprovar que a temperatura de 600ºC foi a ideal para calcinação do capim elefante em forno mufla. As cinzas de capim elefante passou pela moagem em moinho de bolas e foi caracterizada por difração de raios X. Nos resultados da difração de raios X, observou-se a presença picos deSilvita, Magnesita e Arcanita. Na fluorescência de raios X as cinzas apresentaram teores significativos de sílica e uma quantidade expressiva de potássio e fósforo. Para determinar a atividade pozolânica das cinzas do capim foram realizados ensaios de condutividade elétrica e análise termogravimétrica e térmica diferencial. No ensaio de condutividade elétrica pôde-se notar que a reação pozolânica ocorreu quando foram adicionadas às cinzas. No entanto, os íons potássio e fósforo favoreceram o aumento da variação de condutividade na solução cinza/hidróxido de cálcio. Para avaliar a atividade pozolânica portermogravimetria foram moldadas amostras de referência e três de cimento com 20% de substituição parcial das cinzas do capim elefante. Na análise constatouse a evolução da hidratação das pastas com 7, 28 e 90 dias e o consumo de portlandita com a formação de silicato de cálcio hidratado nas amostras com cinza. Dessa forma, conclui-se que as cinzas do capim elefante são viáveis para utilização como material pozolânico.

The aim of this work was determining the pozzolanic activity of elephant grass Cameroon ash by thermal analysis. With thermogravimetric results, the appropriate calcining temperature was 600°C. The ashes were milled and homogenized using a ball mill. The characterization was determined by x ray fluorescence, and x ray diffraction analysis. The diffractograms of ash indicated the presence of Silvita, Magnesite and Arcanite peaks.Moreover, the chemical composition of ash is composed by mainly by silica and presents high amount of potassium and phosphorus. The pozzolanic activity was determined by electricalconductivity and by TGA and DTA. By the electrical conductivity the ashes were not classified as pozzolanic material. Furthermore, the increase of electrical conductivity happened due to potassium/phosphor ions. Portland cement pastes with water/binder ratio of 0.50 and 20% of ash as partial replacement of Portland cement were prepared for the thermogravimetric analysis. The results showed the hydration of Portland cement pastes with 7, 28 and 90 days due to formation of CS-H. Furthermore, the amount of calcium hydroxide decrease when elephantgrass ash was used. Concluding, the elephant grass Cameroon ash presents potential to be uses as pozzolanic material.

Advisors/Committee Members: Roberto Braga Figueiredo, Maria Teresa Paulino Aguilar, White Jose dos Santos, Flávia Spitale Jacques Poggiali.

▼ This study used the Thermogravimetry (TG) and molecular absorption spectroscopy in UV-visible region to determine the iron content in herbal medicinal ferrous sulfate used in the treatment of iron deficiency anemia. The samples were characterized by IR, UV, TG / DTG, DTA, DSC and XRD. The thermoanalytical techniques evaluated the thermal stability and physicochemical events and showed that the excipients interfere in the decomposition of the active ingredients. The results of thermogravimetry showed that the decomposition temperature of the active principle Fe2(SO4)3 (T = 602 °C) is higher as compared to samples of tablets (566 586 °C). In the DTA and DSC curves were observed exothermic and endo events for samples of medicines and active analysis. The infrared spectra identified key functional groups exist in all samples of active ingredients, excipients and compressed studied, such as symmetric and asymmetric stretching of OH, CH, S=O. The analysis by X-ray diffraction showed that all samples had crystallinity and the final residue showed peaks indicating the presence of silicon dioxide, titanium dioxide and talc that are excipients contained in pharmaceutical formulations in addition to iron oxide. The results obtained by TG to determine the iron content of the studied drugs showed a variance when compared with those obtained by theoretical and UV-visible, probably due to formation of a mixture of Fe2O3 and Fe2(SO4)3. In one tablet was obtained FE content of 15.7 % and 20.6 % for TG by UV-visible, the sample EF 2 was obtained as a percentage of 15.4 % and 21.0 % for TG by UV-visible . In the third SF samples were obtained a content of 16.1 % and 25.5 % in TG by UV-visible, and SF 4 in the percentage of TG was 16.7 % and 14.3 % UV-visible Advisors/Committee Members: Fernandes, Nedja Suely (advisor), CPF:44420773472 (advisor), http://lattes.cnpq.br/9563490368583906 (advisor).

▼ SBA-15 are mesoporous materials, having a network of channels and well defined pore size in the nanometer range, as well as, other features such as high thermal stability and surface area. This particular pore architecture makes these promising materials in the anchoring area of a variety of compounds in the silica matrix resulting in applications in various fields, among them, in catalysis. In this work, complexes were synthesized Schiff base with nickel (II) to be anchored in the functionalized SBA-15 3 – chloropropyltrimethoxysilane and a study of the thermal stability of these compounds. After synthesis of the complexes, they were characterized by elemental analysis (CHN), melting point, conductivity, magnetic susceptibility, absorption spectroscopy in the UV-visible region absorption, spectroscopy in the infrared region and thermal analysis (TG/DTG). Elemental analysis suggests that the complexes have the general formula chemical: [Ni(C18H19N3O2)].2CH3COO.H2O, [Ni(C20H23N3O2)(2Cl)].2H2O, [Ni(C19H20N3O2)(2Cl)].3H2O, and L1= C18H19N3O2, L2= C20H23N3O2, L3 = C19H20N3O2. In absorption spectroscopy in UV - visible and infrared complexes was evidenced the coordination metal - ligand. After characterization of the complexes, confirming the metal - ligand coordination, they have been anchored in the mesoporous material. The characterization of these materials were made by x- ray diffraction, x- ray fluorescence, N2 adsorption and desorption spectroscopy, the infrared spectroscopy and thermal analysis (TG/DTG). XRD analysis revealed three main diffraction peaks, whose Miller indices are (100), (110) and (200), showing that even after the anchoring, the mesoporous materials do not lose their structural characteristics. The percentages of the elements (nickel chloride and silica) found in the anchored materials through the x-ray fluorescence analysis showed that the complexes were anchored in the pores of the silica. Through adsorption and desorption of N2, we observed that the materials presented isotherm type IV and type H1 hysteresis characteristic of mesoporous materials. In the infrared spectroscopy, the materials showed characteristic bands of ligands (Schiff base) and silica demonstrating the success of the anchor. In the thermal analysis (TG/DTG), there were observed the decomposition of adsorbed water, coordinated water, amines, aromatics, ligands, chloropropyltrimethoxysilane and an increase in thermal stability (removal of ligand) of silicas anchored [Ni(L1)]SBA-15, [Ni(L2)SBA-15 and [Ni(L3)SBA-15 compared of free complexes, showing successful anchoring of complex molecular sieve. Advisors/Committee Members: Araújo, Antonio Souza de (advisor), 35530502415 (advisor), http://lattes.cnpq.br/9770622597949866 (advisor).

▼ 

Neste trabalho foi realizado a preparação, caracterização e um estudo cinético da decomposição térmica do agente polimerizante utilizado na síntese sob condição não isotérmica de materiais cerâmicos de fórmula geral PrMO3 (M = Co ou Ni). Esses materiais foram obtidos partindo dos respectivos nitratos metálicos, como fonte de cátions, e fazendo uso da gelatina como agente polimerizante. Os pós-obtidos foram calcinados a temperaturas de 500C, 700C e 900C e caracterizados pelas técnicas de Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG/DTG/DTA), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Redução à Temperatura Programada (RTP) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). A fase perovsquita foi evidenciada em todos os difratogramas de raios X para os materiais de PrCoO3 e PrNiO3. Nos espectros de FTIR foi observado a formação do óxido na medida em que a temperatura de calcinação aumenta com o aparecimento da banda referente à ligação Metal Oxigênio. As imagens do MEV evidenciaram distribuição uniforme para o PrCoO3 e partículas aglomeradas em consequência do tamanho da partícula para o PrNiO3. Com os dados da análise térmica, o estudo ci-nético da decomposição da matéria orgânica foi empregado utilizando-se os métodos cinéticos denominados Model Free Kinetics e Flynn e Wall, nas razões de aquecimento 10, 20 e 30C.min-1 entre a temperatura ambiente e 700C. Foram obtidos os valores das energias de ativação para a região de maior decomposição da matéria orgânica nas amostras que foram determinadas como uma função do grau de conversão (α)

In this work have been studied the preparation, characterization and kinetic study of decomposition of the polymerizing agent used in the synthesis under non-isothermal condition ceramics PrMO3 of general formula (M = Co and Ni). These materials were obtained starting from the respective metal nitrates, as a cations source, and making use of gelatin as polymerizing agent. The powders were calcined at temperatures of 500C, 700C and 900C and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TG / DTG/ DTA), Infrared Spectroscopy (FTIR), Temperature Programmed Reduction (TPR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The perovskite phase was detected in all the X-rays patterns. In the infrared spectroscopy observed the oxide formation as the calcination temperature increases with the appearance of the band metal - oxygen. The images of SEM revealed uniform distribution for the PrCoO3 and particles agglomerated as consequence of particle size for PrNiO3. From the data of thermal analysis, the kinetics of decomposition of organic matter was employed using the kinetics methods called Model Free Kinetics and Flynn and Wall, in the heating ratios 10, 20 and 30 C.min-1 between room temperature and 700C. Finally, been obtained the values of activation energy for the region of greatest decomposition of organic matter in samples that were determined by the degree of conversion (α)

Advisors/Committee Members: Dulce Maria de Araújo Melo, Anne Michelle Garrido Pedrosa, Patrícia Mendonça Pimentel.

▼ In this work, the reference drugs, generic and similar to the active ingredients acetylsalicylic acid, paracetamol, captopril, hydrochlorothiazide and mebendazole were purchased from local pharmacies and studied by thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC). Thermal decomposition was assessed to obtain from the Ozawa method the activation energy in inert atmosphere (nitrogen), using three different heating ratios (5, 10 and 20 o C min-1). The pharmaceutical formulation of the AAS reference was the one who presented different from the others (generic and similar) Thermogravimetric profile indicating likely interaction between the active ingredient and excipients. Was observed at the heating rate of the inverse temperature that no linearity of the data, ie, there was no correlation between the percentage of mass loss and the activation energy involved in the thermal decomposition of the pharmaceutical formulation of the AAS reference log graph. The analysis by differential scanning calorimetry was performed in nitrogen atmosphere with a heating rate of 10 ° C min-1. In the analysis of these same drugs, the data curves found on the melting point were, except for hydrochlorothiazide, are consistent with the literature. Hydrochlorothiazide presented a melting point well below that found in the literature, which may be justified due to the interaction of the active ingredient with the excipient lactose. In the study of purity, using the Van't Hoff equation, the reference drugs hydrochlorothiazide and mebendazole reference generic and showed similar impurity content below the limit established that this equation must be greater than 2.5 mol% Advisors/Committee Members: Fernandes, Nedja Suely (advisor), 44420773472 (advisor), http://lattes.cnpq.br/9563490368583906 (advisor).

▼ One of the main problems related to the use of diesel as fuel is the presence of sulfur (S) which causes environmental pollution and corrosion of engines. In order to minimize the consequences of the release of this pollutant, Brazilian law established maximum sulfur content that diesel fuel may have. To meet these requirements, diesel with a maximum sulfur concentration equal to 10 mg/kg (S10) has been widely marketed in the country. However, the reduction of sulfur can lead to changes in the physicochemical properties of the fuel, which are essential for the performance of road vehicles. This work aims to identify the main changes in the physicochemical properties of diesel fuel and how they are related to reduction of sulfur content. Samples of diesel types S10, S500 and S1800 were tested according with the methods of the American Society for Testing and Materials (ASTM). The fuels were also characterized by thermogravimetric analysis (TG) and subjected to physical distillation (ASTM D86) and simulated distillation gas chromatography (ASTM D2887). The results showed that the reduction of sulfur turned the fuel lighter and fluid, allowing a greater applicability to low temperature environments and safer for transportation and storage. Through the simulated distillation data was observed that decreasing sulfur content resulted in higher initial boiling point temperatures and the decreasing of the boiling temperature of the medium and heavy fractions. Thermogravimetric analysis showed a loss event mass attributed to volatilization or distillation of light and medium hydrocarbons. Based on these data, the kinetic behavior of the samples was investigated and it was observed that the activation energies (Ea) did not show significant changes throughout conversion. Considering the average of these energies, the S1800 had the highest Ea during the conversion and the S10 the lowest values Advisors/Committee Members: Fernandes Júnior, Valter José (advisor), 42314070453 (advisor), http://lattes.cnpq.br/1595902438130772 (advisor).

▼ In this work have been studied the preparation, characterization and kinetic study of decomposition of the polymerizing agent used in the synthesis under non-isothermal condition ceramics PrMO3 of general formula (M = Co and Ni). These materials were obtained starting from the respective metal nitrates, as a cations source, and making use of gelatin as polymerizing agent. The powders were calcined at temperatures of 500°C, 700°C and 900°C and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Thermogravimetric Analysis (TG / DTG/ DTA), Infrared Spectroscopy (FTIR), Temperature Programmed Reduction (TPR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The perovskite phase was detected in all the X-rays patterns. In the infrared spectroscopy observed the oxide formation as the calcination temperature increases with the appearance of the band metal - oxygen. The images of SEM revealed uniform distribution for the PrCoO3 and particles agglomerated as consequence of particle size for PrNiO3. From the data of thermal analysis, the kinetics of decomposition of organic matter was employed using the kinetics methods called Model Free Kinetics and Flynn and Wall, in the heating ratios 10, 20 and 30° C.min-1 between room temperature and 700°C. Finally, been obtained the values of activation energy for the region of greatest decomposition of organic matter in samples that were determined by the degree of conversion (α) Advisors/Committee Members: Melo, Dulce Maria de Araújo (advisor), CPF:06117988320 (advisor), http://lattes.cnpq.br/3318871716111536 (advisor).

▼ Retinoic acid (RA) and hydroquinone (HQ) assets are widely used in pharmaceutical and cosmetic formulations, for having depigmenting properties and are largely produced in drugstores. To assist in the development of formulations containing the active RA and HQ National Forms of Brazilian Pharmacopoeia (2005 and 2012 ) proposes formulations with different excipients such as cetyl alcohol (AC), cetostearyl alcohol (ACT), methylparaben (MTP), propyl paraben ( PPB), glycerin (GLY), dipropylene glycol (DPG), imidazolidinil urea ( IMD ), cyclomethicone (CCM ), butylated hydroxytoluene (BHT), octyl stearate (ETO), EDTA, decil oleate (ODC) and hydroxipropymethyl celullose (HPMC). One of the difficulties found in most cosmetic formulations is the large number of incompatibilities between the components of the formulations, so the aim this study was to evaluate thermal stability and interactions between these active pharmaceutical ingredients and excipients. The depigmenting agents were analyzed by DSC and TG and excipients were analyzed by TG. The dynamic thermogravimetric curves were obtained on a SHIMADZU thermobalance, model DTG-60, using an alumina crucible, at the heating rate of 10ºC min-1, in the temperature range of 25-900 ºC, under an atmosphere of nitrogen at 50 mL min-1. The DSC curves were obtained using Shimadzu calorimeter, model DSC-60, using aluminum crucible, at the heating rate of 10ºC min-1, in the temperature range of 25-400ºC. The thermogravimetric and calorimetric curves were analyzed using TASYS software SHIMADZU. In this study no were found interactions between AR and the following excipients: MTP, PPB, IMD, ODC, EDTA, CCM, ETO, HPMC. However, were found interactions with the following excipients: AC, ACT, BHT, GLI and DPG. For HQ were found interactions with IMD and DPG. Interactions remained even changing proportions of the mixtures and the ternary. Thus, the studies conducted with excipients of National Formulary from 2005 and 2012 showed that these new excipients do not interact by thermogravimetry with the active pharmaceutical ingredients of this study Advisors/Committee Members: Gomes, Ana Paula Barreto (advisor), CPF:02820912460 (advisor), http://lattes.cnpq.br/1689823596741892 (advisor).

▼ 

[pt] O PVC é o único polímero de grande consumo que não é 100% originário do petróleo, pois contêm, em peso, 57% de cloro (derivado do cloreto de sódio - sal de cozinha) e apenas os restantes 43% de eteno são derivados do petróleo. Como as matrizes ricas em cloro são privilegiadas para aplicações em meios ambientes ricos em bactérias, tais como dutos enterrados ou imersos em água do mar, o PVC já vem sendo usado em diversas aplicações na área de transporte de fluidos, notadamente água, mas pode ser considerado também uma alternativa para o transporte de outros fluidos. Assim sendo este trabalho estuda o efeito físico - químico do envelhecimento do poli (cloreto de vinila) – PVC, utilizando amostras em pó, expostas a diversos fluidos (água, etanol e diesel), por diversos períodos de tempo. A primeira parte do trabalho consistiu na caracterização do material como recebido e a segunda na caracterização do material após exposição aos fluidos. As técnicas de caracterização utilizadas foram termogravimetria (TGA), termogravimetria diferencial (DTGA), calorimetria diferencial de varredura (DSC), métodos espectroscópicos (FTIR-ATR) e de Difração de Raios X, que permitiram avaliar a interação físico-química dos diversos fluidos com o PVC. Os resultados obtidos mostraram que a morfologia do PVC não foi afetada pelo envelhecimento, também indicam que e possível a difusão dos fluidos dentro da matriz polimérica.

[en] The PVC is the unique polymer of great consume that is not 100% derived from oil, because it contains, by weight, 57% chlorine (derived from sodium chloride - table salt) and only the remaining 43% of ethylene is derived from oil. As the matrix rich in chloride is preferred for applications in media environments rich in bacteria, such as pipelines buried or immersed in sea water, the PVC is being used in various applications in the transport of fluids, especially water, but can be also considered an alternative for the transport of other fluids. Thus this work studies the physical - chemical effect aging of poly (vinyl chloride) - PVC, using powder samples exposed to various fluids (water, ethanol and diesel) for various periods of time. The first part of the work was to characterize the material as received and the second the characterization of the material after exposure to fluids. The characterization techniques used were thermogravimetry (TGA), differential thermogravimetry (DTGA), differential scanning calorimetry (DSC), spectroscopic methods (FTIR-ATR) and X-ray diffraction, to measure the physico-chemical interaction of different fluids with PVC. The results showed that the morphology of PVC was not affected by aging, and it can also indicate the diffusion possibility of fluid within the polymer matrix.

Advisors/Committee Members: JOSE ROBERTO MORAES D ALMEIDA.

▼ 

Com o objetivo de se obter vantagens técnicas, econômicas e ambientais, esta pesquisa desenvolveu um estudo da produção de placas cimentícias reforçadas com fibras longas de malva e avaliou o seu comportamento físico e mecânico. A motivação para o trabalho com esta fibra se deve a sua oferta em larga escala, baixo custo e resultados já satisfatórios em outras pesquisas, sendo estas preparadas, tratadas e caracterizadas. E para garantir a não deterioração destas fibras, fez-se o uso de resíduo cerâmico moído, em substituição de parte do cimento na matriz, produzindo uma pasta com baixo teor de hidróxido de cálcio livre, contribuindo para a proteção da fibra. Além disso, para reduzir a absorção de água e a consequente diminuição da variação dimensional da fibra, usou-se também o tratamento de hornificação e impermeabilização a base de verniz. Na produção deste compósito foi utilizado aditivo superplastificante, areia média, cimento Portland CP II 32-F e água. Com esses materiais foram produzidas placas com o uso de fôrmas acrílicas de dimensões de 40x40x1cm. Para a análise das propriedades mecânicas dessas placas foi necessário à realização dos ensaios de tração direta, flexão em quatro pontos e flexão em três pontos. Dos resultados obtidos, pode-se concluir que o compósito que apresentou os melhores resultados em termos das características físicas, por meio do ensaio de termogravimetria e caracterização das fibras, e mecânicas, por meio dos ensaios de tração e flexão, foi aquele produzido com fibras de malva hornificadas e impermeabilizadas com verniz e a substituição de 30% do cimento Portland pelo resíduo cerâmico, o qual apresentou módulo de elasticidade de 22,3 GPa, resistência à tração de 23 MPa e Módulo de ruptura de 38,6 MPa.

In order to obtain technical, economic and environmental benefits, this research developed a study of the production of cement plates reinforced with long fibers of malva and assessed their physical and mechanical behavior. The motivation to work with this fiber is its large-scale offer, low cost and results already satisfactory in other studies, which are minutely prepared, treated and characterized. And to ensure no deterioration of these fibers made the use of ground ceramic waste, cement replacement part in the matrix, producing a paste free of free calcium hydroxide contributing to the protection of the fiber. Furthermore, to reduce water absorption and consequent reduction of the dimensional variation of the fiber, it is also used hornification treatment and sealing varnish base. In the production of this composite were used superplasticizer, medium sand, Portland cement (CP II 32-F) and water. With these plates were produced using acrylic formwork of 40x40x1cm. For the analysis of the mechanical properties, it was necessary to carry out tests of tensile stress, bending four points and three point bending. From the results, it can be concluded that the composite that showed the best results in terms of physical and mechanical characteristics was the…

Advisors/Committee Members: Vasconcelos, Raimundo Pereira de, 22459545215, http://lattes.cnpq.br/4592922524470036, Melo Filho, João de Almeida, Savastano Júnior, Holmer.

▼ Retinoic acid (RA) and hydroquinone (HQ) assets are widely used in pharmaceutical and cosmetic formulations, for having depigmenting properties and are largely produced in drugstores. To assist in the development of formulations containing the active RA and HQ National Forms of Brazilian Pharmacopoeia (2005 and 2012 ) proposes formulations with different excipients such as cetyl alcohol (AC), cetostearyl alcohol (ACT), methylparaben (MTP), propyl paraben ( PPB), glycerin (GLY), dipropylene glycol (DPG), imidazolidinil urea ( IMD ), cyclomethicone (CCM ), butylated hydroxytoluene (BHT), octyl stearate (ETO), EDTA, decil oleate (ODC) and hydroxipropymethyl celullose (HPMC). One of the difficulties found in most cosmetic formulations is the large number of incompatibilities between the components of the formulations, so the aim this study was to evaluate thermal stability and interactions between these active pharmaceutical ingredients and excipients. The depigmenting agents were analyzed by DSC and TG and excipients were analyzed by TG. The dynamic thermogravimetric curves were obtained on a SHIMADZU thermobalance, model DTG-60, using an alumina crucible, at the heating rate of 10ºC min-1, in the temperature range of 25-900 ºC, under an atmosphere of nitrogen at 50 mL min-1. The DSC curves were obtained using Shimadzu calorimeter, model DSC-60, using aluminum crucible, at the heating rate of 10ºC min-1, in the temperature range of 25-400ºC. The thermogravimetric and calorimetric curves were analyzed using TASYS software SHIMADZU. In this study no were found interactions between AR and the following excipients: MTP, PPB, IMD, ODC, EDTA, CCM, ETO, HPMC. However, were found interactions with the following excipients: AC, ACT, BHT, GLI and DPG. For HQ were found interactions with IMD and DPG. Interactions remained even changing proportions of the mixtures and the ternary. Thus, the studies conducted with excipients of National Formulary from 2005 and 2012 showed that these new excipients do not interact by thermogravimetry with the active pharmaceutical ingredients of this study Advisors/Committee Members: Gomes, Ana Paula Barreto (advisor), CPF:02820912460 (advisor), http://lattes.cnpq.br/1689823596741892 (advisor).

▼ 

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2017.

A valorização de rejeitos consiste na aplicação de conhecimentos de engenharia para agregação de valor a subprodutos industriais que, de outra maneira, seriam descartados. O rejeito gerado no beneficiamento de carvão causa elevado impacto ambiental e, neste trabalho, foi estudada a transformação do mesmo em pozolana. O rejeito foi caracterizado quanto às suas propriedades físicas e químicas. A análise termogravimétrica foi realizada visando compreender o comportamento térmico durante o processo de oxidação. Ensaios em combustor de leito fluidizado em escala de bancada foram efetuados para avaliar a dinâmica de combustão deste material, bem como determinar a performance da calcinação em regime de fluidização. O rejeito, após calcinação, apresentou resultados de índice de atividade pozolânica de 6%, para um concreto com 25% de substituição, indicando grande aplicabilidade desta pozolana como insumo para a indústria do cimento. O poder calorífico medido para o rejeito foi de 756 kcal/kg.

Abstract : Waste valorization means applying engineering knowledge for enhancing the value of industrial by-products that, otherwise, would have been discarded. The ROM coal processing waste causes high environmental impact and, in this work, its transformation into pozzolan was studied. The waste had its physical and chemical properties characterized. The thermogravimetric analysis was performed aiming to better understand the thermal behaviour during the oxidation process. Bench scale fluidized bed combustor essays were conducted for combustion dynamics evaluation of this material, as well as determining its fluidized calcination performance. The waste, after calcination, presented pozzolanic activity index results of 6%, for a concrete with 25% substitution, pointing out this pozzolan s great applicability as a cement industry input. The calorific power for the residue was measured at 756 kcal/kg.

Advisors/Committee Members: Universidade Federal de Santa Catarina, José, Humberto Jorge, Peterson, Michael.

Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central ([email protected]) on 2017-02-13T20:01:10Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alcineia S. Aguiar.pdf: 2907070 bytes, checksum: f182a363feac7760610b175921a37eda (MD5)

Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central ([email protected]) on 2017-02-13T20:01:26Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alcineia S. Aguiar.pdf: 2907070 bytes, checksum: f182a363feac7760610b175921a37eda (MD5)

Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central ([email protected]) on 2017-02-13T20:01:42Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alcineia S. Aguiar.pdf: 2907070 bytes, checksum: f182a363feac7760610b175921a37eda (MD5)

Made available in DSpace on 2017-02-13T20:01:42Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação - Alcineia S. Aguiar.pdf: 2907070 bytes, checksum: f182a363feac7760610b175921a37eda (MD5) Previous issue date: 2016-06-23

FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas

In order to obtain technical, economic and environmental benefits, this research developed a study of the production of cement plates reinforced with long fibers of malva and assessed their physical and mechanical behavior. The motivation to work with this fiber is its large-scale offer, low cost and results already satisfactory in other studies, which are minutely prepared, treated and characterized. And to ensure no deterioration of these fibers made the use of ground ceramic waste, cement replacement part in the matrix, producing a paste free of free calcium hydroxide contributing to the protection of the fiber. Furthermore, to reduce water absorption and consequent reduction of the dimensional variation of the fiber, it is also used hornification treatment and sealing varnish base. In the production of this composite were used superplasticizer, medium sand, Portland cement (CP II 32-F) and water. With these plates were produced using acrylic formwork of 40x40x1cm. For the analysis of the mechanical properties, it was necessary to carry out tests of tensile stress, bending four points and three point bending. From the results, it can be concluded that the composite that showed the best results in terms of physical and mechanical characteristics was the one produced with hornificadas mallow fibers and coated with varnish and replacement of 30% of cement by ceramic waste, which showed elastic modulus 22.3 GPa, tensile strength of 23 MPa, and rupture modulus of 38.6 MPa.

Com o objetivo de se obter vantagens técnicas, econômicas e ambientais, esta pesquisa desenvolveu um estudo da produção de placas cimentícias reforçadas com fibras longas de malva e avaliou o seu comportamento físico e mecânico. A motivação para o …

Advisors/Committee Members: Vasconcelos, Raimundo Pereira de, Melo Filho, João de Almeida, Savastano Júnior, Holmer.