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L’enjeu majeur du développement des supercondensateurs reste focalisé sur l’augmentation de la densité d’énergie de ces systèmes tout en adoptant une démarche la plus respectueuse possible de l’environnement. Afin de satisfaire cet objectif, deux stratégies d’optimisation de supercondensateurs carbone/carbone ont été envisagées en fonction du milieu électrolytique utilisé: i) dans le cas du milieu aqueux, des solutions de sulfates alcalins neutres ont été considérées afin d’étendre la tension de fonctionnement du système; ii) dans le cas du milieu organique, une méthode douce d'activation a été mise en oeuvre afin d’obtenir des carbones microporeux avec une taille moyenne de pores adaptée à la taille des ions de l’électrolyte. L’utilisation d’électrolytes aqueux à base de sulfates alcalins dans des supercondensateurs carbone/carbone symétriques a permis d’étendre la fenêtre de tension jusqu’à 1,9 V ; cette dernière a même pu être étendue à 2,0 V par ajustement des masses d’électrodes. Enfin, des électrodes commerciales enduites ont été utilisées dans des cellules type « coffee-bag » offrant une excellente stabilité pendant 10,000 cycles à 2,1 V. En milieu organique, des carbones nanoporeux denses avec des pores adaptés à la taille des ions de l'électrolyte organique Et4NBF4/acetonitrile ont été obtenus par oxydation à haute pression et basse température (environ 200°C) d’un carbone non poreux. Une étape suivante de traitement thermique a ensuite permis d’éliminer les groupements fonctionnels de surface et ainsi d’améliorer l’accessibilité de la porosité. En raison de la faible oxydation, la densité des électrodes est remarquablement élevée permettant d’atteindre des valeurs élevées de capacité volumique.

The objective of this work is to improve the energy density of carbon/carbon supercapacitors. For achieving this objective, two different strategies were followed depending on the electrolyte used: i) in aqueous electrolytes, our efforts were focused on extending the operating cell voltage by using neutral alkali sulfate solutions; ii) in organic electrolyte, the target was to improve the volumetric capacitance by setting a mild activation method able to produce a porous carbon with average pore size matching the ion size, while not enlarging the pores upon porosity development. A practical cell voltage of 1.8 V has been demonstrated by implementing aqueous alkali sulfates in symmetric carbon/carbon capacitors. It has been shown that the voltage is limited by a partial destructive electro-oxidation of the positive electrode. Such irreversible electro-oxidation could be mitigated by mild chemical oxidation of the active carbon material with hydrogen peroxide; consequently, the voltage could be further expanded up to 1.9 V. Even 2.0 V could be attained after mass balancing the electrodes in order to allow them to operate in their stability window. Finally, pouch-cells with carbon coating on stainless steel current collector were realized by using 2 mol L-1 Li2SO4 as electrolyte. An exceptional cycling stability at…

Advisors/Committee Members: Béguin, François (thesis director).

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Les véhicules thermiques conventionnels se trouvent dans une situation critique. Les solutions Véhicules Electriques (VE) et Véhicules Electriques Hybrides (VEH) nécessitent de stocker à bord du véhicule de l’énergie électrique. Ce stockage se fait principalement par batteries et pose des problèmes d’autonomie, durée de vie et poids. Un moyen pour répondre à ces problématiques consiste à associer deux Systèmes de Stockages d’Energie (SSE) électriques complémentaires. L’objectif de la thèse vise à proposer une méthodologie d’étude des associations de SSE électriques pour VEs et VEHs de façon en déduire des règles de modélisation, de commande et de dimensionnement. Une architecture et une REM générales de VEs mixtes sont établies. La REM générale permet de mieux analyser le système et de simuler l’ensemble des architectures avec un même programme. L’architecture générale permet de tester différentes architectures sur un même banc expérimental. Cette REM est étendue à des véhicules à 3 SSE. La méthodologie de modélisation est appliquée, en particulier, à deux VEs mixtes, puis étendue à un VEH mixte et un VE mixte utilisant trois SSE électriques. Les SSE électriques utilisés sont constitués de batteries et de supercondensateurs. Les structures de commande de chaque véhicule présenté sont élaborées, validées par simulation et par expérimentation en utilisant la simulation Hardware-in-the-Loop (HIL) ou sur véhicule réel. Différentes stratégies de gestion de l’énergie ont été développées pour la voiture électrique mixte. Une étude montre l’influence de ces stratégies notamment sur la consommation de l’énergie électrique de la batterie, sa durée de vie et son dimensionnement.

Conventional vehicles are in a critical situation. The solutions Electric Vehicles (EV) and Hybrid Electric vehicle (HEV) need on-board electric energy storage. Generally, batteries are used, and lead some problems as: autonomy, lifetime, weight…The association of two complementary electric Energy Storage Systems (ESSs) could be a good device to ameliorate the on-board storage. The objective of the thesis aims to propose a methodology of study of electric EESs associations for EVs and HEVs in order to deduce model, control and sizing rules. General topology and Energetic Macroscopic Representation (EMR) of mixed EVs are established. The general EMR allows a better analyse of the system and allows simulating all topologies with one program. The general topology allows testing different topologies on a same experimental bench. The EMR is extended to mixed vehicles using three EESs. The modelling methodology is in particular applied to two mixed EVs, and extended to a mixed HEV and a mixed VE using three electric ESSs. The used electric ESSs are constituted of batteries and supercapacitors. The control structures of each vehicle are built, validated in simulation and in experimentation using a reduced scale Hardware-in-the-Loop (HIL) simulation or on a real vehicle. Different energy management strategies have been developed for the mixed electric car…

Advisors/Committee Members: Bouscayrol, Alain (thesis director), Trigui, Rochdi (thesis director).

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Les objets mobiles connectés prennent une place prépondérante dans notre vie de tous les jours mais l’autonomie énergétique est à ce jour limitée. Ainsi, le développement de dispositifs de stockage d’énergie performants et miniaturisés est un domaine en pleine expansion. Les performances de ces systèmes dépendent des matériaux dont sont constituées leurs électrodes et de l’électrolyte utilisé. Cette thèse est consacrée à la fabrication de micro-supercondensateurs à électrodes interdigitées composées de films minces de nitrure de vanadium (VN) déposé par pulvérisation cathodique. La modulation des paramètres de dépôt a permis de densifier les dépôts afin d’augmenter la conductivité électrique ou, au contraire, de rendre poreuses les couches minces pour favoriser la capacité surfacique. La caractérisation operando par spectroscopie d’absorption X d’un film mince de VN cyclé en milieu aqueux KOH couplée à des analyses de surface (XPS / TOF-SIMS) montre que la capacité élevée du VN est due à l’oxyde de vanadium présent en surface du film. Des micro-supercondensateurs rapportant des performances à l’état de l’art en topologie interdigitée ou face / face ont été fabriqués en utilisant les films de VN optimisés dont nous avons fait varier l’épaisseur pour augmenter les densités d’énergie surfacique. Le dépôt de VN par ALD a été également mis au point dans le cadre de cette thèse afin de pouvoir assurer la formation de couches minces sur des substrats 3D de haute surface spécifique. Enfin, différents liquides ioniques ont été utilisés comme électrolytes afin de faire cycler des électrodes de VN, le but étant la formation d’électrolyte solide basé sur la technologie ionogels.

The mobile connected devices have a prominent place in our everyday life but energy autonomy is limited. Thus, the development of efficient and miniaturized energy storage devices is an expanding field. The performance of these systems depends on the used electrode materials and the electrolyte. This thesis is focused on the fabrication of micro-supercapacitors with interdigitated electrodes composed of sputtered vanadium nitride (VN) thin films. The modulation of the deposition parameters allows densifying the thin films in order to increase their electrical conductivity or, on the contrary, leads to the synthesis of porous thin films to increase the surface capacitance. X-ray absorption spectroscopy of VN thin films tested in aqueous KOH in operando configuration coupled with surfaces analyses (XPS/ ToF-SIMS) show that the high capacitance of the VN is due to the presence of thin layer of vanadium oxide at the VN surface. Micro-supercapacitors reporting state-of-art performance in interdigitated or face/face topologies were fabricated using optimized VN films: the film thickness was varied to increase the energy density. The Atomic Layer Deposition of VN layers was also achieved in the frame of this study in order to ensure the formation of thin layers on high specific surface area 3D substrates. Finally, different ionic liquids have been tested as…

Advisors/Committee Members: Lethien, Christophe (thesis director).

▼ Le dioxyde de manganèse est caractérisé par une capacité théorique de 1233 F g-1, il est peu coûteux et respectueux de l'environnement. Il suscite un grand intérêt comme matériaux d'électrode pour les supercondensateurs asymétriques en raison de son comportement pseudocapacitif et de sa fenêtre de stabilité de potentiel électrochimique complémentaire à l'électrode de carbone activé en électrolyte aqueux. L'avantage principal de cette combinaison réside dans l'augmentation de la tension de cellule (2 V) et à l'utilisation d'un électrolyte aqueux neutre. Ceci va permettre l'augmentation de la densité d'énergie du système. Cependant, la mauvaise conductivité électronique et ionique du dioxyde de manganèse conduit à des performances électrochimiques qui correspondent à 20 % de la capacité théorique de l'oxyde métallique utilisé dans la préparation des électrodes composites. L'objectif de cette thèse a été en premier lieu d'étudier l'influence des différents composants sur les propriétés physiques, morphologiques et les performances électrochimiques des électrodes composites à base de MnO2. Pour ce faire, l'effet de l'ajout de l'additif conducteur à base de carbone dans le mélange mécanique, l'effet de la déposition du MnO2 sur le support de carbone, et enfin, l'influence de la taille des particules de MnO2 sur son accessibilité électrochimique ont constitué nos principaux axes de recherches afin d'évaluer les conditions optimales pour une amélioration des performances électrochimiques. Finalement, différentes approches, parfois nouvelles ou revisitées, ont été envisagées. Les différentes combinaisons réalisées ont été entièrement discutées. Toutefois, l'ensemble des résultats demeure dans la gamme de valeurs rapportées dans la littérature pour les électrodes composites à base de poudre de dioxyde de manganèse. ______________________________________________________________________________ MOTS-CLÉS DE L’AUTEUR : Supercondensateurs électrochimiques, MnO2, carbones, électrolytes aqueux, enrobage de carbone, voltamétrie cyclique, spectroscopie d'impédance électrochimique, spectroscopie Raman, microscopie électronique à balayage, analyse thermogravimétrique, mesure de surface BET, diffusion dynamique de la lumière.

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L'objectif de cette thèse a été d'augmenter la densité d'énergie des supercondensateurs. La première partie de cette thèse a été consacrée à l'amélioration des performances d'une électrode de carbone pour supercondensateur en étudiant à la fois un mélange de liquides ioniques ainsi que des carbones offrant différents types de microstructures. Une augmentation importante de la capacité spécifique sur une large gamme de températures (-50°C ;100°C) est obtenue en couplant un mélange eutectique de liquides ioniques, (PIP13-FSI)0.5 (PYR14-FSI)0.5, avec un oxyde de graphite exfolié par micro-onde et activé par KOH (a-MEGO). Cette première partie de la thèse met ainsi l'accent sur l'importance d'optimiser l'interface carbone/électrolyte afin de maximiser la densité. Dans la deuxième partie, les mécanismes de stockage des charges dans les pores des carbones à l'échelle moléculaire ont été étudiés in-situ grâce à une microbalance électrochimique à cristal de quartz (EQCM). Les études EQCM ont été menées dans deux systèmes électrode/électrolyte : (1) des carbones dérives de carbure dans des électrolytes à base de EMI-TFSI et (2) un carbone activé dans l'électrolyte PEt4BF4. Les résultats d'EQCM et de RMN in-situ montrent comment les ions différents et les molécules du solvant sont impliqués pendant la charge. Ces résultats sont très encourageants et montrent que l'EQCM constitue une sonde dont la sensibilité permet d'étudier la dynamique des ions dans la porosité des électrodes de carbone lors de la charge et de la décharge des supercondensateurs.

The aim of this PhD work focuses on different approaches to improve the energy density of supercapacitors. First part of this thesis work is to improve the performance of supercapacitor by using ionic liquid mixtures as electrolytes and carbons with different microstructures. A significant increase of specific capacitance over wide temperature range (-50 to 100°C) was obtained by using an eutectic ionic liquid mixture, (PIP13-FSI)0.5 (PYR14-FSI)0.5, with an activated microwave exfoliated graphite oxide (a-MEGO). These results evidence that optimization of the carbon/electrolyte interface is of great importance for maximizing the capacitive energy. In the second part of the thesis, the charge storage mechanisms in the porous carbons at molecular scale have been studied using Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM). EQCM studies were conducted on two electrode/electrolyte systems: (1) carbide-derived carbons in neat and solvated EMI-TFSI ionic liquid under dynamic charging condition and (2) YP-50F activated carbon in solvated PEt4BF4 electrolyte under steady state charging condition. EQCM and in-situ NMR results showed how different ions and solvent molecules are involved in the charging process. These results provide a direct molecular-level insight into the charge storage process, showing that EQCM is promising electrogravimetric probe to study compositional changes in carbon microspores during charging/discharge of supercapacitors.

Advisors/Committee Members: Simon, Patrice (thesis director), Taberna, Pierre-Louis (thesis director).

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Les travaux de recherche sont consacrés au vieillissement des supercondensateurs (SC) à double couche électrique dans un réseau électrique embarqué soumis à des ondulations de courant de haute fréquence (par exemple celui d'un véhicule hybride). Les SC étudiés sont des composants commerciaux représentatifs de la technologie la plus utilisée (acetonitrile / charbon actif) dans les applications de transport. Les travaux présentent des résultats d'essais de vieillissement calendaires (c'est-à-dire à tension et à température constantes). Le suivi de l'état de santé des SC s'effectue à l'aide de l'évolution de leur impédance au cours des essais de vieillissement. Plusieurs modèles d'impédances classiques sont présentés (modèle CPE et modèle simple pore) ainsi qu'un modèle récent (modèle multipore). Les paramètres de chaque modèle d'impédance sont systématiquement liés à des grandeurs électrochimiques des SC représentatives de l'état de leurs électrodes. Grâce au modèle multipore, les pores des électrodes du SC peuvent être classés selon leur constante de temps électrique (liée sous certaines hypothèses au diamètre d'ouverture des pores). L'application du modèle multipore aux résultats du vieillissement calendaire permet de mettre en évidence un effet drastique du début de vieillissement sur les pores possédant un faible diamètre d'ouverture. Les ondulations de courant haute fréquence semblent quant à elles transparentes en ce qui concerne le vieillissement c'est-à-dire qu'elles influencent très peu le vieillissement des SC. On note enfin un effet non négligeable des arrêts de vieillissement sur l'état de santé des SC

Those research works are about double layer supercapacitors ageing placed in an onboard power network subject to high frequency current ripple (in a hybrid vehicle for instance). Studied SC are commercial components, representative of the most used technology (i.e. Acetonitrile / Active carbon) in transports domain. SC floating ageing results (constant temperature and constant voltage) are presented. SC health monitoring is achieved by using SC impedance evolution through ageing test. Classic impedance models (CPE and single pore model) are presented as well as a newer model (called multipore model). Model parameters are systematically linked to electrochemical data related to SC state of health. Multipore model enable to classify pores thanks to their electrical time constant (related to pore diameter under some hypothesis). The evolution of multipore model parameters under floating constraints shows that the smaller pores are more affected by beginning of ageing test. HF current ripple seem not to affect supercapacitors floating ageing. Whereas we notice effect of ageing stopping periods on SC state of health

Advisors/Committee Members: Venet, Pascal (thesis director), Vinassa, Jean-Michel (thesis director).

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Ce travail contribue à l’optimisation d’un système de stockage hybride couplant une batterie lithium-ion et des supercondensateurs pour les véhicules électriques. La complémentarité entre ces deux sources d’énergie permet l’amélioration des performances globales du système. Notre étude porte sur la mise en oeuvre de techniques avancées de contrôle et de gestion de l’énergie. Notre objectif est d’avoir une meilleure utilisation du système de stockage. Dans ce cadre, notre démarche est de développer une gestion d’énergie en temps réel qui tient compte des contraintes électriques et thermiques des systèmes de stockage. Une étude comparative sur les avantages et les inconvénients de différentes techniques de gestion d’énergie nous a permis d’effectuer le choix entre un partage de puissance à moindre coût et un partage performant de l’énergie entre les systèmes de stockage. Un banc expérimental a été mis en oeuvre afin de concrétiser la démarche théorique

This work contributes to the optimization of a hybrid storage system that combines lithium-ion batteries with supercapacitors used for electric vehicles. This hybridization structure was chosen due to the complementarity between both used storage devices. Our study focuses on the implementation of advanced energy control and management techniques. Using better the storage system represents the goal of this thesis. Our approach is to develop a real time algorithm of energy management taking into account battery electrical and thermal behaviors. A comparative study evaluates the benefits and the drawbacks of each proposed strategy in order to offer various choices between low cost power sharing solutions and control strategy with high performances. An experimental bench was implemented to apply the theoretical concept

Advisors/Committee Members: Venet, Pascal (thesis director), Lahyani, Amine (thesis director).

▼ Aujourd'hui, la planète entière est consciente de la nécessité de développer de nouvelles sources d'énergie durables et respectueuses de l'environnement. Ces sources pour la plupart intermittentes (solaire, éolien) doivent être associées à des systèmes de stockage. Parmi les dispositifs de stockage électrochimique de l'énergie, on distingue principalement les batteries et les supercondensateurs. Les batteries stockent l'énergie de façon faradique et présentent donc des énergies spécifiques élevées. Le stockage des charges dans les supercondensateurs est basé sur des processus capacitifs qui assurent de fortes puissances spécifiques et des durées de vie quasi-infinie. Les systèmes hybrides combinent une électrode de batterie avec une électrode de supercondensateur. L'électrode faradique augmente la capacité stockée pendant que l'électrode capacitive maintient des cinétiques de réaction rapides. Dans cette thèse nous avons développé des stratégies pour augmenter la densité d'énergie stockée de ces systèmes. L'approche retenue a été le greffage covalent de molécules électroactives à la surface d'un carbone poreux pour ajouter une contribution faradique à la capacité totale de l'électrode de supercondensateur. La chimie des sels de diazonium a été utilisée pour la modification des poudres de carbone. Un intérêt particulier a été porté sur le choix de la molécule. La formation d'une liaison forte entre la molécule et le substrat a été démontrée par différentes techniques de caractérisation. Finalement, l'assemblage et le cyclage de dispositifs complets ont prouvés que le greffage permet une augmentation de la densité d'énergie sans impacter sur la densité de puissance.

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Face à l’accroissement toujours plus rapide de la population mondiale et afin de se passer de l’utilisation des ressources fossiles, il est nécessaire de réformer structurellement les modes de production et de consommation de l’énergie en développant des solutions basées sur les énergies renouvelables. Face au caractère erratique de ces dernières, il est indispensable de développer des systèmes permettant le stockage réversible de l’énergie. Capables de concilier puissance et énergie, les supercondensateurs présentent des caractéristiques intermédiaires entre les condensateurs diélectriques et les batteries. L’assemblage d’une électrode négative carbonée purement capacitive avec une électrode positive pseudocapacitive (à base de MnO2 ou d’oxyhydroxyde de cobalt par exemple), capable de mettre en jeu des réactions rédox de surface, semble être une approche prometteuse pour améliorer les performances. Dans ce travail de thèse, une étude systématique sur différents (oxy)hydroxydes de cobalt (β(III)-HxCoO2, ϒ-HxNawKy(H2O)zCoO2 et Na0,6CoO2) a été menée pour tenter d’établir un lien entre la structure, la composition, les propriétés électroniques et les performances électrochimiques obtenues, que ce soit dans des électrolytes neutres ou alcalins. La phase ϒ présentant les meilleures propriétés de conduction électronique (σ ≈ 3 S/cm), diffusionnelles et électrochimiques (200 F/g dans KOH 5M) a ensuite été intégrée en tant qu’électrode positive dans un dispositif complet. Par ailleurs, afin de rassembler de manière synergique dans un même matériau lamellaire, les propriétés pseudo-capacitives des phases à base de manganèse, les bonnes propriétés de conduction électronique associé au Co4+ ainsi que les propriétés capacitives associées au nickel, il a été développé des phases de type asbolane présentant une alternance régulière de feuillets contenant ces trois métaux de transition. Dans des électrolytes alcalins, des capacités de plus de 150 F/g ont été obtenues après 3000 cycles de charge/décharge galvanostatique à 1 A/g. Ceci représente des performances 7,5 fois plus élevées que la birnessite (MnO2) ayant servi de précurseur lors de la synthèse de ces matériaux.

Faced with the ever faster growth of the world’s population and in order to avoid the utilization of fossil resources, it is necessary to structurally reform the production modes and consumption of energy by developing solutions based on renewable energies. Due to the erratic nature of the latter, it is essential to develop systems allowing reversible energy storage. Able to conciliate power and energy, supercapacitors have intermediate performances between dielectric capacitors and batteries. The assembly of a purely capacitive carbon negative electrode with a pseudocapacitive positive electrode (based on MnO2 or cobalt oxyhydroxide, for example), which is able to make surface redox reactions, seems to be a promising approach to improve performance. In this phD work, a systematic study on different cobalt (oxy)hydroxides (β(III)-HxCoO2, ϒ-HxNawKy(H2O)zCoO2 and…

Advisors/Committee Members: Demourgues-Guerlou, Liliane (thesis director).

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Les véhicules routiers sont à une étape majeure de leur histoire. Face aux enjeux actuels d’ordre économiques et environnementaux, le véhicule routier du futur se doit d’être le moins énergivore et avoir une empreinte environnementale la plus réduite possible. Les véhicules multi sources représentent des solutions intéressantes afin de répondre à ces préoccupations. Cependant, ces véhicules utilisent des systèmes de propulsion particulièrement complexes tant au niveau de leur architecture que de leur commande. En particulier, la gestion des différentes sources d’énergie représente un point clé pour l’efficacité énergétique et environnementale des véhicules à concevoir. Elle devient un réel challenge dès que l’on dépasse le nombre usuel de deux sources comme dans le cas des véhicules hybrides actuels et des véhicules électriques mixtes (batterie et supercondensateurs). L’objectif des travaux relatifs à cette thèse est de proposer une méthodologie structurée pour la synthèse de la gestion d’énergie en temps réel, de véhicules multi-sources électriques ou hybrides. Cette démarche s’appuie sur une approche systémique utilisant la modélisation et la Représentation Energétique Macroscopique (REM) en tant qu’outil d’aide à la synthèse des modèles et de la commande associée. Une démarche systématique pour la synthèse des stratégies basées sur la commande optimale a été ensuite associée à cet ensemble profitant de la REM comme outil structurant. En effet, la REM respectant la causalité « physique » (causalité intégrale) d’une part, et permettant d’effectuer une distinction claire entre la commande dite « locale » et le niveau « stratégie » d’autre part, la formulation du problème de commande optimale est réalisée de manière efficace et structurée. Ainsi, en partant du cas du véhicule électrique avec un système multi-source batterie/supercondensateurs déjà étudiée dans la littérature, la méthode a été appliquée pour la synthèse d’une loi de gestion d’énergie basée sur la commande optimale. Ensuite, des sources ont été rajoutées pour passer au cas de trois sources en incluant une Pile à combustible puis quatre sources en rajoutant un groupe électrogène. Les principes développés sont validés par simulation et par l’intermédiaire de tests expérimentaux, afin de s’assurer entre autres, de la faisabilité en temps réel des stratégies développées.

Road vehicles are at a turning point of their history. In order to face economic and environmental challenges, road vehicle of the future must be less energy-consuming and less polluting. Multi sources vehicles represent interesting solutions in order to comply with these challenges. However, these vehicles use particularly complex propulsion systems, both on the architecture level and the control level. The management of the different energy sources represents a key issue for the energy efficiency of the vehicles to be designed. It becomes a real challenge as soon as one exceeds the usual number of two sources, as in current hybrid vehicles and mixed electric vehicles (battery and…

Advisors/Committee Members: Bouscayrol, Alain (thesis director), Trigui, Rochdi (thesis director), Lhomme, Walter (thesis director).

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Le stockage par supercondensateurs de l'énergie photovoltaïque est modélisé afin de disposer d'un modèle suffisamment fin et accessible permettant de les intégrer dans des chaînes de conversion de l'énergie solaire. Les supercondensateurs sont modélisés par un circuit multibranche comportant des résistances et capacités variables suivant la tension, dont les valeurs sont déterminées par une expérience de caractérisation ayant une bonne précision. Par ailleurs, tous les éléments d'une chaîne typique de conversion de l'énergie photovoltaïque sont modélisés avec le logiciel Matlab/Simulink (gisement solaire, conversion photovoltaïque des panneaux, régulateur, batterie et charges). Le modèle de stockage de l'énergie photovoltaïque par supercondensateurs est ensuite validé par la bonne concordance des mesures relevées en conditions réelles avec les résultats donnés par les simulations. Enfin, deux exemples d'exploitation du modèle sont proposés et discutés : la détermination du temps de charge des supercondensateurs suivant l'éclairement solaire et la température ambiante, et l'intégration des supercondensateurs dans la chaîne d'alimentation électrique d'un moteur à courant continu permettant de réduire les sollicitations électriques sur la batterie lors de l'appel de puissance nécessaire au démarrage du moteur

The storage by ultracapacitors of photovoltaic energy is modeled in order to have an accurate and accessible model to integrate ultracapacitors into solar energy conversion systems. Ultracapacitors are modeled by a multibranch circuit representation composed of resistors and capacitors with variable voltage whose values are determined by an accurate characterization experiment. Moreover, all the elements of a typical photovoltaic energy conversion system are modeled by using the Matlab/Simulink software (solar radiation, photovoltaic panels, batteries and charges). The energy storage model by ultracapacitors is then validated by the good agreement of measured values taken in real conditions with the results provided by simulations. Finally, two examples are proposed and discussed: the determination of the storage duration of ultracapacitors versus solar irradiance and ambient temperature, and the integration of ultracapacitors in the electrical feeding system of a DC motor to reduce the electrical current peak of the battery at the start of the motor

Advisors/Committee Members: Durastanti, Jean-Félix (thesis director).

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Cette thèse décrit de nouveaux gels de carbone moins onéreux, mais aux caractéristiques équivalentes, à celles de leurs traditionnels homologues dérivés de résine résorcinol - formaldéhyde (RF) et séchés par CO2 supercritique avant pyrolyse. Pour parvenir à ce but, deux voies ont été explorées simultanément : (1) la recherche de précurseurs bon marché capables de former des gels chimiques de densité et de propriétés mécaniques convenables ; (2) la recherche de modes de séchage alternatifs, tels que la lyophilisation et le séchage à l'acétone ou à l'éthanol supercritiques. Après pyrolyse, de nouveaux cryogels et aérogels de carbone, respectivement, ont été obtenus. La moitié du travail présenté ici repose sur l'utilisation de tannins (flavonoïdes) de mimosa, des molécules bon marché d'origine naturelle. On montre que l'utilisation de tannins permet d'obtenir des carbones hautement poreux aux caractéristiques texturales bien plus diversifiées et, dans un certain nombre de cas, équivalentes à celles des homologues dérivés de RF. Ces derniers ont un coût de production cinq fois plus élevé que ceux des aérogels de carbone à base de tannins rapportés ici, qui sont donc les moins chers du marché.

This thesis describes new carbon gels that are much cheaper than their traditional counterparts derived from resorcinol - formaldehyde (RF) resin dried with supercritical CO2 before pyrolysis, but presenting similar features. Such result was obtained through two parallel routes: (1) the search for cheap precursors able to form chemical gels having suitable densities and mechanical properties; (2) the search for alternative drying methods, such as freeze-drying and supercritical drying with acetone or ethanol. After pyrolysis, new carbon cryogels and aerogels, respectively, were obtained. Half of the work presented here is thus based on the use of (flavonoid) mimosa tannins, which are cheap natural molecules. We show that tannins allow the preparation of highly porous carbons presenting much more versatile textural characteristics, but in some cases similar to those of materials derived from RF. The latter have a production cost five times higher than that of the tannin-based carbon aerogels reported here, which are definitely the cheapest of the market.

Advisors/Committee Members: Celzard, Alain (thesis director), Fierro, Vanessa (thesis director), Pizzi, Antonio (thesis director).

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Les oxydes simple ou double de métaux de transition (OMTs) sont des matériaux prometteurs pour les applications en tant qu’électrode dans des pseudo supercondensateurs ou des supercondensateur redox car ils peuvent présenter un gain de densité d’énergie résultant des réactions redox.Ce mémoire de thèse a pour but l’étude et l’optimisation du comportement électrochimique d’électrodes d’ oxydes simple de manganèse ainsi que le développement de nouvelles électrodes à base d’oxydes doubles (OMTs) conçues pour le stockage d’énergie dans les supercondensateurs redox , grâce au dépôt de ces matériaux actifs sur un collecteur de courant en acier inoxydable par électrodéposition ce qui représente une technique flexible et peu couteuse.Afin d’étudier ces électrodes, leurs propriétés physico-chemique ont été caractérisées par microscopie électronique (SEM/TEM), spectroscopie X à dispersion d’énergie (EDX), par diffraction X (XRD), par spectroscopies Raman & Infrarrougee (FTIR), par microsopie à force atomique (AFM) et par magnétométrie SQUID (superconducting quantum interference device). Leurs propriétés electrochimique ont été caractérisées par voltamperométrie cyclique et chronopotentiométrie.Les résultats détaillent la croissance et les caractérisations physico-chimique et électrochimique de plusieurs oxydes TMOS (TM=Mn, Mn-Co, Ni-Mn) ainsi que d’hydroxydes de Ni-Co préparés par électrodéposition. Le contrôle de la morphologie et de l’architecture des électrodes, en vue de créer des surfaces ayant des grandes surfaces actives, est le paramètre clé pour augmenter la performance du pseudo-condensateur. Dans le détail, le travail de recherche a contribué au développement de nouveau matériaux pour des électrodes à base d’oxyde (et hydroxydes) pour les supercondensateurs redox par: (i) la mise en œuvre de nouvelles électrodes avec des bonnes performances pseudocapacitive pour des supercondesateurs (Mn oxydes, Ni-Mn oxydes, Ni-Co hydroxydes), (ii) la pleine compréhension de l’effet du recuit sur la transformation de l’hydroxyde préparés par électrodéposition en oxyde et de la corrélation résultante avec les propriétés électrochimiques pour des électrodes à base d’oxyde Mn-Co, (iii) la description détaillée du mécanisme de croissance de films d’ oxyde de Mn préparés par électrodéposition à partir d’électrolytes à base de nitrates, (iv) la mise en évidence d’une méthode prometteuse de mise en forme et contrôle de la morphologie de surface d’oxydes mixtes préparés par électrodéposition et ce à travers le contrôle de la croissance d’oxyde simples , (v) la compréhension du mécanisme de nucléation des hydroxydes préparés par électrodéposition (Ni-Co hydroxydes). Les résultats de ce mémoire de thèse vont au delà de l’état de l’art et apportent des faits marquants pour l’avancée du développement de nouveaux matériaux pour électrodes dans des supercondensateurs redox.

Transition metal oxides (TMOs) and double TMOs are promising materials for application as electrodes in pseudo supercapacitors or redox supercapacitors because they can…

Advisors/Committee Members: Boudard, Michel (thesis director), Grilo da Costa Montemor, Maria de Fátima (thesis director).

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Les liquides ioniques sont des composés verts ayant plusieurs propriétés intéressantes à savoir leur grandes stabilité chimique, thermique et électrochimique. Ces composés innovants sont utilisés dans plusieurs domaines y compris leur utilisation en tant qu’électrolytes. Dans ce projet de recherche, nous nous sommes focalisés sur le design de nouveaux liquides ioniques suivant un cahier des charges bien déterminé et en fonction des propriétés physico-chimiques espérées afin de les utiliser comme électrolytes pour supercondensateur électrochimique. Nous avons synthétisé en premier lieu une nouvelle famille de liquides ioniques à base d’un cation n-allyl-n,n-diméthyléthyl ammonium combiné avec des anions fluorés et non fluorés. L’étude physico-chimique complète avec une étude théorique a été élaborée afin de comprendre la complexité des interactions existantes au sein de ces composés et de relier les propriétés de transport avec les stabilités électrochimiques. Dans un deuxième lieu, nous nous sommes intéressés aux mélanges binaires d’un liquide ionique avec trois solvants aprotiques polaires afin d’améliorer les propriétés de transport de ce liquide ionique. Une étude thermodynamique a été effectuée et les résultats obtenus vont être comparés aux résultats d’électrochimie qui sont en cours. La dernière partie de ce projet a consisté à mettre en place une place une procédure fiable pour évaluer la tension de cellule d’un supercondensateur électrochimique vu l’absence de méthode claire dans la littérature.

Ionic liquids are green compounds with several interesting properties namely their high chemical, thermal and electrochemical stability. These innovative compounds are used in several fields espacially as electrolytes. In this project, we focused on the design of new ionic liquids according to well-defined specifications and the expected physicochemical properties in order to use them as electrolytes for electrochemical supercapacitors. We first synthesized a new family of ionic liquids based on an n-allyl-n, n-dimethylethyl ammonium cation combined with fluorinated and non-fluorinated anions. An experiment and theoretical physicochemical study was developed to understand the complexity of the existing interactions within these compounds and to link the transport properties with the electrochemical stabilities. Then, we focused on the binary mixtures of an ionic liquid with three polar aprotic solvents in order to improve the transport properties of this ionic liquid. A thermodynamic study was carried out and the results obtained will be compared with the electrochemistry results that are in progress. Due to the lack of a clear method in the literature, the last part of this project consisted in proposing reliable procedure to evaluate the cell voltage of an electrochemical supercapacitor.

Advisors/Committee Members: Favier, Frédéric (thesis director), Ghodbane, Ouassim (thesis director).

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Dans cette thèse, les propriétés physico-chimiques des carbones mésoporeux dérivés du tanin ont été étudiées et leurs performances électrochimiques en tant qu’électrodes pour des supercondensateurs (SC) ont été évaluées dans des électrolytes aqueux et organiques. L’objectif principal de cette étude était de développer une méthode de synthèse des carbones mésoporeux rapide, facile et respectueuse de l’environnement. Une nouvelle méthode de mésostructuration mécanochimique, assistée par l’interaction de l’eau avec un tensioactif, en une seule étape (SWAMM) a été développée et optimisée. Elle a permis de produire des carbones mésopororeux ordonnés et désordonnés (CMO et CMD, respectivement), uniquement en ajustant le rapport pondéral entre le tensioactif et l’eau. L’activation physique ou chimique des CMO et des CMD a permis d’améliorer les propriétés texturales des matériaux, ce qui a entraîné de bonnes performances des SC, même à des taux de charge élevés, dans des électrolytes aqueux et organiques. La caractérisation approfondie de ces nouveaux matériaux a également permis de mieux comprendre l’effet de l’ordre et de la connectivité de la structure micro-mésoporeuse sur le développement des propriétés texturales par les différents processus d’activation et, par conséquent, sur les performances électrochimiques des SC assemblés.

In this thesis, the physicochemical properties of tannin-derived mesoporous carbons were studied and their electrochemical performance as electrodes for supercapacitors (SCs) was evaluated in aqueous and organic electrolytes. The main objective of this study was to develop a fast and easy, and environmentally friendly method for the synthesis of mesoporous carbons. A novel surfactant-water-assisted mechanochemical mesostructuration (SWAMM) one-pot method was developed and optimized to produce ordered and disordered mesoporous carbons (OMCs and DMCs, respectively), only by adjusting the surfactant to water weight ratio. Further physical or chemical activation of both OMCs and DMCs improved the textural properties of the materials that resulted in good SC performance, even at high charging rates, in aqueous and organic electrolytes. The in-depth characterization performed for these new materials has also led to a better understanding of the effect of order and connectivity of the micro-mesoporous structure on the development of textural properties by the different activation processes and, consequently, on the electrochemical performance of the assembled SC.

Advisors/Committee Members: Fierro, Vanessa (thesis director), Celzard, Alain (thesis director).

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Depuis les années 1990, l'électronique portable connait un véritable essor. De plus en pluscomplexes, ces appareils requièrent des besoins énergétiques croissants en termes de puissance,d'autonomie et de durée de vie. De nouveaux dispositifs de stockage pouvant être assemblés au plusproche du circuit micro-électronique et dans l'idéal directement sur la puce doivent donc être développés.Les micro-supercondensateurs représentent une solution prometteuse. Constitués principalementd’électrodes en carbone ou oxydes métalliques, leur fabrication sur les puces de micro-électroniques restedifficile. Cette intégration serait facilitée avec des électrodes à base de silicium. L’objectif de cette thèse estl'élaboration de micro-supercondensateurs constitués d’électrodes en silicium nanostructuré. Leursperformances peuvent être améliorées en travaillant à la fois sur les électrodes et sur l’électrolyte.L’électrode doit être stable en présence de l’électrolyte et avoir une grande surface développée.L’électrolyte doit permettre d’atteindre une tension élevée. Ce travail démontre que seules les électrodes ensilicium fortement dopées avec un traitement de surface adapté ont un comportement capacitif. La surfacedes électrodes est augmentée via la croissance de nanostructures par CVD catalysée par de l’or. L’étude del’influence des paramètres de croissance sur la morphologie des nanostructures a permis d’optimiser leprocédé pour obtenir des nano-arbres fortement dopés longs, denses, hyperbranchés et avec plusieursgénérations de branches ont pu être obtenus. L’utilisation du chlorure d’hydrogène permet de contrôlerprécisément le dopage des nanofils. Les paramètres clés des nanostructures pour obtenir de meilleurescapacités ont été identifiés : dopage, longueur, densité, branches. Les performances des microsupercondensateurs(Tension maximale, Energie, Puissance, Stabilité) avec des électrodes en siliciumnanostructurée ont été évaluées dans différents électrolytes. L’utilisation de liquide ionique (EMI-TFSI)permet d’augmenter la tension maximale et donc l’énergie et la puissance. Des pistes d’amélioration ont étéétudiées : traitement de surface, nouvelles architecture de dispositifs. La compatibilité des procédés utilisésavec ceux de micro-électronique a aussi été vérifiée.

Since 1990, portable electronics is a thriving field. Devices gather more and more functions and thusrequire more and more efficient energy sources in terms of power, autonomy and lifespan. Such sourcesshould be fixed as close as possible from the micro-electronic circuit, ideally directly on chip. Microsupercapacitorsare a promising solution. Due to the electrodes materials (carbon or metallic oxide), theirfabrication directly on chip is still difficult. It should be easier with silicon based electrodes. The aim of thiswork is the elaboration of micro-supercapacitors with nanostructured silicon based electrodes. Theirperformances can be improved by working on the electrode and the electrolyte. The electrode must bestable in the electrolyte and have a high…

Advisors/Committee Members: Sadki, Saïd (thesis director).

▼ La forte consommation des énergies fossiles au niveau mondial entraine une raréfaction de ces ressources et met en danger l'équilibre environnemental global du fait de la pollution qu'elle engendre. D'autres sources d'énergie dites renouvelables se développent afin de proposer un mix énergétique très diversifié et progressivement décarboné. Par exemple, dans un contexte urbain, le solaire photovoltaïque présente de nombreux atouts comme la possibilité de produire de l'électricité de façon décentralisée, l'intégration aisée dans les bâtiments et infrastructures publiques, la réduction des pertes liées au transport de l'électricité, pas de pollution sonore, pas ou peu d'impact sur l'écosystème environnant, etc. Cependant, cette source est très intermittente et difficilement prédictible (diverses échelles de temps liées au passage de nuages, cycle diurne ou cycle saisonnier) et doit être implantée dans des endroits sans ombrage d'infrastructure pour assurer la meilleure production et durée de vie. De plus, sa production n'est généralement pas temporellement en phase avec des profils de consommation de type résidentiel ou tertiaire. Afin de répondre à la problématique d'intégration des énergies renouvelables dans nos réseaux électriques conventionnels, l'usage de moyens de stockage, par exemple de type électrochimique, semble aujourd'hui la meilleure solution, en considérant le coût, la sécurité d'approvisionnement, la maturité technologique et la facilité de mise en œuvre. Ainsi, de nouveaux micro-réseaux constitués de sources décentralisées et d'éléments de stockage apparaissent en concurrence du réseau centralisé conventionnel ou en complément de ce dernier afin d'atteindre de nouveaux objectifs (stabilité accrue du réseau, mode isolé de secours en cas de panne avec possibilité d'aider le redémarrage du réseau principal, remplacement de générateurs diesel auxiliaires, etc.). Parmi les grandes transformations actuelles, les consommateurs de plus en plus acteurs et peuvent injecter tout ou partie du surplus d'énergie produit vers le réseau ou choisir de consommer de l'énergie du réseau selon leurs souhaits. Un nouveau modèle économique se dessine avec la possibilité de voir apparaître de nouvelles tarifications de l'électricité notamment liées aux prestations assurant une plus grande robustesse du réseau. Durant cette thèse, plusieurs années de données de production et de consommation d'un bâtiment photovoltaïque ont été analysées pour définir les contraintes imposées à l'unité de stockage assurant l'équilibre du micro-réseau électrique. Un modèle de performance et de vieillissement a été élaboré pour trois technologies de stockage: batteries plomb- acide, batteries lithium-ion et supercondensateurs. Celui-ci permet le dimensionnement, l'association d'éléments de stockage et la gestion optimale des flux énergétiques au sein du micro-réseau. Divers critères permettant d'évaluer le fonctionnement des micro-réseaux ont également été étudiés comme le coût annuel de l'unité de stockage, le taux d'autoconsommation de… Advisors/Committee Members: Alonso, Corinne (thesis director), Jammes, Bruno (thesis director).

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La crise du pétrole et les contraintes écologiques obligent de nombreux constructeurs automobiles à développer des programmes de recherche importants dans le développement des véhicules électriques et hybrides électriques. Dans ce contexte, cette thèse a pour but de vérifier la faisabilité d’une chaine de traction hybride innovante consistant à partir d’unvéhicule thermique existant et à réduire la puissance du moteur thermique tout en ajoutant des moteurs intégrés dans les roues du train arrière. Ce travail a été réalisé dans le cadre d’un projet financé par l’ADEME et en collaboration notamment avec le constructeur automobile AIXAM-MEGA.Plus précisément, le travail de thèse a donc porté sur le dimensionnement des sources énergétiques, la modélisation énergétique et fonctionnelle du véhicule et enfin la réalisation et la caractérisation expérimentale du véhicule.Dans le premier chapitre, l’auteur développe une revue bibliographique relative aux véhicules hybrides électriques existants. Cela permet ensuite d’introduire le concept innovant de chaine de traction hybride décrit ci-dessus, reposant en quelque sorte sur un couplage par la route des puissances de propulsion thermiques et électriques.Dans le deuxième chapitre l’auteur aborde le dimensionnement des sources énergétiques en se focalisant sur les super-condensateurs. Il propose une approche analytique simple de calcul reposant sur les missions définies par le constructeur AIXAM-MEGA. Les modules de supercondensateurs retenus sont ensuite caractérisés expérimentalement (capacité, résistance interne, rendement de stockage…) en prenant en compte l’effet de la température.Les troisième et quatrième chapitres sont consacrés à la modélisation du véhicule. En premier lieu, le troisième chapitre aborde la modélisation énergétique du véhicule. Le véhicule a entièrement été modélisé en utilisant le formalisme de représentation énergétique macroscopique développée initialement au Laboratoire d’Électrotechnique et d’Électroniquede Puissance de Lille. Ce modèle a permis de développer le contrôle du véhicule. Ensuite, dans le quatrième chapitre, l’auteur présente la modélisation fonctionnelle du véhicule par machine d’état. Cela permet de prévoir le comportement du véhicule dans ses différentes phases de vie et de définir les transitions entre ces différentes phases. Cette étape deprototypage virtuel est essentielle afin de vérifier en amont la fonctionnalité du véhicule et sa sécurité.Enfin, le cinquième et dernier chapitre est entièrement consacré à la caractérisation expérimentale du véhicule. Les différents fonctionnements thermiques, électriques et hybrides sont testés lors de vrais essais de roulage.En conclusion, le travail de thèse a abouti à la réalisation d’un véhicule hybride. Les approches de dimensionnement des sources et de modélisation sont ainsi validées, tout en faisant également la preuve de la faisabilité d’une chaine cinématique hybride électrique avec couplage par la route.

The exhaustion, increased cost and location of fossil fuels on the one hand,…

Advisors/Committee Members: Espanet, Christophe (thesis director).

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L'autonomie énergétique est un verrou majeur au déploiement massif de réseau de capteurs sans fil dans nombreuses applications. La récupération d'énergie et son stockage constituent une voie pour améliorer cette autonomie. Dans certaines applications en environnement sévère ou nécessitant des durées de vie élevées, l'utilisation de batteries pour le stockage est prohibée. On a alors recours à du stockage sur supercondensateurs. Ce type de stockage présente des inconvénients nécessitant un compromis entre 3 facteurs : la charge rapide des supercondensateurs (capacité faible), l'énergie maximale stockée (capacité forte) et la maximisation de l'usage de l'énergie stockée (tension résiduelle basse). Pour répondre à ces critères apparemment contradictoires, nous avons proposé trois architectures de stockage auto-adaptatif. La première est composée d'une matrice de quatre supercondensateurs identiques, interconnectés par des interrupteurs, dont la capacité équivalente s'adapte à l'énergie stockée. Les deuxième et troisième architectures sont constituées de deux supercondensateurs, l'une de capacité faible et l'autre de capacité grande, la différence entre les deux architectures étant liée au nombre et type d'interrupteurs utilisés. Les architectures de stockage auto-adaptatif que nous avons proposées incluent une circuiterie de contrôle appropriée autoalimentée et permettant de faire varier la capacité apparente du dispositif. De plus, chaque architecture permet un démarrage à froid avec des supercondensateurs complètement vides. Ces trois architectures ont d'abord été optimisées en simulation puis validées expérimentalement en composants discrets. Finalement, nous avons implémenté l'architecture de stockage auto-adaptatif à deux supercondensateurs au sein d'un système de mesure sans fil complet utilisant une source de récupération d'énergie et son électronique associée pour son alimentation et montré la pertinence de cette approche de stockage reconfigurable. En termes d'efficacité d'usage de l'énergie, elles permettent d'atteindre jusqu'à 94,7% en composants discrets, valeur qui pourrait être encore améliorée en version intégrée sur silicium à la fois pour la circuiterie de contrôle et les supercondensateurs.

Energy autonomy is a major challenge in the massive deployment of wireless sensor networks in numerous applications. Energy harvesting and storage can serve as solutions to the autonomy issues. However, the harsh environment of certain applications requires a long lifetime since the use of batteries for storage is prohibited. We then resort to storage on ultra-capacitors. This type of storage has disadvantages that require a compromise between 3 factors: the fast charge of ultra-capacitors (low capacity), the maximum energy storage (strong capacity), and the maximization of stored energy utilization (low residual voltage). To meet these seemingly contradictory criteria, we propose three self-adaptive storage architectures. The first consists of a matrix of four identical ultra-capacitors, interconnected by…

Advisors/Committee Members: Bafleur, Marise (thesis director), Boitier, Vincent (thesis director).

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Les supercondensateurs ou Condensateurs à Double-Couche Electrochimique sont des systèmes novateurs et prometteurs pour le stockage de l'énergie. La modélisation par la simulation numérique est l'outil principalement utilisé dans cette thèse pour étudier les supercondensateurs. La modélisation est complémentaire aux expériences, et les deux méthodologies sont autant que possible mises en regard. Dans un premier temps, une méthode permettant de calculer la capacité des électrodes poreuses modélisées à l'équilibre a été mise au point, afin de mesurer les performances des systèmes étudiés. Puis, des cycles de charge et de décharge, processus dynamiques correspondant à des situations hors-équilibre, ont été réalisés, sur des systèmes modèles variés : différentes structures d'électrodes nanoporeuses de carbone, en contact avec des électrolytes purs ou avec solvant, soumis à des différences de potentiel plus ou moins élevées. À partir des données obtenues, le mécanisme de charge des supercondensateurs a été identifié et décomposé en plusieurs étapes. L'influence de la structure du matériau, du solvant et de la valeur du potentiel a été analysée. Enfin, des simulations à l'équilibre ont permis d'étudier le transport des espèces de l'électrolyte dans les milieux poreux particuliers que sont les électrodes de carbone. Ce travail propose par conséquent une étude complète et cohérente des processus dynamiques dans les supercondensateurs

Supercapacitors or Electrical Double Layer Capacitors (EDLC) are an innovative and promising technology in the field of energy storage. Modeling via computer simulation is the main technique used in this work to study supercapacitors. This methodology is complementary to experiments, and comparisons are made. Firstly, a methodology allowing the calculation of capacitance for the modeled systems with porous electrodes has been developed. This enabled performance to be measured for these complex systems. Secondly, cycles of charging and discharging (out-of-equilibrium processes) have been realised on various model systems composed of different structures of carbon electrodes, in contact with either pure electrolytes or solvated ionic liquids, submitted to raised or lowered potential differences. From the data obtained, the charging mechanism of supercapacitors has been elucidated and decomposed in different steps. Furthermore, the influence of the structure of the material, the solvation, and the value of the potential has been analysed. Finally, equilibrium simulations were performed. This enabled the study of electrolyte species transport inside the porous carbon electrodes media. This work consequently provides a complete and consistent study of the dynamic processes in supercapacitors.

Advisors/Committee Members: Salanne, Mathieu (thesis director), Simon, Patrice (thesis director).

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Cette thèse a consisté en la fabrication d’électrodes de charbon actif frittées par SPS destinées aux supercondensateurs à double couche électrochimique. L’influence des paramètres de frittage (température, pression, durée du palier isotherme et vitesses de chauffe et de refroidissement) sur les propriétés structurales et microstructurales des pastilles de charbon actif a été évaluée par diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et en transmission, spectrométrie de photoélectrons X, mesures de surface spécifique et de volume microporeux et détermination des propriétés mécaniques. Les performances électrochimiques des pastilles de charbon actif frittées sélectionnées pour leurs bonnes propriétés de volume microporeux, de résistance mécanique à l’électrolyte et de masse volumique élevée ont été déterminées par mesures galvanostatiques et de spectrométrie d’impédance. Un gain en capacité volumique de 31% a été obtenu pour un supercondensateur composé d’électrodes de charbon actif pur de 200 μm d’épaisseur frittées à 1100°C – 50 MPa par rapport à un supercondensateur composé d’électrodes de production de Blue Solutions. Cependant sa résistance série est deux fois supérieure à celle d’un supercondensateur de production de volume identique. Des résultats prometteurs de frittage multi-pastilles, possédant des propriétés microstructurales proches, indiquent une voie possible d’industrialisation du procédé SPS pour la fabrication d’électrodes frittées de charbon actif destinées aux supercondensateurs.

This thesis has consisted in the manufacturing of activated carbon electrodes sintered by SPS for Electric Double-Layer Capacitors (EDLCs). The influence of sintering parameters (temperature, pressure, isothermal dwell duration, heating and cooling rates) on structural and microstructural properties of sintered activated carbon pellets has been evaluated by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectrometry, specific area and microporous volume measurements and determination of mechanical properties. The electrochemical performances of sintered activated carbon pellets selected for their good properties in terms of microporous volume, mechanical resistance in the electrolyte and high density were determined by galvanostatic and impedance spectrometry measurements. A 31% increase of the volumetric capacity was obtained for a supercapacitor composed of 200 μm thick electrodes of pure activated carbon sintered at 1100°C – 50 MPa, relative to a supercapacitor composed of industrial electrodes from Blue Solutions company. However, its serial resistance is twice larger than that of an industrial of identical volume. Promising results of multi-pellet sintering, possessing close microstructural properties, indicate a possible way of industrialization of SPS process for the manufacturing of sintered activated carbon electrodes for supercapacitors.

Advisors/Committee Members: Pasturel, Mathieu (thesis director), Drezen, Thierry (thesis director).

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Depuis une dizaine d'années, on observe un développement de l'électronique embarquée intégrée à la plupart des objets que nous utilisons au quotidien. Il s'agit maintenant de les interconnecter en créant des réseaux embarqués connectés tels que les réseaux de capteurs autonomes sans fils. La miniaturisation des composants permet d'envisager une autonomie énergétique de ces réseaux composés de capteurs, récupérateurs d'énergie et de micro-batteries. Cependant la faible durée de vie des batteries et leur puissance limitée sont problématiques pour de telles applications. Les micro-supercondensateurs représentent une alternative pertinente pour la gestion de l'énergie dans les systèmes embarqués, notamment grâce à leur durée de vie très élevée. L'objectif de cette thèse concerne l'optimisation des performances de ces dispositifs en termes de densité de puissance et d'énergie. La capacité du supercondensateur étant proportionnelle à la surface électrochimiquement active des électrodes, nous nous sommes donc intéressés à la structuration de collecteurs de courant en or pour optimiser les performances des micro-supercondensateurs à base d'oxyde de ruthénium. Nous avons sélectionné deux principales techniques pour fabriquer une structure tridimensionnelle de l'or. Dans un premier temps, le dépôt physique d'or par évaporation à angle oblique (OAD) nous a permis de réaliser un substrat colonnaire suivi d'un dépôt d'oxyde de ruthénium. Dans un deuxième temps, nous avons mis en place un dépôt électrochimique d'or avec un modèle dynamique à bulles d'hydrogène. Cette technique permet la fabrication d'une structure d'or en trois dimensions par le biais d'un dépôt d'or réalisé simultanément avec une évolution d'hydrogène. L'électrodéposition de l'oxyde de ruthénium sur cette structure poreuse a montré une très bonne compatibilité notamment en terme d'homogénéité du dépôt, une forte capacité à faible vitesse de balayage (> 3 F/cm2) et une bonne cyclabilité. Pour tester les performances de ces électrodes, nous avons réalisé un dispositif complet en configuration empilée présentant de bonnes caractéristiques. Cette technologie de fabrication a pu par ailleurs être transférée à la micro-échelle pour des dispositifs planaires à l'aide de procédés de photolithographie sur électrodes interdigitées.

The increasing importance of portable and wearable electronics as well as embedded wireless sensor networks has made energy autonomy a critical issue. Micro-energy autonomy solutions based on the combination of energy harvesting and storage may play a decisive role. However, the short lifetime of micro-batteries is problematic. Micro-supercapacitors are a promising solution in terms of energy storage for embedded systems on the account of their important lifetime. In this work we have focused on the optimization of the performances of micro-supercapacitors in terms of energy and power density. As the capacitance is directly related to the accessible surface area of the electrodes, we have investigated the structuration of the current…

Advisors/Committee Members: Pech, David (thesis director), Guay, Daniel (thesis director).

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Actuellement, la principale source d’énergie embarquée dans les véhicules électriques est composée de batteries Li-ion. Cette thèse fait partie des thématiques communes de travail que mène L’ESTACA en collaboration avec le L2EP. L’objectif ce projet est d’étudier l’apport d’une source hybride composée de batteries Li-ion et des supercondensateurs, sur les performances d’un véhicule électrique urbain.Dans un premier temps, une stratégie de gestion d’energie basée sur l’approche des règles déterministes a été appliquée pour montrer l’intérêt de l’association des différentes technologies de batterie Li-ion (haute puissance, haute énergie) avec le supercondensateur en fonction de l’autonomie voulue. Cette étude nous a permis de proposer une solution optimale (poids, volume, coût..) composée d’une batterie énergétique et un supercondensateur.Dans la deuxième partie, on a suivie l’évolution du vieillissement des deux de deux batteries de type haute puissance et hautes énergie dans, respectivement, les configurations mono-source et hybride. Pour réaliser cette étude, un banc de tests, destiné au cyclage et la caractérisation des systèmes de stockage, a été utilisé. Les résultats obtenus, offriront la possibilité de se prononcer sur le type de batteries Li-ion qui pourrait être le plus intéressant pour l’alimentation des véhicules électriques

Currently, the main embedded storage system supplying the electric vehicles is composed of Li-ion batteries. This thesis is one of the common themes of work that ESTACA leads in collaboration with L2EP. The objective of this work is to study the interest of a hybrid source composed of Li-ion batteries and supercapacitors to supply an urban electric.Firstly, an energy management strategy based on deterministic rules is developed to control the power between the battery and supercapacitor. To demonstrate the combination utility, different Li-ion battery technologies (Li-ion high power, high-Li-ion energy) are used on the sizing step. Through this study, we could propose an optimal solution (masses, volumes, costs...) consisting of battery and supercapacitor. In the second part, we have followed the evolution of capacity and the internal resistance losses of high power and high energy batteries type in, respectively, single-source and hybrid configurations. For this study, a test bench, developed for cycling and characterization of storage systems, was used. The results obtained provide the opportunity to choose Li-ion battery technology that could be the most interesting for the supply of electric vehicles

Advisors/Committee Members: Le Moigne, Philippe (thesis director), Bartholomeus, Patrick (thesis director), Rizoug, Nassim (thesis director).

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L’intégration croissante de la Génération Distribuée basée sur des sources d’énergies renouvelables présente de nouveaux défis pour le réseau électrique centralisé actuel. Le micro-réseau est une des alternatives envisagées afin d’augmenter le taux de pénétration d’énergie renouvelable et d’améliorer la qualité de l’énergie. La stabilité d’un micro-réseau est fortement sensible aux variations de puissance venant des sources d’énergie ou des charges. Dans ce contexte, un système de stockage d’énergie joue un rôle essentiel et doit satisfaire deux conditions : disposer d’une capacité de stockage importante pour adapter la production à la demande et être capable de fournir rapidement une puissance instantanée suffisante pour pallier les problèmes de qualité d’énergie. L’objectif principal de cette thèse est de concevoir et valider expérimentalement un système de conversion de puissance et l’algorithme de contrôle associé pour la gestion du stockage dans un micro-réseau afin de satisfaire les deux conditions. Suite à l’analyse de différentes technologies de stockage, on peut conclure qu’il n’y a pas de système de stockage capable de satisfaire les conditions d’énergie et de puissance en même temps. Par conséquent, l’association d’un supercondensateur et d’une batterie Redox au Vanadium dans un Système de Stockage Hybride est utilisée pour satisfaire les conditions mentionnées. Le travail de recherche est axé sur la gestion du flux d’énergie et de puissance du Système de Stockage Hybride proposé à l’aide d’un système de conversion de puissance innovant et son algorithme de commande. Un convertisseur multi-niveaux 3LNPC a été choisi pour commander en même temps les deux systèmes de stockage, en raison de faibles pertes de puissance et de distorsions harmoniques réduites en comparaison avec d’autres topologies existantes. Un algorithme de commande capable d’exploiter les limites de fonctionnement du convertisseur sur toute sa plage de fonctionnement a été conçu afin de satisfaire de manière optimale les critères spécifiés. Le fonctionnement du système de conversion et la stratégie de commande proposée ont été validés d’abord en simulation et ensuite expérimentalement en utilisant le micro-réseau installé à l’ESTIA.

The increasing penetration of Distributed Generation systems based on Renewable Energy Sources is introducing new challenges in the current centralised electric grid. The microgrid is one of the alternatives that is being analysed in order to increase the penetration level of renewable energy sources in electrical grids and improve the power quality. The microgrid stability is highly sensitive to power variations coming from the energy sources or loads. In this context, an energy storage system is essential and it must satisfy two criteria: to have a high storage capacity to adapt the generation to the demand and to be able to supply fast power variations to overcome the power quality problems that may arise. The main objective of this thesis has been to design a power conversion system and the associated…

Advisors/Committee Members: Vinassa, Jean-Michel (thesis director), Camblong, Haritza (thesis director), Vechiu, Ionel (thesis director).

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L’objectif de cette étude est de développer une alimentation multisources exploitant la complémentarité batterie/supercondensateurs pour gagner en masse sur le stockage de l’énergie électrique embarquée à bord des aéronefs et des véhicules spatiaux. L’étude se déroule en trois parties :Dans la première partie, un outil d’aide à la décision permettant développer une alimentation hybride pour une application donnée est présenté. Cet outil a pour but d’estimer la masse optimale d’une alimentation hybride à partir des seules informations d’énergies spécifiques et puissances spécifiques des sources candidatesLa deuxième partie de l’étude s’appuie sur la complémentarité d’une étude bibliographique sur le comportement interne des supercondensateurs, couplée avec une campagne expérimentale de caractérisation et de vieillissement des supercondensateurs, pour construire et identifier les modèles multiphysiques de références commerciales de supercondensateurs nécessaires à l’optimisation fine du dimensionnement de l’alimentation hybride.À partir du modèle des sources, la troisième et dernière partie de cette étude a pour objectif de présenter la conception d’une architecture électrique répondant au besoin. En particulier, l’alimentation hybride proposée dans cette partie exploite dynamiquement et au maximum de leur capacité chacune des deux sources, tout en prenant soin de ne pas les contraindre excessivement. De par cette manière de faire, on se prémunit contre d’éventuelles défaillances des sources liées à leur utilisation abusive

The aim of this study is to develop an hybrid power supply using the complementarities between batteries and supercapacitors in order to improve the mass of electrical storage systems on aircrafts and spacecrafts.The study is divided into three parts: In the first part, a decision-making tool to develop a hybrid power supply given a mission profile is presented. Thanks to this tool, an estimation of the optimal mass of the hybrid power supply is done based only on the specific energy and the specific power of the sources.The second part is firstly composed of a synthesis of bibliography results on the internal behavior of supercapacitors; secondly an experimental test campaign is described. Its aim is characterizing, modeling and identifying the multiphysics behavior and ageing of supercapacitors on several commercial references. Those models are required for the fine sizing optimization of the hybrid power supply. Basing on the internal model of the sources, the aim of the third part of this study is to present the development of an hybrid architecture battery/supercapacitors which fulfills the electrical need for a specific application. This hybrid power supply takes dynamically advantage of the electrical sources at the maximum of their possibilities, but without overstressing them at the same time. Thanks to that, the aging rate of the sources and the failure rate of the system are limited

Advisors/Committee Members: Dauphin-Tanguy, Geneviève (thesis director), Massiot, Gregor (thesis director).

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Le transport des personnes et des marchandises représente plus de 25% de la consommation d'énergie et est l'une des principales sources de pollution dans le monde. Plusieurs efforts doivent être faits pour réduire la dépendance du pétrole, la consommation d'énergie et l'impact environnemental des systèmes de transport. Dans cette perspective, la Direction Générale de l’Armement a soutenu la conception et la réalisation du banc d’Evaluation de Composantes de la Chaine Electrique (ECCE). Il s’agit d’un laboratoire mobile qui permet d’évaluer dans des conditions d’utilisation réelles, les différentes composantes énergétiques utilisées dans les véhicules électriques.Les travaux de cette Thèse de Doctorat s'inscrivent dans le contexte du projet ECCE. Le principal objectif est de concevoir, d’implanter et de valider expérimentalement un système temps réel de gestion d’énergie pour véhicule électrique hybride. L’architecture énergétique retenue pour cette étude comporte un banc de batteries au plomb, un système pile à combustible et un banc de supercondensateurs. Nous proposons un système de gestion d’énergie qui permet de prendre en compte l’expertise de plusieurs spécialistes sur ces sujets. La conception du système de gestion d’énergie est ainsi réalisée en utilisant une enquête conçue pour extraire la connaissance des experts du domaine (10 experts de différentes affiliations). La logique floue de type 2 permet d’intégrer de l’incertitude dans les réponses et ainsi de considérer simultanément les différents avis des experts. Ce travail présente dans une première partie l’étude des modèles des sources énergétiques et de la structure de commande du véhicule. Cette structure est basée sur la Représentation Energétique Macroscopique (REM). Des résultats de simulation et de validation expérimentale d’une méthodologie pour paramétrer le modèle équivalent des supercondensateurs sont également présentés. La deuxième partie est consacrée à l’étude des systèmes logique floue de type 2. Ces systèmes sont étudiés et présentés en utilisant un exemple numérique. En complément des travaux menés sur l’implantation logicielle de la logique floue de type 2, une application a été conçue, implantée et validée expérimentalement : il s’agit du contrôle de la tension de sortie d’un hacheur dévolteur. L’objectif principal de cette application était de permettre une pré-validation de l’application de la logique floue de type 2 dans le cas d’applications industrielles. Finalement, le système de gestion d’énergie proposé a été validé successivement par des simulations, des essais statiques expérimentaux, des essais de roulage en mode d’opération normale et en mode d’opération dégradée.Nous avons mis en évidence que la logique floue de type 2 est particulièrement bien adaptée pour des applications temps réel dans le domaine du génie électrique.

One of the effects of the globalization of our society is that people travel more covering longer distances, live far from their work place and consume goods from all around the world. Therefore, it si…

Advisors/Committee Members: Hissel, Daniel (thesis director), Péra, Marie-Cécile (thesis director).

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Ce travail de recherche présente la préparation et la caractérisation de matériaux monolithiques hautement poreux dérivés majoritairement de ressources naturelles. L'objectif était de préparer de nouveaux gels biosourcés jusqu'à 91%, de proposer des alternatives au séchage supercritique au CO2, et d'étudier quelques propriétés d'intérêt de tels gels après séchage, non seulement à l'état organique mais, dans certains cas, après pyrolyse pour obtenir des gels de carbone. A ces fins, le tannin et le soja ont été testés comme précurseurs, à différentes concentrations et différents pH, et trois voies de séchages ont été utilisées : supercritique, lyophilisation et séchage évaporatif. Les gels obtenus ont été caractérisés en termes de densité, porosité, distributions de tailles de pores et surfaces spécifiques, qu'ils soient sous forme organique ou carbonée selon l'application envisagée ou le type de porosité attendue. Leurs propriétés mécaniques et thermiques ont aussi été mesurées. La très large gamme de textures poreuses obtenues a permis de proposer des applications en tant qu'isolants thermiques, supports de catalyseur, ou électrodes de condensateur électrochimiques, selon les cas

This manuscript presents the preparation and the characterization of highly porous monolithic materials mainly derived from natural resources. The objectives were to: (i) develop new gels, biosourced up to the 91% level; (ii) suggest alternatives to supercritical drying in CO2, and (iii) investigate properties of interest for such gels in the organic state and, in some cases, after pyrolysis for obtaining carbon gels. For those purposes, tannin and soy flour were tested as precursors, at different concentrations and different pH, and three ways of drying were used: supercritical drying, freeze drying and evaporative drying. The obtained gels were characterized in terms of density, porosity, pore size distributions and specific surface area, whether in organic or in carbon form, depending on the intended application or expected type of porosity. Mechanical and thermal properties were also measured. The obtained broad range of porous textures allowed suggesting applications such as thermal insulators, catalyst supports or electrodes for electrochemical capacitors

Advisors/Committee Members: Celzard, Alain (thesis director), Fierro, Vanessa (thesis director).

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La pile à combustible (FC) est peu adaptée aux variations brusques de puissance rencontrées dans les applications transport. L’hybridation de la pile à un supercondensateur (SC) a alors été étudiée, puisque cet organe de stockage capacitif permet de gérer les transitoires de puissance. L’hybridation est directe/passive, permettant ainsi de réduire le volume, la masse et le coût du système. Initialement, la faisabilité et l’impact de la taille du SC sur la performance de la FC en mono-cellule ont été examinés numériquement. Cette modélisation montre que l’augmentation de la taille du SC renforce l’effet de lissage induit par l’utilisation du SC sur le courant de la FC. Il en résulte des variations lentes et une réduction des amplitudes de courant et de tension, une diminution du courant efficace de la FC, et donc des pertes électriques de celle-ci. L’hybridation de la FC, comparativement à son fonctionnement seule, permet en outre de réduire la surconsommation en H2 de près de 50 % dans les mêmes conditions opératoires. Ces résultats ont été validés par des essais expérimentaux réalisés en mono-cellule et 3-cellules de 100 cm2 hybridée ou non. Par la suite, toujours en utilisant le protocole de cyclage urbain (FC-DLC), la durabilité de la FC a été étudiée lors d’essais de longue durée. La durabilité de la FC, qu’elle soit hybridée ou non, est la même. L’hybridation n’améliore donc pas la durée de vie de la FC mais ne lui nuit pas non plus. Par la suite, afin d’encore réduire la surconsommation en H2 en longue durée cyclage, différentes stratégies ont été étudiées : diminution du débit minimum des gaz imposé par le cyclage et diminution du coefficient de surstœchiométrie en H2. Ces changements n’ont pas d’influence sur la durabilité de la pile hybridée et ont permis de réduire à 10 % la surconsommation en hydrogène. La FC non hybridée, quant à elle, a vu sa durabilité divisée par deux lors de la diminution des débits minimum et ne fonctionnait pas avec le coefficient de surstœchiométrie ramené à 1,1. Ensuite, les travaux ont été étendus à un stack FC de forte puissance (Système Ballard de 1,2 kW) hybridé à deux modules de SC de 165 F (Maxwell Technologies). En final, un système hybride de 34 kW (FC de 10 kW et SC de 566.67 F) a montré des performances suffisantes pour une application transport urbain et péri-urbain. De plus, comparativement à une pile de 34 kW 21 % d’hydrogène sont économisés et l'investissement des équipements peut être réduit de près 50

The fuel cell (FC) is poorly adapted to the sudden variations in power encountered in transport applications. The FC hybridization to a supercapacitor (SC) was then studied, since this capacitive storage device allows to manage the power transients. Hybridization is direct/passive, thus reducing the volume, mass and cost of the system. Initially, the feasibility and the impact of SC size on FC performance have been examined numerically. Theoretical investigations show that increasing the size of SC enhances the smoothing effect introduced by the supercapacitor on…

Advisors/Committee Members: Rael, Stéphane (thesis director), Bonnet, Caroline (thesis director).

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Les supercondensateurs, basés sur des cycles rapides de charge/décharge d’ions, sont une solution intéressante pour répondre à la problématique du stockage d’énergie. Les nanomatériaux carbonés, couplés ou non à des matériaux actifs, présentent des potentialités en tant qu’électrode comparativement au carbone activé couramment utilisé. Dans le cadre d’un laboratoire commun, le CEA, Nawatechnologies et les universités de Tours et Cergy, cherchent à développer des électrodes plus efficaces mettant en œuvre des tapis de nanotubes de carbone verticalement alignés (VACNT) sur collecteur d’aluminium. C’est dans ce contexte que se situe ma thèse CIFRE avec comme objectif le développement et la compréhension de la croissance de nanotubes alignés sur feuille d’aluminium par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur (Chemical Vapor Deposition (CVD)) assistée par aérosol. Au démarrage de ma thèse, cette technique était maîtrisée par le LEDNA (UMR-NIMBE), mais seulement pour des températures relativement élevées (>800°C). L’enjeu était donc d’étendre cette méthode pour répondre à l’utilisation de l’aluminium comme substrat, ce qui nécessité un abaissement de la température de croissance des VACNT au-dessous du point de fusion de l’Al (660°C). Dans ce cas, les précurseurs catalytiques et carbonés utilisés à plus haute température ne se décompose pas efficacement, c’est pourquoi il a été nécessaire d’ajouter deux composés : l’hydrogène qui favorise la décomposition du précurseur catalytique et l’acétylène dont la décomposition thermique et catalytique est plus favorable à basse température. La thèse est structurée autour de trois axes : l’optimisation du procédé de synthèse, la compréhension des mécanismes de croissances et une étude visant à remplacer l’acétylène par des précurseurs biosourcés.

Supercapacitors, with fast charge / discharge cycles, represent an interest for energy storage. Carbon nanomaterial have a great potential as electrode as compared to common activated carbon based electrodes. CEA, Nawatechnologies, university Tours and Cergy develop electrodes based on vertically aligned carbon nanotubes (VACNT) on aluminium substrate in a joint laboratory. In this context, the aim of my thesis is to develop and understand the growth of VACNT on aluminum foil by aerosol assisted Chemical Vapor Deposition (CVD). At the beginning of my thesis, this technique was mastered by the LEDNA (UMR-NIMBE), but only for relatively high temperatures (>800°C). The challenge was therefore to extend this method to respond to the use of aluminium as a substrate, which necessitated a lowering of the growth temperature of VACNT below the melting point of Al (660°C). In this case, the catalytic and carbonaceous precursors used at higher temperatures do not decompose effectively, so it was necessary to add two compounds : hydrogen which increases decomposition of the catalyst precursor [3] and acetylene with a catalytic and thermal decomposition more favorable around 600° C [5]. Therefore, the approach in this work is first to identify…

Advisors/Committee Members: Mayne-L'Hermite, Martine (thesis director).

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Ce travail a trait à la gestion des flux énergétiques électriques au sein du réseau embarqué d’un véhicule électrique. Les éléments constitutifs de la chaîne électrique ont été d’abord modélisés à des fins de commande et de simulation. Il est visé ici la minimisation du stress des batteries au plomb via une hybridation avec des supercondensateurs. Deux familles de lois de commande ont été conçues et développées, à savoir des lois de type « fréquentielles » et des lois optimales de type « Linéaires Quadratiques Gaussiennes ». Un banc de test temps réel hybride a été architecturé afin de tester ces lois. Ce banc de test a pour noyau deux simulateurs temps réel (RT-LAB et dSPACE). Une partie de la chaîne de puissance est soit émulée par des sources contrôlées ou réalisée via des maquettes à échelle réduite mais à facteur de similitude respecté. Les essais sur le banc de test ont permis d’obtenir des résultats satisfaisants et encourageants qui corroborent la théorie.

This work addresses the management of electrical energy flows within the embedded network of anelectric vehicle. The electrical system components were first modeled for purposes of control synthesisand simulation. It is aimed the minimization of lead-acid batteries stress via hybridization withultracapacitors. Two families of control laws have been conceived and developed, namely afrequency-domain-based law and an optimal Linear Quadratic Gaussian law. A real-time hybrid testbench has been built in order to test these laws. This test bench has two core real-time simulators (RTLABand dSPACE). A part of the power chain has been either emulated by using suitably-controlledsources or realized by using small-scale real hardware with the similarity factor being respected. estson the testbed have yielded satisfactory and encouraging results that corroborate the theory.

Advisors/Committee Members: Bacha, Seddik (thesis director), Bratcu, Antoneta-Iuliana (thesis director).