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CAPES

A frota veicular ?? o principal fator que influencia a composi????o qu??mica da atmosfera dos centros urbanos. O uso de combust??veis oxigenados como alternativa ao uso de combust??veis f??sseis, tem contribu??do para mudan??as claras na din??mica atmosf??rica destes centros, gerando algum progresso na diminui????o de emiss??es de certos poluentes atmosf??ricos como CO e hidrocarbonetos, assim como a elimina????o de chumbo no ar proveniente de fontes m??veis. No entanto, o uso deste tipo de combust??veis aumentou a emiss??o direta e indireta de acetaldeido e etanol aumentando a forma????o de oz??nio, PAN e smog fotoqu??mico atmosf??rico, e tamb??m exercendo efeitos adversos ?? sa??de humana, sobretudo o acetaldeido por ser carcinog??nico. Este trabalho apresenta uma campanha de monitoramento, efetuada entre fevereiro e maio de 2011, na cidade de Salvador-BA, o terceiro centro urbano do Brasil. N??veis m??dios nas faixas de 1,72 a 4,11 ppb para formalde??do, 1,26 a 4,01 ppb para acetaldeido e 5,33 a 29,7 ppb para…

Submitted by Rodrigo Martins Cruz ([email protected]) on 2015-02-19T13:03:29Z No. of bitstreams: 5 nascilaine.pdf: 1827154 bytes, checksum: b9e52778b31d948210ff6f1f431250cf (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5)

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Na primeira parte do trabalho foi proposto o reconhecimento de padr?es de jabuticaba (Myrciaria jabuticaba (vell) berg (jabuticaba sabar?)) pela avalia??o dos elementos boro, nitrog?nio, magn?sio, f?sforo, pot?ssio, c?lcio, mangan?s, ferro, cobre e zinco na casca empregando-se as t?cnicas de titula??o, espectroscopia de absor??o at?mica e molecular. Os dados obtidos pelas an?lises dos elementos foram dispostos em matriz 7 x 10, sendo sete amostras referente ?s sete cidades analisadas (S?o Jo?o da Chapada, Gouveia, Guinda, Couto de Magalh?es, Po?os de Caldas, Belo Horizonte e Serro) e dez vari?veis correspondendo ?s concentra??es dos elementos determinadas em mgk-1. O reconhecimento de padr?es foi feito empregando-se a An?lise das Componentes Principais e An?lise Hier?rquica por Agrupamentos. Desta forma foi poss?vel identificar pela An?lise das Componentes Principais os grupos formados pela semelhan?a, baseados nos pesos correspondentes ?s influ?ncias das vari?veis. Cerca de cinco componentes principais acumularam 97,47% da vari?ncia total dos dados sendo que a componente principal de n?mero um (01) acumulou cerca de 38,21% da vari?ncia e a componente principal de n?mero tr?s (03) cerca de 16,13% da vari?ncia. Os grupos formados na An?lise das Componentes Principais foram confirmados na An?lise Hier?rquica por Agrupamento, sendo formado quatro grupos, denotando a maior semelhan?a nas amostras de Gouveia e Couto Magalh?es. Na segunda etapa do estudo teve por finalidade classificar e caracterizar quimicamente o refrigerante do tipo guaran?, em…

Submitted by Rodrigo Martins Cruz ([email protected]) on 2015-02-19T13:03:29Z No. of bitstreams: 5 nathalia.pdf: 1483380 bytes, checksum: acf5f07f37d0cff8f8dc49c87a364666 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5)

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O vinho ? uma das bebidas mais antigas e tradicionais produzidas e consumidas pela humanidade. Nas ?ltimas d?cadas a busca por qualidade nos produtos aliment?cios impulsionaram a pesquisa em t?cnicas anal?ticas capazes de fornecer resultados mais r?pidos e precisos. Neste contexto, m?todos anal?ticos que possam mensurar par?metros de qualidade de forma simult?nea para um grande n?mero de amostras constitui-se ferramenta desej?vel para processo de escala industrial. A espectroscopia no infravermelho pr?ximo (NIR) aparece como uma ferramenta de consider?vel import?ncia para a ind?stria de vinhos, permitindo o estabelecimento de in?meras metodologias anal?ticas. Dessa forma, o trabalho desenvolvido nesta disserta??o teve por objetivo usar a espectroscopia no infravermelho pr?ximo e ferramentas de an?lise multivariada de dados para o estabelecimento de protocolo quimiom?trico de an?lise da qualidade f?sico-qu?mica de vinhos tintos. As amostras de vinho foram analisadas quanto a 21 par?metros f?sico-qu?micos por meio de m?todos laboratorias enol?gicos de refer?ncia e por espectroscopia na regi?o eletromagn?tica do infravermelho pr?ximo. Os dados das t?cnicas de refer?ncia e os dados espectrosc?picos foram analisados utilizando diferentes tipos de regress?o (regress?o linear m?ltipla, regress?o por componentes principais e regress?o por m?nimos quadrados parciais) e pr?-processamentos para avalia??o de correla??o entre os dados. Os par?metros de acidez total, acidez fixa, cinzas e rela??o etanol/extrato seco obtiveram excelentes modelos de calibra??o. Os…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-04-11T19:09:02Z No. of bitstreams: 1 Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-09T18:31:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5)

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O efluente petroqu??mico possui matriz com elevada complexidade e variabilidade, necessitando de m??todos robustos e adequados ?? rotina da ind??stria. Apesar de ser uma t??cnica promissora, n??o h?? na literatura nenhum trabalho que utilize a voltametria para an??lise do efluente petroqu??mico. No presente trabalho foi avaliada a viabilidade da aplica????o de t??cnicas voltam??tricas para determina????o de esp??cies qu??micas no efluente da ind??stria petroqu??mica. O m??todo voltam??trico desenvolvido utilizando digest??o da amostra com HNO3, H2O2 e irradia????o UV associada ?? t??cnica de voltametria de redissolu????o an??dica (ASV) foi eficaz para a determina????o de Zn, Cd, Pb e Cu em efluente petroqu??mico. As condi????es para as principais vari??veis voltam??tricas e de digest??o foram definidas utilizando t??cnicas de otimiza????o multivariada. Os ganhos provenientes das avalia????es realizadas foram a redu????o de 50% do volume dos reagentes utilizados, bem como do tempo total de an??lise devido ao ajuste das vari??veis: tempo de dep??sito, velocidade de varredura e tempo de irradia????o UV. A exatid??o, precis??o e sensibilidade foram observadas para uma ampla faixa de trabalho. Os limites de detec????o encontrados foram 3,2, 1,5, 4,4 e 1,5 ??g L-1 para Zn, Cd, Pb e Cu, respectivamente. O m??todo desenvolvido n??o apresentou interfer??ncia dos contaminantes presentes no efluente e as concentra????es determinadas em amostras reais de efluentes petroqu??micos evidenciam que os mesmos atendem ?? legisla????o vigente. Os m??todos voltam??tricos de determina????o de Ag, Ni e Co prospectados s??o exatos e possuem boa linearidade e sensibilidade, sendo promissores para a aplica????o na an??lise do efluente petroqu??mico. Por outro lado, o m??todo de determina????o de surfactante (LAS) n??o obteve boa recupera????o, por??m possui boa linearidade e sensibilidade. Este trabalho demonstrou que a voltametria ?? uma t??cnica adequada e promissora ?? rotina de an??lises do efluente petroqu??mico.

The composition of a petrochemical plant effluent is highly complex and variable. Due to that reason, it is necessary to use robust analytical methods appropriate to their quality control. Although voltammetry is useful for a great variety of applications, it has not been found any article concerning these kind of samples in the literature. In this work, the feasibility of application of voltammetric techniques on the determination of…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-03T13:55:54Z No. of bitstreams: 1 Fernanda Alves de Santana - Disserta????o.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5)

Approved for entry into archive by Fatima Cle??menis Botelho Maria ([email protected]) on 2014-10-03T15:54:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Fernanda Alves de Santana - Disserta????o.pdf: 967399 bytes, checksum: d09bf5806cc31b2adfa893bc979c0de5 (MD5)

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CAPES, FAPESP e CNPq

Este trabalho prop??e um m??todo anal??tico para a determina????o de g??lio em bauxita e sedimento empregando a espectrometria de emiss??o ??ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). A determina????o de g??lio em amostras de bauxita usando ICP OES ?? complicada porque essa matriz cont??m alum??nio em altas concentra????es que interfere fortemente nesta an??lise. Portanto, para amostras de bauxita ?? proposta nesta pesquisa o emprego da t??cnica de elemento de refer??ncia para corre????o da interfer??ncia de alum??nio em ICP OES, obtendo melhores precis??es e exatid??es. O estudo foi estabelecido para as seguintes linhas de emiss??o: 294,363, 287,423, 294,418 e 417,204 nm. Sendo selecionada a linha 294,363 nm devido a essa obter a melhor rela????o sinal/ru??do e espectro mais bem definido. Dois nebulizadores (V-groove e Seaspray) e dois tipos de ??cidos (HNO3 e HCl) foram utilizado no trabalho. Os par??metros experimentais: concentra????o de ??cido usado para prepara????o de solu????es padr??es de g??lio e solu????es de amostras, vaz??o do nebulizador e pot??ncia de radio frequ??ncia do espectr??metro foram estabelecidos para as t??cnicas de otimiza????o multivariada. Planejamentos fatoriais completos 23 foram realizados variando o nebulizador e o tipo de ??cido, tendo-se no total quatro planejamentos fatoriais completo. Os resultados demonstraram que todas as vari??veis ou suas intera????es foram significativas para os quatro planejamentos. Diante disto, planejamentos Box-Behnken foram realizados visando obter as condi????es criticas utilizando ambos nebulizadores e ??cidos. O m??todo anal??tico com ??cido clor??drico e o nebulizador Seaspray foi o que apresentou melhor sensibilidade. Esse m??todo apresentou valores de limites de detec????o e quantifica????o de 0,042 e 0,14 mg Kg-1 e precis??o de 5,06, 3,97 e 1,85 % em termos de desvio padr??o relativo referentes, ??s solu????es de g??lio 0,05, 0,1 e 1,5 mg L-1, respectivamente. O m??todo proposto nas condi????es otimizadas, em presen??a de ??trio ou esc??ndio como elementos de referencia, permite a determina????o de g??lio em bauxita. Para a an??lise de sedimento n??o foi necess??rio elemento de refer??ncia. O m??todo de prepara????o das amostras empregado foi estabelecido utilizando ??cidos clor??drico e n??trico em sistema de radia????o por micro-ondas. A exatid??o do m??todo foi avaliada e…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-04-05T15:46:52Z No. of bitstreams: 1 AN??LISE DE COMPOSTOS FEN??LICOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE EM CACHA??AS BAIANAS.pdf: 4100281 bytes, checksum: 4265e8fdfa5b40b40c53c7ad938405af (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-10T18:02:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 AN??LISE DE COMPOSTOS FEN??LICOS E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE EM CACHA??AS BAIANAS.pdf: 4100281 bytes, checksum: 4265e8fdfa5b40b40c53c7ad938405af (MD5)

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CAPES

A presen??a de compostos fen??licos em amostras de cacha??a deve-se principalmente ?? etapa de envelhecimento. Esses compostos s??o respons??veis pela cor, sabor e aroma destas bebidas, al??m de possu??rem propriedades antioxidantesque podem proporcionar efeitos ben??ficos a sa??de humana. Neste trabalho foi desenvolvido um m??todo de extra????o em fase s??lida de subst??ncias fen??licas presentes em cacha??a n??o envelhecidas para posteriordetermina????o da atividade antioxidante, quantifica????o de fen??licos e flavonoides totais e da composi????o defen??licos por Cromatografia L??quida de Ultra R??pida com detectores de fluoresc??ncia e arranjo de diodos (UFLC-DAD-RF). Foram estudados 3 recheios para cartuchos de SPE no preparo de amostras e a otimiza????o foi realizada utilizando a metodologia de Folin Ciocalteau com aux??lio de ferramentas quimiom??ticas. Os resultados possibilitaram escolha daespuma de poliuretano como fase s??lida dos cartuchos pois recupera????es superiores a 74,94% foram obtidas onde, para todos os cartuchos a mistura de acetonitrila e metanol proporcionaram maiores valores de recupera????o de 97,04%, 83,24%, 79,20%, 57,70%, 68,60% para EPU, XAD2, XAD7, C18 e Stracta X respectivamente. Para an??lises cromatogr??ficas um cromat??grafo l??quido ultrar??pido foi utilizado na separa????o de 16 compostos fen??licos em apenas 12 minutos, com LOD e LOQ na faixa de 0,004 a 0,011 e de 0,008 a 0,036 mg L-1respectivamente, repetitividade e a precis??o intermedi??ria apresentaram desvio padr??o relativo (RSD) variando de 0,16 a 13,92 % e 0,40 a 12,07% respectivamente.Teste de compara????o das m??dias de Tukey permitiu avaliar similaridades das tanto na quantifica????o dos compostos fen??licos analisados por cromatogr??fica quanto nos m??todos espectrofotom??tricos. A an??lise dos componentes principais foi aplicada ?? an??lise cromatogr??fica separando dois grupos de amostras envelhecidas e n??o envelhecida, j?? nas an??lises espectrosc??picas um terceiro grupo foi separado as amostras de cacha??a org??nica. Foram obtidos espectros UV/Vis das diferentes amostras o que possibilitou atrav??s an??lise multivariada, com uma taxa de sucesso 78,21% ao n??vel de 95% de confian??a, a separa????o de dois grupos de cacha??as envelhecidas e n??o envelhecidas. A…

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-23T13:57:05Z No. of bitstreams: 1 Svanildo Borges.pdf: 388408 bytes, checksum: 18394438cbc0ddda8e095ebf1e2a3a66 (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-23T13:57:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Svanildo Borges.pdf: 388408 bytes, checksum: 18394438cbc0ddda8e095ebf1e2a3a66 (MD5) Previous issue date: 2001

Neste trabalho foi avaliada a gera????o de agentes oxidantes pela degrada????o sonoqu??mica de mol??culas de ??gua e tetracloreto de carbono. A sonica????o da ??gua leva ?? produ????o de radicais H. e .OH, que podem se recombinar e formar H2O2. A son??lise do tetracloreto de carbono gera radicais Cl., que podem produzir Cl2 ou HClO. A exposi????o exaustiva leva ?? completa degrada????o do CCl4 a Cl- e CO2. A gera????o de H2O2 em ??gua irradiada por ultra-som de 40 kHz e 40 W tem baixo rendimento, ocorrendo ?? taxa de 4,2x10-4 ??mol s-1, a partir de 2 minutos de sonica????o. J??, a produ????o de Cl2 ?? mais pronunciada, com taxa de 0,014 ??mol s-1 desde os primeiros momentos de sonica????o da solu????o aquosa de tetracloreto de carbono. A degrada????o sonoqu??mica de CCl4 ?? acompanhada de sens??vel diminui????o do pH do meio pela forma????o de HCl. A taxa de produ????o de H+ (0,064 ??mol s-1) foi relacionada ?? taxa de ??ons Cl- (0,068 ??mol s-1) com diferen??a de ca 6%. Desta forma, a estabiliza????o do pH aumentado o per??odo de sonica????o indica degrada????o total do composto org??nico. A gera????o sonoqu??mica de sonoqu??mica foi empregada na oxida????o de I-, Fe2+ e Cr3+. I- e Fe2+ sofreram oxida????o mesmo pela solu????o oxidante preparada pela sonica????o controlada de solu????o saturada de CCl4, sendo que I- foi convertido para formas de iodo a estados mais elevados de oxida????o de no m??nimo +1, HIO. O Cr3+ foi oxidado para estado de oxida????o n??o definido apenas quando sonicado em conjunto com a solu????o de CCl4 na presen??a de HCO3 -. Com os dados de pH e de oxida????o do Fe2+ foi poss??vel estimar as taxas de degrada????o de CCl4 e de produ????o de radicais cloro quando o ??on met??lico estava presente (0,024 ??mol s-1 e 0,107 ??mol s-1, respectivamente) e ausente (0,028 ??mol s-1 e 0, 092 ??mol s-1, respectivamente), nas condi????es experimentais estudadas. Foi desenvolvido procedimento para determina????o de Cr3+, com a oxida????o deste pelos radicais cloro formados durante a sonica????o empregando o m??todo da 1,5- difenilcarbazida. O faixa din??mica de trabalho foi de 0,1 a 3 ??g de Cr3+ (R = 0,9993) e limite de detec????o de 5 ??g L-1. A oxida????o de Cr3+ por radicais produzidos pela degrada????o sonoqu??mica do CCl4 apresenta boa precis??o (< 2%; N = 10). A presen??a de Co2+ melhorou a taxa de oxida????o de Cr3+. Neste trabalho tamb??m foram propostos alguns mecanismos relacionados com a oxida????o sonoqu??mica de I-, Fe2+ e Cr3+.

Salvador

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-03T14:37:45Z No. of bitstreams: 1 Tese_Laiana Oliveira Bastos Silva.pdf: 1341130 bytes, checksum: b9e692b9a46246522b3df716f85c51d4 (MD5)

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CNPq e CAPES

O presente trabalho versa sobre o desenvolvimento de m??todos anal??ticos para a determina????o de cobre e c??dmio em amostras ambientais empregando gera????o de vapor qu??mico e espectrometria de absor????o at??mica. Dentro deste tema, dois trabalhos foram elaborados. O primeiro consistiu no desenvolvimento de um m??todo para a determina????o de cobre em material particulado atmosf??rico empregando a amostragem em suspens??o como estrat??gia de preparo de amostra e a espectrometria de absor????o at??mica com gera????o de vapor qu??mico (CVG AAS). Ferramentas quimiom??tricas foram empregadas para avaliar a influ??ncia de fatores qu??micos e f??sicos na gera????o de esp??cies vol??teis de cobre. Primeiramente, um planejamento fatorial completo (24) foi realizado incluindo as vari??veis: concentra????o de HCl, concentra????o de NaBH4, concentra????o de sulfanilamida e volume de NaBH4. Dentro do dom??nio experimental avaliado, a concentra????o de HCl exerceu a maior influ??ncia na gera????o de esp??cies vol??teis de cobre, apresentando um efeito negativo. Na sequ??ncia, um planejamento Box-Behnken foi realizado para a determina????o das condi????es ??timas dos fatores que mais influenciaram a rea????o de gera????o. Um segundo estudo quimiom??trico foi realizado aplicando um planejamento fatorial completo (24) para avaliar os fatores: vaz??o de introdu????o de NaBH4, composi????o da chama, volume de ??lcool isoam??lico e volume da amostra. A vaz??o de NaBH4 foi o fator mais cr??tico e a composi????o da chama e suas intera????es n??o foram significativas para o sistema. Os experimentos quimiom??tricos permitiram estabelecer as condi????es experimentais ??timas do m??todo, o qual possibilitou a determina????o de cobre com limites de detec????o e quantifica????o de 0,3 e 1 ??g L-1, respectivamente. A exatid??o do m??todo foi confirmada por an??lise de material de refer??ncia certificado de material particulado urbano (SRM 1648a) e a precis??o em termos de RSD % foi inferior a 5 %. O m??todo foi aplicado para a determina????o de cobre em amostras de material particulado atmosf??rico coletadas em duas regi??es do estado da Bahia, Brasil, cujas concentra????es variaram entre 14 a 164 ng m-3. O segundo trabalho envolveu o desenvolvimento de um sistema automatizado para a determina????o de c??dmio em ??guas naturais empregando an??lise por inje????o em fluxo com multiseringas (MSFIA) e espectrometria de…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-03T15:33:40Z No. of bitstreams: 1 Disserta????o_M??rio Marques da Silva Junior.pdf: 1710671 bytes, checksum: 6a2fb9a7ae5e2a5158220e9ea762b4e1 (MD5)

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CAPES

O vinagre ?? um condimento de grande consumo na alimenta????o de humanos em todo o mundo. Sabe-se que a composi????o de vinagre inclui alguns ??cidos org??nicos que s??o agentes complexantes para ??ons met??licos, entre os quais chumbo, c??dmio, merc??rio e outros ??ons. Neste sentido, procedimentos anal??ticos visando determina????o desses elementos em vinagre s??o sempre oportunos. O presente trabalho teve como objetivo, estabelecer estrat??gias anal??ticas visando a determina????o direta de chumbo, c??dmio e merc??rio em vinagre de ??lcool empregando a espectrometria de absor????o at??mica. Para a an??lise de chumbo foi utilizado ET AAS e a otimiza????o das condi????es instrumentais foram estabelecida por metodologia univariada. Assim, os resultados obtidos para as temperaturas de pir??lise e atomiza????o foram 800 ??C e 2000 ??C, respectivamente, utilizando alum??nio como modificador qu??mico, limite de detec????o de 0,16 ??g L-1, limite de quantifica????o de 0,53 ??g L-1, precis??o expressa como desvio padr??o relativo 2,04% e massa caracter??stica de 26,4 pg. A exatid??o foi avaliada mediante testes de adi????o e recupera????o, os valores de recupera????o encontrados variaram numa faixa de 90 ?? 110%. O m??todo foi aplicado na determina????o de chumbo em treze amostras de vinagre de ??lcool e as concentra????es encontradas variaram de 1,93 a 9,98 ??g L-1. Para o c??dmio por ET AAS, foi aplicada uma nova fun????o de resposta m??ltipla visando avaliar de forma qualitativa e quantitativa os picos obtidos. Fatores como temperatura de pir??lise e atomiza????o, tempo de pir??lise e massa de modificador foram avaliadas na etapa de otimiza????o, onde foi estabelecida empregando-se planejamento fatorial completo de dois n??veis para o estudo preliminar dos fatores e planejamento Box-Behnken concernentes ?? determina????o das condi????es cr??ticas. Ap??s aplica????o e determina????o do planejamento, os valores otimizados apresentaram temperatura de pir??lise e atomiza????o de 645 ??C e 2000 ??C, tempo de pir??lise 7s e massa de modificador 3??g. Nestas condi????es, os limites de detec????o e quantifica????o obtidos foram de 4,2 ng L-1 e 14,0 ng L-1, respectivamente. A precis??o em termos de desvio padr??o relativo foi de 1,9% e a massa caracter??stica de 1,2 pg. A exatid??o do m??todo proposto foi avaliada atrav??s da compara????o dos resultados de concentra????o de c??dmio…

Submitted by Rodrigo Martins Cruz ([email protected]) on 2015-02-19T13:03:29Z No. of bitstreams: 5 denio.pdf: 1745055 bytes, checksum: 531bb76e60dd34c17e7c27620ce5b5c0 (MD5) license_url: 52 bytes, checksum: 3d480ae6c91e310daba2020f8787d6f9 (MD5) license_text: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) license.txt: 2110 bytes, checksum: b4c884761e4c6c296ab2179d378436d4 (MD5)

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Funda??o de Amparo ? Pesquisa do estado de Minas Gerais (FAPEMIG)

Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq)

Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (Capes)

Neste trabalho, foi realizado o desenvolvimento de um imunosensor para detec??o de anticorpos anti-Leishmania infantum. O princ?pio de transdu??o foi a Resson?ncia de Pl?smons de Superf?cie (SPR) e o sensor foi produzido atrav?s da imobiliza??o covalente de ant?genos sol?veis de Leishmania infantum sobre Monocamada Auto-Organizada (SAM) do ?cido 11-Mercaptoundecan?ico (11-MUA) ativado pela mistura contendo 100,0 mmol.L-1 de 1-etil-3-(3-dimetilaminopropil) carbodiimida (EDC) e 150 mmol.L-1 de N-hidroxisuccinimida (NHS). Atrav?s das t?cnicas de Voltametria C?clica e Redu??o Dessortiva por Voltametria de Pulso Diferencial o processo de forma??o da SAM foi otimizado. Sob condi??es otimizadas, 1,0 mmol.L-1 da solu??o etan?lica de 11-MUA e 24 horas foram suficientes para a forma??o de uma SAM est?vel sobre a superf?cie de ouro. Para obten??o de informa??es complementares da SAM, foram realizados c?lculos da Cobertura de Superf?cie, Constante Diel?trica e Espessura do tiol adsorvido no substrato de ouro. Ap?s esta etapa, a adi??o de ant?genos sol?veis de L. infantum sobre a SAM foi acompanhada por SPR. As t?cnicas de Voltametria C?clica e Espectroscopia de Imped?ncia Eletroqu?mica foram usadas para caracterizar a imobiliza??o do ant?geno. Ap?s constru??o do imunosensor, foram adicionados em sua superf?cie soros caninos positivos para Leishmaniose Visceral,…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-21T14:15:47Z No. of bitstreams: 1 Tese - Dannuza Cavalcante.pdf: 1879788 bytes, checksum: 0fd9cc5ca387348e35095d0c92a17183 (MD5)

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CNPq

Neste trabalho que est?? no ??mbito do PRONEX, foram desenvolvidas estrat??gias anal??ticas para a determina????o de ars??nio e sel??nio em amostras de alimentos por HG AFS. Foram realizados tr??s trabalhos distintos. O primeiro consistiu no emprego da amostragem e m suspen????o para determina????o de ars??nio em amostras de arroz. Procedimentos de amostragem de suspens??o foram avaliados para determina????o de As por gera????o de hidreto acoplado a AFS, usando HNO 3 e sonica????o por 30 min. As amostras foram preparadas com KI e m ??cido asc??rbico e com HCl 6 mol L - 1 , para determina????o As total. A exatid??o foi confirmada por an??lise do material de refer??ncia certificado NIES SRM 10b de farinha de arroz, a precis??o foi confirma com valores de RSD abaixo de 5,9 % e limites de detec???? o e quantifica????o de 0,91 e 3,04 ng L - 1 , respectivamente. Este m??todo foi utilizado para determinar o teor de ars??nio em 24 amostras de arroz que foram adquiridas em supermercados da cidade de Salvador, Bahia, Brasil. O conte??do de ars??nio nos tr??s tipos de arroz (branco, parbolizado e integral) variou de 0,12 a 0,47 ??g g - 1 . O segundo trabalho foi o desenvolvimento de m??todo anal??tico para determina????o de sel??nio em ovos. Tr??s tipos de ovos foram adquiridos (codorna, galinha e pata) em feiras e supermercad os de Salvador. A digest??o foi realizada mediante adi????o de HNO 3, H 2 O 2 30% v v - 1 e HCl 6 mol L - 1 , utilizando o bloco digestor com dedo frio. As condi????es para a pr?? - redu????o e gera????o do hidreto de sel??nio foram otimizadas empregando o planejamento fatorial e a matriz de Doehlert. As condi????es ??timas foram: concentra????o de HCL 5,3 mol L - 1 , concentra????o do borohidreto de s??dio 2,6 % (m/v), volume de KBr 10% 1,0 mL e tempo de pr?? - redu????o de 30 min. O m??todo apresentou limites de detec????o e quantifica????o de 0,22 e 0,77 ng L - 1 , respectivamente. O RSD ficou abaixo de 4,7 % demonstrando boa repetibilidade. A exatid??o foi comprovada atrav??s da an??lise do CRM de tecido de ostra e tamb??m atrav??s de compara????o com resultados obtidos e m an??lise no ICP - MS. O m??todo foi aplicado em quatro diferentes grupos de amostras, na clara e na gema separadas e na mistura dos dois, sendo que as concentra????es m??nimas e m??ximas foram de 0,35 ?? 0,01 a 0,88 ?? 0,03 ??g g - 1 . O terceiro trabalho foi o desenv olvimento de m??todo para determina????o de ars??nio em atum e sardinha…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-30T02:02:42Z No. of bitstreams: 1 Disserta????o Uenderson Araujo Barbosa.pdf: 592474 bytes, checksum: 2e0c9a260b9c409a84412c05d6c29b53 (MD5)

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A polui????o da ??gua por metais tem recebido muita aten????o devido ?? sua toxicidade, baixa biodegradabilidade e alta bioacumula????o destas subst??ncias. Dentro deste contexto, o presente trabalho prop??e a determina????o de As, Cd, Co, Cr, Hg, Mn, Pb e Sb em amostras de ??gua pot??vel, de rio e de cisternas coletadas no munic??pio de Cachoeira-Bahia, usando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado. Os dados obtidos foram avaliados utilizando ferramentas de an??lise multivariada (PCA e HCA) no intuito de verificar a similaridade das amostras coletadas, aumentando a compreens??o do comportamento do conjunto de dados. A precis??o do m??todo utilizado na determina????o foi expressa como desvio padr??o relativo (% RSD), os valores variaram entre 0,79 e 5,63% para solu????es de concentra????es de 0,2 a 25 ??g L-1, para todos os analitos. A exatid??o foi confirmada pela determina????o dos analitos em materiais de refer??ncia certificado e teste de adi????o e recupera????o com recupera????es entre 88,4 e 109,8 %. Foram coletadas 72 amostras de locais do munic??pio de Cachoeira. Os valores de concentra????es encontrados para as amostras de ??gua variaram entre 0,301 e 2,813 g L-1 para ars??nio, 0,037 e 0,587 g L-1 para c??dmio, 0,022 e 1,132 g L-1 para cobalto, 0,046 e 12,74 g L-1 para cromo, 0,031 e 0,982 g L-1 para merc??rio, 0,345 e 40,56 g L-1 para mangan??s, 0,025 e 10,85 g L-1 para chumbo e 0,011 e 0,756 g L-1 para antim??nio. Todas as concentra????es encontradas nas amostras analisadas estavam abaixo do limite m??ximo estabelecido pelo Minist??rio da Sa??de. A an??lise explorat??ria demonstrou que houve diferencia????o entre os tipos de amostras, principalmente para as amostras de ??gua de cisterna.

The water pollution by metal has received great attention due to it's toxicity, low biodegradability and high bioaccumulation. In this context, this paper has the objective of determinate the concentration of As, Cd, Co, Cr, Hg, Pb, Sd in potable, river and cistern water samples consumed in Cachoeira, Bahia, using inductively coupled plasma mass spectrometry. The obtained data was evaluated utilizing multivariated analysis tools (PCA and HCA) to verify the characterization of the collected samples and help comprehend the data. At first, the pH of the samples was evaluated between 6.5 and 7.8, values in accordance with the table values indicated by the Ministry of Health, between…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-30T17:42:26Z No. of bitstreams: 1 Yara Simone Chaves Sousa.pdf: 1952490 bytes, checksum: 4793b77a14d9a54dcddaf25b39290f81 (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-31T12:39:01Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Yara Simone Chaves Sousa.pdf: 1952490 bytes, checksum: 4793b77a14d9a54dcddaf25b39290f81 (MD5)

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CNPq

Este trabalho teve como objetivo determinar ??ons majorit??rios no material particulado proveniente da regi??o de Caetit??. A coleta das amostras foi realizada atrav??s de amostradores do tipo ciclone com corte MP1 e MP2,5, Hi-Vol MP2,5 e Hi- Vol com impactador em cascata, utilizando vaz??o de 10 L min-1 para os amostradores ciclone e 1,13 m3 min-1 para os amostradores Hi-Vol MP2,5 e Hi-Vol com impactador em cascata e per??odo de amostragem de 24 horas nos dias 12 a 26 de novembro de 2010. As esp??cies quantificadas foram os ??ons fluoreto, lactato, acetato, propionato, formiato, butirato, piruvato, cloreto, nitrato, succinato, sulfato, oxalato, fosfato, citrato, l??tio, s??dio, am??nio, pot??ssio, magn??sio e c??lcio. A quantifica????o dessas esp??cies foi realizada atrav??s de um cromat??grafo de ??ons de duplo canal. De acordo com os n??veis encontrados no material particulado de ciclone MP1 e MP2,5, as esp??cies predominaram na fra????o de tamanho menor que 1 ??m, com exce????es apenas para NO3-, SO42-, Na+ e Ca2+ que estiveram distribu??dos nas duas faixas de tamanho. Os n??veis encontrados nas part??culas fracionadas por tamanho foram maiores para as esp??cies com di??metro aerodin??mico menor que 0,49 ??m. Foram observadas trajet??rias de massas de ar do tipo oce??nica e continental, sendo a primeira a de maior contribui????o no per??odo de amostragem. No entanto, n??o foi comprovada contribui????o marinha significativa para as SO42-, K+, Mg2+ e Ca2+. A rela????o i??nica equivalente (??nions/c??tions) para as amostras nos diferentes amostradores foi menor que um, evidenciando car??ter b??sico do MP da regi??o de Caetit??. Com base nas correla????es de Pearson e PCAs, foram identificadas como prov??veis fontes emiss??es biog??nicas, como metabolismo de plantas, fungos e bact??rias, fontes antr??picas, como emiss??o por ve??culos movidos a diesel (usados no transporte da torta amarela de ur??nio) e emiss??o de part??culas provenientes da extra????o de min??rio de ur??nio e ainda part??culas provenientes da ressuspens??o do solo. As esp??cies estudadas apresentaram fluxo de deposi????o elevado, principalmente para ??nions inorg??nicos e ??ons alcalinos, indicando que a deposi????o seca foi um mecanismo de remo????o importante no per??odo de coleta.

This work aimed to determine majority ions in the particulate matter from the region of Caetit??-BA. The sample collection was executed through PM1 e PM2.5 cyclone samplers,…

Submitted by Ana Clara Rodrigues Magalh??es ([email protected]) on 2019-06-07T00:21:26Z No. of bitstreams: 1 RS_ACM_Disserta????o Final (corre??ao ap??s defesa) - Ana Clara.2.pdf: 1243576 bytes, checksum: ca501572ecedbda75f79da838b771196 (MD5)

Approved for entry into archive by Solange Rocha ([email protected]) on 2019-06-10T20:19:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RS_ACM_Disserta????o Final (corre??ao ap??s defesa) - Ana Clara.2.pdf: 1243576 bytes, checksum: ca501572ecedbda75f79da838b771196 (MD5)

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FAPESP, CNPQ

O preparo de amostras ?? a etapa que geralmente implica em elevados gastos e consumo de reagentes e de tempo, sendo de fundamental import??ncia para a qualidade dos resultados anal??ticos. Nesse sentido, o desenvolvimento de novas estrat??gias de preparo que aumentem a produtividade anal??tica e propiciem m??todos anal??ticos mais sens??veis e exatos ?? de interesse. Assim, tem-se por objetivo desenvolver um novo m??todo de preparo de amostras baseado na produ????o de reagentes in situ a partir da decomposi????o de persulfato de am??nio irradiado por micro-ondas em um sistema fechado, visando a an??lise de amostras com alto teor de gordura insaturada. Os par??metros de decomposi????o, concentra????o de HNO3 (3,5 a 14,0 mol L-1), temperatura de decomposi????o (150 a 210 ??C) e tempo de decomposi????o (23 a 40 min) foram avaliados para assegurar m??xima efici??ncia do m??todo, bem como maior taxa de produ????o do reagente in-situ. Para tanto, 8 mL de HNO3 foram adicionados a amostras de ??leo de c??rtamo (m ??? 0,250 g) na presen??a e aus??ncia do frasco de decomposi????o auxiliar contendo solu????o de (NH4)2S2O8 (2,0 mol L-1). Os efeitos do emprego de persulfato foram avaliados comparando com procedimentos de digest??o executados empregando apenas HNO3 tomando como resposta o teor de carbono org??nico dissolvido (DOC). O m??todo desenvolvido foi aplicado a amostras de ??leos comest??veis de c??rtamo, coco, linha??a dourada e chia para determina????o de sua composi????o elementar. As condi????es ??timas de decomposi????o com aplica????o indireta do persulfato foram estabelecidas a temperatura de 210 ??C, tempo de irradia????o de 40 min e concentra????o de HNO3 de 7,0 mol L-1. A produ????o de reagentes in situ pelo emprego indireto do (NH4)2S2O8 levou a maior solubiliza????o das amostras e digeridos mais l??mpidos em rela????o aos resultantes unicamente da decomposi????o com HNO3. Os efeitos observados sobre os digeridos obtidos com e sem persulfato foram distintos indicando que os gases gerados pela decomposi????o t??rmica do (NH4)2S2O8 n??o atuaram como reagentes oxidantes auxiliares. Sob as condi????es otimizadas, os teores de DOC determinados nos digeridos na presen??a e aus??ncia do persulfato foram respectivamente iguais a 0,61 ?? 0,02 e 2,2 ?? 0,4 g L-1. Adicionalmente, foi…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-09-30T14:20:32Z No. of bitstreams: 3 Rocha, S??rgio Anuncia????o.pdf: 189596 bytes, checksum: 4b0caf2405235f9ebce32b24034c6cf9 (MD5) Rocha, S??rgio Anuncia????o 1.pdf: 347820 bytes, checksum: 62a704a656fac6e71c3d1d08cfc8c577 (MD5) Tabela de resultados corrigida.pdf: 20946 bytes, checksum: 7b7af125e0636429338049c0b0eca2da (MD5)

Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA ([email protected]) on 2016-10-10T14:04:25Z (GMT) No. of bitstreams: 3 Rocha, S??rgio Anuncia????o.pdf: 189596 bytes, checksum: 4b0caf2405235f9ebce32b24034c6cf9 (MD5) Rocha, S??rgio Anuncia????o 1.pdf: 347820 bytes, checksum: 62a704a656fac6e71c3d1d08cfc8c577 (MD5) Tabela de resultados corrigida.pdf: 20946 bytes, checksum: 7b7af125e0636429338049c0b0eca2da (MD5)

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CNPQ

A especia????o de cromo ?? muito importante porque o cromo(VI) ?? conhecido por ser t??xico para seres humanos, enquanto que o cromo(III) ?? essencial a n??vel de tra??os para manuten????o da taxa normal de glicose em animais inclusive o homem. No presente trabalho, ?? proposto um m??todo indireto para a determina????o de cromo(VI) na presen??a de cromo(III). O m??todo ?? baseado na rea????o de redu????o do cromo(VI) por ferro(II) e rea????o de complexa????o do ferro(II) que n??o reagiu com o reagente 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (Br-PADAP). O ferro(II) reage com Br-PADAP, formando um complexo est??vel que absorve a 560 e 748 nm. Os seguintes par??metros foram estudados: efeito do volume da solu????o de refer??ncia na rea????o de oxida????o, efeito de pH na rea????o de oxida????o, quantidade de ferro(II), efeito de pH na rea????o de complexa????o, quantidade de Br-PADAP, quantidade de EDTA, sensibilidade de calibra????o, sensibilidade anal??tica, efeito de outros ??ons e precis??o. Os resultados demonstraram que cromo(VI) pode ser determinado na presen??a de cromo(III), com absortividade molar aparente de 7,3 x 104 l. mol-1. cm-1 a 748 nm. O uso de EDTA permite um procedimento com boa seletividade. Os resultados revelaram que 275,0 ???g de cromo(III) n??o interfere durante a determina????o de 5,0 ???g de cromo(VI). Uma boa precis??o (R.S.D. ??? 2%) foi obtida. Este m??todo foi usado para determina????o de cromo(VI) em amostras de ??gua coletadas no efluente do rio Catu na cidade de Pojuca, na Bahia.

The speciation of chromium is very important because the chromium(VI) is known to be toxic to humans, while that the chromium(III) is essential at trace levels to maintain normal glucose to animals and man. In the present work a indirect method for chromium(VI) determination in the presence of chromium(III) is proposed. It is…

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-23T11:23:46Z No. of bitstreams: 1 Macedo C.pdf: 387637 bytes, checksum: 6df0bb17d013bb905008e47b9c3ca31b (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-23T11:23:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Macedo C.pdf: 387637 bytes, checksum: 6df0bb17d013bb905008e47b9c3ca31b (MD5) Previous issue date: 1996

No presente trabalho desenvolveu-se uma nova metodologia anal??tica para a determina????o de chumbo em sangue atrav??s da espectrofotometria molecular. O m??todo utiliza o quelante 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilamonofenol (5-Br-PADAP). A composi????o da solu????o final de medida ?? a seguinte: 5-Br-PADAP 1,2x10-4 M; ??lcool et??lico 50 % em volume; Triton X-100 0,15 %; ??cido n??trico 0,5 M e hidr??xido de am??nia 0,5 M. As medidas espectrofotom??tricas foram realizadas a 575 nm, com abertura de fenda de 1 nm e cubeta com caminho ??tico de 1 cm. A elimina????o preliminar de interfer??ncias de metais foi obtida utilizando-se uma resina ani??nica quatern??ria fortemente b??sica (AG1-X8, 200-400 mesh) empregando uma mistura a 90 % de metanol e 10 % v/v de ??cido n??trico 5 N, em coluna de 3 cm de comprimento e di??metro interno de 0,5 cm. O fluxo de elui????o dos metais interferentes foi 0,5-0,6 mL/min e do chumbo, com ??cido n??trico 1 N, 0,2 mL/min. As caracter??sticas anal??ticas da metodologia s??o: limite de quantifica????o (L.Q.) em 500 ??L de amostra de sangue, 112 ppb; exatid??o ao n??vel de 250 ppb ?? 96,5 %, as quais permitem uma ampla aplica????o a estudos epidemiol??gicos de popula????es e controle de exposi????o profissional.

Salvador

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-23T12:09:29Z No. of bitstreams: 1 Franco J??nior.pdf: 466874 bytes, checksum: 107a0e419da0c3b24febe1f9c2cd8668 (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-23T12:09:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Franco J??nior.pdf: 466874 bytes, checksum: 107a0e419da0c3b24febe1f9c2cd8668 (MD5) Previous issue date: 1999

No presente trabalho foram estudadas metodologias anal??ticas para a determina????o de ferro e tit??nio em cimento Portland. As amostras de cimento foram dissolvidas com HCl e HF a quente, sendo ent??o comparadas atrav??s de quatro m??todos anal??ticos: espectrofotometria de absor????o molecular utilizando os reagentes ??cido 1,2-hidroxibenzeno-3,5-dissulf??nico (Tiron) e o ??cido 5-cloro-salic??lico (CSA), espectrometria de emiss??o at??mica com plasma indutivamente acoplado e espectrofotometria de absor????o at??mica com chama. Na determina????o espectrofotom??trica dois reagentes cromog??nicos foram estudados (Tiron e CSA) e condi????es como pH, ordem de adi????o, presen??a de interferentes, quantidade de reagente e tamp??o, faixa linear, estabilidade foram reavaliadas. O CSA e seus complexos s??o pouco sol??veis em meio aquoso, entretanto a adi????o do Brij-35 em uma concentra????o final de 1% permite a solubiliza????o do sist7ema evitando o uso de solvente org??nico. Nas t??cnicas de ICP-AES e AAS foram avaliadas as melhores linhas, presen??a de interfer??ncia, sensibilidade e faixa de trabalho. Os resultados obtidos foram comparados e avaliou-se a concord??ncia entre os m??todos para a determina????o dos metais de interesse. As metodologias apresentaram aus??ncia de interfer??ncia e boa sensibilidade.

Salvador

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-02-26T13:54:44Z No. of bitstreams: 1 Tese Final_Anaildes.pdf: 2041985 bytes, checksum: 94248283056f958235943f529a088431 (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-04T19:43:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Final_Anaildes.pdf: 2041985 bytes, checksum: 94248283056f958235943f529a088431 (MD5)

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CNPq

O biodiesel, combust??vel alternativo ao diesel, ?? composto de mono-??steres de alquila de ??cidos graxos preparados a partir de ??leos vegetais ou gordura animal. ?? um biocombust??vel renov??vel, que pode contribuir na diminui????o das emiss??es de alguns poluentes. Entretanto, deve-se considerar que o biodiesel produzido a partir de ??leos vegetais pode ser mais propenso ?? oxida????o do que um diesel de petr??leo t??pico. Neste sentido, foi realizado um estudo detalhado sobre a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja e de seus produtos de oxida????o. O prop??sito da primeira etapa desta tese foi verificar atrav??s de um planejamento de misturas, ?? propor????o que se obt??m a melhor resposta (per??odo de indu????o), atrav??s de misturas tern??rias de amostras de biodiesel de soja, sebo e mamona. O melhor per??odo de indu????o foi obtido com a seguinte propor????o: 82,5% (v/v) de soja, 7,5% (v/v) de sebo e 10,0% (v/v) de mamona. Na segunda parte do trabalho, foram propostos procedimentos para avaliar alguns fatores que influenciam o per??odo de indu????o do biodiesel de soja. A utiliza????o de reatores ultrass??nicos induziu a oxida????o da amostra de biodiesel. Uma alternativa vi??vel para um maior controle da oxida????o foi adi????o de um fluxo de g??s nitrog??nio durante a produ????o do biodiesel. Verificou-se que as amostras de biodiesel armazenadas em recipientes de diferentes materiais, aumentaram o teor de ??gua ao longo de nove meses de armazenamento, enquanto o per??odo de indu????o diminuiu neste tempo. Observou-se que o recipiente mais adequado para armazenar o biodiesel foi o vidro ??mbar. No terceiro trabalho, foi proposta a quantifica????o e avalia????o de esp??cies inorg??nicas (Na+, K+, NH4 +, Cl-, NO3 -, C2O4 2- e PO4 3-) e esp??cies org??nicas (formiato, acetato, propionato, lactato e succinato) utilizando a cromatografia i??nica em amostras de ??leo e biodiesel de soja submetida ?? degrada????o acelerada utilizando o Rancimat. Verificou-se que as esp??cies que mais contribu??ram para o aumento da condutividade do sistema foram formiato e acetato. Na quarta etapa do trabalho, um m??todo foi proposto para capturar os compostos carbon??licos formados durante a degrada????o do ??leo e biodiesel de soja para quantific??-los posteriormente por CLAE-DAD. Os alde??dos identificados como produtos da oxida????o do ??leo e biodiesel de soja foram: formalde??do, acetalde??do, acrole??na, propanal, crotonalde??do, metacrole??na,…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-03-14T16:35:40Z No. of bitstreams: 1 Disserta????o Danilo Junqueira Le??o_Corrigida.pdf: 1803434 bytes, checksum: 6b45fbe8af9d90b2e0db58cd74683dae (MD5)

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CNPq

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de m??todo para determina????o simult??nea de c??dmio, estanho e ferro em amostras de conserva de alimentos enlatados empregando espectrometria de absor????o at??mica de alta resolu????o com fonte cont??nua e atomiza????o eletrot??rmica em forno de grafite (HR- CS GF AAS. O desenvolvimento de um monocromador de alta resolu????o permitiu o uso de uma fonte cont??nua na espectrometria de absor????o at??mica e a partir disso, determina????es simult??neas se tornaram poss??veis. Para a determina????o dos analitos supracitados, foi utilizada a linha principal do c??dmio em 228,802 (100%) nm e as linhas secund??rias de ferro em 228,725 (0,09%) nm e de estanho em 228,668 (%) nm. Os sinais de absorv??ncia dos analitos foram medidos por ??rea de pico usando 3 pixels para o c??dmio e ferro e 5 pixels para o estanho. As temperaturas de pir??lise e atomiza????o foram estabelecidas em 700 e 2550 ??C, respectivamente, de modo a alcan??ar uma condi????o t??rmica de compromisso entre os analitos. Todas as determina????es foram realizadas utilizando 6 ??L de uma mistura de pal??dio 0,1% (m v-1) e magn??sio 0,05% (m v-1). A exatid??o do m??todo foi avaliada mediante an??lise de um material de refer??ncia certificado de folha de ma???? (NIST 1515) para o Cd e Fe e atrav??s da compara????o de t??cnicas anal??ticas para o Sn. Os valores encontrados para Cd e Fe n??o apresentaram diferen??a significativa dos valores certificados, a um n??vel de 95 % de confian??a. Para o Sn, os valores obtidos pelo m??todo proposto foram concordantes com os obtidos pela t??cnica espectrometria de emiss??o ??ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), com 95 % de confian??a. As massas caracter??sticas obtidas foram de 1,0 pg, 1,1 ng e 0,9 ng para Cd, Sn e Fe, respectivamente. Os limites de detec????o (3??, n=10) estimados foram de 0,62 ng g-1, 0,89 mg kg-1 e 0,57 mg kg-1 para o Cd, Sn e Fe, respectivamente. A precis??o do m??todo foi avaliada mediante desvio padr??o relativo (RSD) para dois n??veis de concentra????o. Para o Cd, os RSD obtidos foram de 4,7% (0,4 ??g L-1) e 3,4% (2,0 ??g L-1). Para o Sn, foram 6,8% (0,3 mg L-1) e 6,1 % (1,5 mg L-1) e para Fe, 5,3% (0,3 mg L-1) e 4,0 % (1,5 mg L-1). O m??todo proposto foi aplicado em conservas de alimentos enlatados. Dentre estas, sete foram de tomate descascado, obtendo-se valores que variaram…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-04-04T18:09:37Z No. of bitstreams: 1 Tese_Jeancarlo Pereira dos Anjos.pdf: 1834791 bytes, checksum: 08a9fa2c6f934660ea06293e795b280a (MD5)

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CNPq, CAPES, FINEP, CIEnAm, INCT de Energia e Ambiente, FAPESB, Petrobras e FAPEX

Tem sido observado um aumento significativo na produ????o e utiliza????o de pesticidas nas mais diferentes lavouras para combater a a????o de in??meras pragas, a fim de garantir um bom rendimento na produ????o de alimentos. Estas subst??ncias s??o persistentes no meio ambiente, promovendo grande preocupa????o quanto a sua presen??a nos alimentos, o que pode representar um problema de sa??de p??blica. O grande desafio da an??lise de pesticidas em alimentos ?? devido ??s suas baixas concentra????es. Isso revela a necessidade de se desenvolver m??todos anal??ticos sens??veis capazes de quantificar estas esp??cies. A microextra????o com gota ??nica (SDME) foi desenvolvida recentemente como uma t??cnica de preparo de amostras para a an??lise de pesticidas tendo como vantagens sua simplicidade, baixo custo e por ser poss??vel a extra????o e pr??-concentra????o dos analitos em uma ??nica etapa. Dentre as matrizes mais complexas, destaca-se a ??gua de coco que vem sendo alvo de estudos recentes na determina????o de pesticidas, j?? que estes compostos podem estar presentes na bebida in natura ou processada. Por outro lado, os vinhos s??o estudados pelo fato de que as subst??ncias aplicadas nas uvas podem passar para o mosto, durante o processo de produ????o e, consequentemente para o produto final. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo desenvolver um m??todo anal??tico para a determina????o simult??nea de 19 pesticidas usando a microextra????o com gota ??nica (SDME) e subsequente an??lise por cromatografia a g??s acoplada ?? espectrometria de massas (GC-MS). Posteriormente, aplicar o m??todo desenvolvido em amostras reais de ??gua de coco (industrializada e natural) e vinho branco. O m??todo de extra????o foi otimizado e validado com sucesso para a an??lise de pesticidas em n??veis tra??o em diferentes bebidas, com limites de detec????o na faixa de 0,1 a 0,88 ??g L-1 e limites de quantifica????o de 1,21 a 6,69 ??g L-1. Em amostra reais de ??gua de coco constatou-se a presen??a dos pesticidas sulfotep, demeton-O, dimethoate, disulfoton, fenitrothion e malathion em concentra????es que variaram de <LQ a 12,1 ??g L-1 (dimethoate), com as maiores concentra????es de pesticidas encontradas para as amostras de ??gua de coco industrializadas. Oito pesticidas (carbofuran, molinate, dimethoate, demeton-O, fenitrothion, malathion, dursban e…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-04-07T13:49:01Z No. of bitstreams: 1 Luciane Bastos tese final.pdf: 3085064 bytes, checksum: 1832de4bdbd8e125b7f4a883a01cb07d (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-05-10T17:26:20Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Luciane Bastos tese final.pdf: 3085064 bytes, checksum: 1832de4bdbd8e125b7f4a883a01cb07d (MD5)

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A fritura ?? um processo r??pido de prepara????o do alimento, resultando em produtos com aroma, sabor e textura agrad??vel. As altera????es que se processam em um ??leo comest??vel durante o preparo de alimentos, s??o derivadas de rea????es hidrol??ticas, t??rmicas e oxidativas. Entre os compostos formados durante a degrada????o dos ??leos pode-se destacar os hidroxialquenais ??, ??- insaturados, devido a seus efeitos citot??xicos e mutag??nicos, uma vez que eles podem interferir em uma ampla gama de atividades biol??gicas, incluindo a inibi????o de prote??nas e a s??ntese de DNA. Esse trabalho teve como objetivo estudar a forma????o de compostos carbon??licos (CC), com ??nfase nos hidroxialde??dos ??, ??- insaturados, na fra????o l??quida do ??leo quando submetido a aquecimento cont??nuo a temperatura t??pica de processo de fritura (180??C), na presen??a dos ??ons met??licos Fe(III), Cu(II) e Mn(II), em diferentes concentra????es (10, 30 e 50 ???g.kg-1 de ??leo) ao longo de oito horas de aquecimento.Para determina????o dos CC, foi desenvolvida, validada e aplicada metodologia anal??tica por extra????o l??quido-l??quido e an??lise por UFLC-DAD-ESI-MS. No desenvolvimento do m??todo foram avaliados: solvente extrator, volume do extrator, modo e velocidade de agita????o e tempo de sonica????o. Na valida????o do m??todo foram avaliados o efeito da matriz, sensibilidade, seletividade, linearidade das curvas anal??ticas, limites de detec????o e quantifica????o, precis??o e exatid??o. Dentre os CC estudados foram identificados e quantificados dez: 4-hidroxi-2-trans- hexenal, 4-hidroxi-2-trans-nonenal, 4,5-epoxi-2-decenal, acrole??na, 2-heptenal, 2,4- heptadienal, 2-octenal, 2,4-decadienal, 2-decenal e 2-undecenal. Al??m destes, o hidroxi-decadienal e o dihidroxi-decenal foram propostos como tamb??m sendo formados, baseando-se na an??lise dos espectros de massas dos picos cromatogr??ficos. Durante o aquecimento, 4-hidroxi-2-trans-nonenal, 2,4-decadienal e 2,4-heptadienal foram os compostos que apresentaram as maiores concentra????es m??dias nas oito horas de aquecimento. No estudo da influ??ncia dos metais, de um modo geral, a adi????o dos ??ons met??licos ??s amostras provocou um aumento nas concentra????es dos CC, sendo que o 2-undecenal, 4-hidroxi-2-trans-hexenal e o 2- decenal foram os que tiveram os maiores aumentos relativos nas concentra????es. Em termos de efeito catal??tico, o cobre foi o metal que mostrou-se mais eficiente em…

Submitted by Paulo Mesquita ([email protected]) on 2016-10-18T17:10:54Z No. of bitstreams: 1 Tese Doutorado Mesquita_FINAL.pdf: 3135632 bytes, checksum: dd198da88e048f82bac99316af7e483b (MD5)

Approved for entry into archive by Uillis de Assis Santos ([email protected]) on 2016-10-18T17:18:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Doutorado Mesquita_FINAL.pdf: 3135632 bytes, checksum: dd198da88e048f82bac99316af7e483b (MD5)

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FAPESB e CNPq.

O com??rcio de frutas tropicais, principalmente das regionais e ex??ticas, apresenta-se como uma grande oportunidade para produtores e outros profissionais brasileiros. No entanto, a sua comercializa????o tem crescido aqu??m das expectativas devido, em certa parte, ?? necessidade de maior fomento a pesquisas relacionadas a estas esp??cies frut??feras e seus poss??veis produtos derivados. Entre as diversas abordagens que est??o sendo estudadas na ??rea agr??cola, se destacam a caracteriza????o dos metab??litos presentes nas diferentes esp??cies de plantas de interesse econ??mico, o entendimento do papel biol??gico dos mesmos e poss??veis altera????es neste metaboloma gerados por ataques de diferentes tipos de pat??genos. Este trabalho teve como objetivo caracterizar os metab??litos presentes na pitangueira (Eugenia uniflora L.) e diferentes tipos de maracujazeiros (Passiflora spp.), e avaliar poss??veis mudan??as no perfil destes compostos. Foram determinados os perfis de compostos org??nicos vol??teis (COVs), extra??dos de folhas de E. uniflora de plantas que apresentavam diferentes biotipos de cor dos seus frutos (laranja, vermelho ou roxo), coletadas em diferentes regi??es da Bahia. Os compostos foram extra??dos e identificados atrav??s da t??cnica HS-SPME/GC-MS e o perfil das amostras foi avaliado atrav??s de t??cnicas de an??lise multivariada (PCA e HCA). Atrav??s das t??cnicas aplicadas foi poss??vel identificar 33 compostos nas plantas com cada biotipo de cor de fruto e discriminar entre os tr??s grupos de amostras com base neste perfil de metab??litos. Tamb??m foram extra??dos e caracterizados, utilizando a t??cnica HS-SPME/GC-MS, os perfis de COVs de cinco esp??cies do g??nero Passiflora: P. edulis, P. cincinnata, P. maliformis, P. gibertii e P. setacea. Em seguida avaliou-se altera????es no perfil de COVs destas esp??cies ap??s infec????o pelo Cowpea aphid-borne mosaic virus (CABMV). Blocos de 4 plantas sadias e inoculadas com o CABMV foram mantidas em casa de vegeta????o e fitotron, sob condi????es controladas. Tamb??m foram avaliadas mudan??as no perfil de compostos em P. cincinnata at?? o 28?? dia ap??s a inocula????o com o CABMV. Foram identificados 43 COVs nas cinco esp??cies de Passiflora e a utiliza????o das t??cnicas de an??lise multivariada (PCA, PLS-DA e HCA) permitiu discriminar entre as amostras sadias e infectadas pelo CABMV nas diferentes esp??cies, atrav??s do seu perfil…

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-23T10:54:16Z No. of bitstreams: 1 Santos Junior.pdf: 519489 bytes, checksum: a1719f6277c1103b392d18a0b0d03303 (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-23T10:54:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos Junior.pdf: 519489 bytes, checksum: a1719f6277c1103b392d18a0b0d03303 (MD5) Previous issue date: 2001

A determina????o de elementos tra??os por Espectrometria de Absor????o At??mica com atomiza????o por chama (FAAS) em matrizes com alto teor salino, tais como ??gua do mar e salmouras, ?? limitada devido a v??rios fatores, principalmente a baixa concentra????o dos metais e a alta concentra????o de eletr??litos. Portanto, procedimentos de separa????o e pr??-concentra????o s??o necess??rios. O objetivo deste trabalho foi avaliar as potencialidades de duas fases s??lidas obtidas por impregna????o de uma resina n??o-i??nica Amberlite XAD?7 e uma resina ani??nica Dowex 1X8-50 com o reagente Vermelho de Alizarina S para separa????o e pr??-concentra????o de mangan??s, cobre e zinco em matrizes salinas. V??rios par??metros experimentais foram estudados tais como pH, tempo de agita????o, capacidade de sor????o, natureza e concentra????o de eluente e efeito de concomitantes. Para o sistema XAD-7/VAS, Mn, Cu e Zn s??o quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,5 a 10,0, para uma massa de 0,50 g da fase s??lida, ap??s 5 minutos de agita????o mec??nica e uma massa total de at?? 200 mg de cada metal. Os elementos s??o elu??dos com 5 mL de HNO3 3 mol.L-1, com recupera????o ?? 95%, obtendo-se fator de pr??-concentra????o de at?? 50 vezes para Zn e de 10 vezes para Mn e Cu. Para o sistema Dowex 1X8-50/VAS, Cu e Mn foram quantitativamente retidos, na faixa de pH de 8,1 a 9,0 e Zn em pH 8,1, usando uma massa de 0,75 g da fase s??lida, ap??s 90 minutos de agita????o mec??nica e uma massa total de at?? 50 mg de cada metal. Os elementos s??o elu??dos com 20 mL de HNO3 2 mol.L-1, obtendo-se fator de pr??-concentra????o de at?? 5 vezes para Cu e Zn. As metodologias propostas foram aplicadas na determina????o de Mn, Cu e Zn em solu????o fisiol??gica e ??gua do mar, da cidade de Salvador/BA. Testes de recupera????o com adi????o de 5 mg dos metais ??s amostras revelaram efici??ncia no que diz respeito ?? exatid??o e a precis??o dos procedimentos propostos, com reten????o quantitativa maior ou igual a 95%.

Salvador

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-27T17:17:05Z No. of bitstreams: 1 ElecyTese corrigida 30 07 14.pdf: 1118101 bytes, checksum: fcfaf3d2c9511c09fdcaefb24555ec74 (MD5)

Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-10-29T15:53:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ElecyTese corrigida 30 07 14.pdf: 1118101 bytes, checksum: fcfaf3d2c9511c09fdcaefb24555ec74 (MD5)

Made available in DSpace on 2014-10-29T15:53:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElecyTese corrigida 30 07 14.pdf: 1118101 bytes, checksum: fcfaf3d2c9511c09fdcaefb24555ec74 (MD5)

FAPESB

A mandioca ( Manihot esculenta Crantz) ?? uma plan ta de origem da Am??rica do Sul, tendo como produto principal a farinha de mandioca, que ?? um alimento rico em carboidratos, fibras, prote??na, Ca, P, Na, K e Fe , entre outros. A prod u????o de farinha corresponde a 22 % da produ????o nacional de mandioca e ?? pro duzida por pequenos produtores. Sendo assim, ?? oportuno o desenvolvimento de estudos que visam ?? caracteriza????o da farinha de mandioca quanto ?? sua composi????o para se ter um controle de qualidade adequado para consumo. O objetivo deste trabalho foi propor estrat??gias para a caracteriza????o da farinha de mandioca produzida no E stado da Bahia em fun????o das concentra????es de Al, As, Ba, Br, Ca, Cd, Cl, Cu, Fe, I, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb e Zn. Em uma primeira etapa foram comparados tr??s procedimentos para o prep aro das amostras : (1) por via ??mida com aquecimen to condutivo em bloco digestor, (2) assistido por radia????o micro - ondas e (3) por via seca. Os elementos foram determinados por espectrometria de emiss??o ??ptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Fo i recomendado o procedimento assistido por radia????o micro - ondas para determina????o da composi????o elementar nas 24 amostras de farinha de mandioca adquiridas em diferentes localidades do estado da Bahia devido a sua maior efici??ncia e menor possibilidade de contamina????o. Na segunda etapa foi proposto um procedimento para determina????o de As, Pb, Cd e Se empregando espectrometria de absor????o at??mica com atomiza????o eletrot??rmica e detec????o simult??nea, utilizando a mistura de W e Rh como modificador. Foi poss??vel determinar Pb e Cd em todas as amostras e os resultados obtidos indicaram para concentra????es abaixo dos limites estabelecidos pela legisla????o. Na etapa final foram desenvolvidos estudos preliminares para a determina????o de Cl, Br e I por ICP OES.

Cassava (Manihot esculenta Crantz) is a plant of South America, with the main product of cassava flour, which is a food rich in carbohyd rates, fiber, protein, Ca, P, Na, K and Fe. The production flour corresponds 22.1% of national production of cassava and is produced by small producers. Thus, it is desirable to develop studies aimed at characterization of cassava flour in their compositio n to have a quality control suitable for consumption. The objective of this study was to propose strategies for the characterization of cassava flour produced in…

Submitted by rebeca menezes ([email protected]) on 2018-09-06T01:05:23Z No. of bitstreams: 1 TESE REBECA versao final.pdf: 3450587 bytes, checksum: ae8b704ec2603891e546bc4dfa9574a7 (MD5)

Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA ([email protected]) on 2018-09-19T12:31:10Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TESE REBECA versao final.pdf: 3450587 bytes, checksum: ae8b704ec2603891e546bc4dfa9574a7 (MD5)

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Funda????o de Amparo ?? Pesquisa do Estado da Bahia - FAPESB

As tend??ncias atuais em Qu??mica Anal??tica est??o conduzindo ao desenvolvimento de m??todos que proporcionem a miniaturiza????o e a redu????o na gera????o de compostos nocivos ao meio ambiente. Neste trabalho, foram propostos dois m??todos para a pr??-concentra????o de merc??rio empregando a microextra????o l??quido-l??quido com l??quido i??nico e controle de temperatura assistida por vortex (TC-IL-LPME) e microextra????o l??quido-l??quido dispersiva com solidifica????o da gota org??nica flutuante (DLLME-SFOD). Em ambos os m??todos, a detec????o foi realizada empregando-se espectrometria de absor????o at??mica com gera????o de vapor frio (CV AAS) e o reagente pirrolidina ditiocarbamato de am??nio (APDC) foi utilizado como agente complexante para o Hg2+. O m??todo de TC-IL-LPME desenvolvido consiste na dispers??o do l??quido i??nico hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidaz??lio ([Bmim][PF6]) na fase aquosa por agita????o vigorosa em vortex, seguido de aquecimento em um banho-maria e resfriamento em banho de gelo. Ap??s centrifuga????o, a fase enriquecida foi dissolvida em solu????o ??cida para redu????o da viscosidade, e o merc??rio foi quantificado nesta mistura. Sob condi????es otimizadas, o m??todo apresentou limite de detec????o de 0,045 ??gL-1, limite de quantifica????o de 0,15 ??g L-1 e fator de enriquecimento igual a 54. O m??todo foi aplicado na determina????o de merc??rio em amostras de ??leo de peixe. No m??todo empregando a DLLME-SFOD, o solvente org??nico 1-dodecanol foi utilizado como extrator do complexo Hg-APDC. A dispers??o do solvente org??nico em finas got??culas foi promovida pelo solvente dispersor etanol e agita????o magn??tica. Em seguida, a gota foi congelada para facilitar a sua remo????o. Ap??s a dissolu????o com ??cido n??trico, o teor de merc??rio foi determinado. Uma bomba perist??ltica introduziu ar atmosf??rico para carrear o vapor de merc??rio gerado. Sob condi????es otimizadas, o m??todo apresentou limite de detec????o e quantifica????o de 0,067 ???g L-1 e 0,22 ??g L-1, respectivamente. O m??todo foi aplicado na determina????o de merc??rio em peixes e molusco. Os dois m??todos foram aplicados com sucesso na pr??-concentra????o de merc??rio em amostras de alimentos e se apresentam como alternativas vers??teis, ecol??gicas e muito eficientes.

ABSTRACT - Current trends in analytical chemistry are leading to the development of methods that…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2016-09-16T18:03:56Z No. of bitstreams: 1 Disserta????o Helena.pdf: 713677 bytes, checksum: c2a0d55680ffbabe1dbe87f685aa1453 (MD5)

Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA ([email protected]) on 2016-09-16T18:58:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Disserta????o Helena.pdf: 713677 bytes, checksum: c2a0d55680ffbabe1dbe87f685aa1453 (MD5)

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O agri??o ?? uma hortali??a folhosa pertencente ?? Fam??lia das cruc??feras, G??nero Nasturtium. ?? um produto consumido cru, geralmente, como salada. O objetivo do presente trabalho foi avaliar os teores mineral do agri??o, mediante determina????o de Ca, Mg, Cu, Fe, Zn, e Mn na esp??cie convencional e hidrop??nica consumido na cidade de Salvador, Bahia. A pesquisa foi planejada em duas etapas. Na primeira, foi feito um estudo preliminar, objetivando a escolha do m??todo de dissolu????o das amostras. Os m??todos utilizados foram: (a) mineraliza????o ?? seco com convers??o ?? cinzas; (b) mineraliza????o com ??cido n??trico em recipiente de teflon sob press??o de bombas digestoras e (c) mineraliza????o em ??cido n??trico com irradia????o por microondas. O m??todo escolhido foi a irradia????o por microondas. Na segunda etapa, procedeu-se a mineraliza????o das amostras e posterior determina????o dos metais. 0 agri??o foi adquirido no Centro de Abastecimento das Sete Portas, em Salvador. Estas hortali??as s??o provenientes de s??tios produtores de algumas cidades do interior da Bahia (Concei????o do Jacu??pe, Lauro de Freitas e Feira de Santana) e da cidade de Salvador (Bairro de Piraj??). Foram analisadas 120 amostras, em cinco coletas, nas esta????es de inverno e ver??o. A t??cnica anal??tica usada para a determina????o dos metais foi a Espectrometria de Emiss??o ??tica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). A valida????o do processo de digest??o e da t??cnica anal??tica de medida foi conduzida usando os materiais certificados, folhas de ma???? NIST 1515 e folha de pomar 1571. Os m??todos de mineraliza????o com microondas e bomba digestora obtiveram os melhores resultados, enquanto que o m??todo de convers??o a cinzas tornou-se invi??vel devido ?? alta contamina????o. Nas amostras analisadas as concentra????es de magn??sio, mangan??s, zinco, cobre s??o significativamente diferentes, ao n??vel de 5% de probabilidade (p<0,005). O conte??do desses elementos no agri??o ?? influenciado pelas condi????es sazonais durante o crescimento. Pelos teores obtidos para c??lcio e o ferro, na esta????o de inverno e ver??o n??o ?? significativa. Os resultados obtidos demonstraram que os agri??es convencionais e hidrop??nicos s??o fontes de minerais essenciais, destacando-se o c??lcio e o magn??sio.

In the present paper, the mineral composition (calcium, magnegsium, iron, copper, manganese and zinc) of the water ??? cress…

Submitted by Ana Hilda Fonseca ([email protected]) on 2014-09-04T13:58:50Z No. of bitstreams: 1 DISSERTA??AO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5)

Approved for entry into archive by Fatima Cle??menis Botelho Maria ([email protected]) on 2014-09-04T14:30:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTA??AO_JORGE LUIS OLIVEIRA SANTOS_PPGQ_UFBA.pdf: 1962243 bytes, checksum: a2a63de666dcab5749b766ddf2c50554 (MD5)

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FAPESB, CNPQ

Este trabalho foi realizado no ??mbito do projeto PRONEX/??gua-FAPESB. ?? proposta uma nova estrat??gia para determina????o de nitrito e nitrato em sistema em fluxo por multicomuta????o e detec????o por imagens digitais. Tamb??m foi proposta uma estrat??gia simples para determina????o de nitrito por imagem digital combinado com spot test ?? base de papel de filtro. Os m??todos foram baseados na rea????o do nitrito com a sulfanilamida, formando um c??tion de diaz??nio que posteriormente ?? acoplado ao dicloreto de N-(1-naftil) etilenodiamina formando um diazo composto de colora????o r??sea com absor????o m??xima em 543 nm. No sistema em fluxo os sinais anal??ticos foram obtidos a partir das intensidades de colora????o do diazo composto nas imagens digitais obtidas por um webcam e os valores foram medidos atrav??s do software image J. Na determina????o do nitrato, este foi reduzido em fluxo a nitrito por uma coluna de c??dmio cobreado. As condi????es do sistema em fluxo foram otimizadas e a concentra????o de nitrato e nitrito foram determinados respectivamente na faixa de 1,0 - 10,0 mg L-1 com precis??o de 1,3% e 0,2 - 2,0 mg L-1 com precis??o de 0,6%. Os limites de detec????o e quantifica????o para nitrito foram 0,014 mg L-1 e 0,045 mg L-1 e para o nitrato 0,042 mg L-1 e 0,252 mg L-1, respectivamente. O procedimento em fluxo foi aplicado com sucesso em amostras de ??guas subterr??neas na frequ??ncia anal??tica de 103 amostras/h para nitrito e 80 amostras/h para nitrato. No caso do spot test o diazo composto foi formado na superf??cie do papel de filtro pela adi????o de 5??L da solu????o amostra e em seguida 5??L de regente cromog??nico e a intensidade da cor foi medida a partir das imagens digitais do spot test. As imagens digitais do spot test foram obtidas atrav??s do uso de scanner e o sinal anal??tico foi obtido pelo tratamento das imagens com o software image J. O spot test foi otimizado e a concentra????o de nitrito foi determinada nas faixas de 0,2 - 1,0 mg L-1 (r=0,9924) e 1,0 - 10,0 mg L-1 (r=0,9989) com limites de detec????o de 0,04 mg L-1 e 0,07 mg L-1, respectivamente. O spot test proposto foi aplicado na determina????o de nitrito em amostras de salsichas e ??gua subterr??nea e os resultados encontrados foram nas faixas de 21,71- 23,88 mg kg-1 e 0,04 - 0,12 mg-N L-1, respectivamente.

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-23T13:40:57Z No. of bitstreams: 1 Sergio Rocha.pdf: 458715 bytes, checksum: f65463df66bf4d66d87f86f79e12db98 (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-23T13:40:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sergio Rocha.pdf: 458715 bytes, checksum: f65463df66bf4d66d87f86f79e12db98 (MD5) Previous issue date: 2005

No presente trabalho, ?? proposto o emprego do reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO) como complexante no desenvolvimento de sistemas de separa????o e pr??-concentra????o para determina????o de metais em ??guas naturais. Inicialmente foi desenvolvido um m??todo para separa????o, pr??-concentra????o e determina????o de tra??os de tit??nio(IV) em amostras de ??gua de mar usando Espectrometria de Emiss??o ??tica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). As amostras foram coletadas nos munic??pios de Lauro de Freitas e Salvador, localizados no estado da Bahia. Nesta regi??o existe uma ind??stria de produ????o de di??xido de tit??nio, que libera efluentes para o mar. O m??todo ?? baseado na rea????o de complexa????o de ??ons tit??nio(IV) com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO), seguida por sor????o em carv??o ativo. Foram estudados os seguintes par??metros: efeito do pH na complexa????o e sor????o, quantidade de TAO, quantidade de cloridrato de hidroxilamina, tempo de agita????o, massa de carv??o ativo, dessor????o do Ti(IV) do carv??o ativo, volume de amostra, efeito de outros ??ons, sensibilidade anal??tica e precis??o. Os resultados demonstraram que tit??nio(IV) pode ser sorvido quantitativamente (95-105%) dentro da faixa de pH que varia de 3,8 a 7,0. O tempo necess??rio para sor????o foi de 5 minutos usando 100 mg de carv??o ativo. A dessor????o mostrou-se eficiente quando o carv??o ativo foi aquecido, cerca de 10 minutos a 40 °C, com uma solu????o de ??cido n??trico 3 mol L-1. O procedimento apresentou boa precis??o, RSD de 4,6 e 2,5 % para concentra????es de tit??nio de 1,00 e 2,50 mg L-1, respectivamente. O limite de detec????o foi de 0,01 mg L-1 para um volume de amostra de 400 mL. O m??todo apresentou boa toler??ncia para outros ??ons normalmente presentes em amostras de ??gua de mar. O procedimento foi aplicado para determina????o deste elemento em amostras de ??guas coletadas nas praias de Arembepe (Lauro de Freitas), Stella Mares e Ondina (Salvador), Bahia. O teor de tit??nio(IV) nas amostras analisadas variou de 0,04 a 0,15 mg L-1. Em outro trabalho foi proposto um procedimento em linha para separa????o, pr??-concentra????o e determina????o de quantidades tra??os de c??dmio(II) por espectrometria de absor????o at??mica com chama por inje????o em fluxo. O m??todo foi baseado na pr??-concentra????o em linha de ions c??dmio(II) em uma coluna empacotada com a resina Amberlite XAD-2 impregnada com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol e conectada a uma v??lvula manual de inje????o em fluxo. Durante a etapa de inje????o quatro vari??veis foram examinadas: pH, concentra????o do tamp??o, concentra????o do eluente e vaz??o de amostra. As…

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-22T13:54:17Z No. of bitstreams: 3 Adriana Melo Parte 3.pdf: 1775772 bytes, checksum: 351538dbcdcffdfc866c658d4301f38d (MD5) Adriana Melo Parte 2.pdf: 1358587 bytes, checksum: 7efcb916a9721c6d6270611fa8f0a531 (MD5) Adriana Melo Parte 1.pdf: 1727039 bytes, checksum: 404c162b8efc2fc3f920da7f1387dddf (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-22T13:54:17Z (GMT). No. of bitstreams: 3 Adriana Melo Parte 3.pdf: 1775772 bytes, checksum: 351538dbcdcffdfc866c658d4301f38d (MD5) Adriana Melo Parte 2.pdf: 1358587 bytes, checksum: 7efcb916a9721c6d6270611fa8f0a531 (MD5) Adriana Melo Parte 1.pdf: 1727039 bytes, checksum: 404c162b8efc2fc3f920da7f1387dddf (MD5) Previous issue date: 2003

No presente trabalho, foi proposto um protocolo anal??tico para pr??-concentra????o e determina????o de van??dio e cobre em ??gua de mar, tendo como ferramenta a Quimiometria, atrav??s da aplica????o de planejamento multivariado e otimiza????o das vari??veis por matriz de Doehlert, utilizando Espectrometria de Emiss??o ??tica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) como t??cnica de medida. O procedimento ?? baseado na extra????o em fase s??lida de complexos de ??ons van??dio (IV) e cobre (II) com PAN (1-2-(piridilazo)-2-naftol), utilizando carv??o ativado como fase s??lida. Quatro vari??veis (massa de PAN, pH, massa de carv??o ativado e tempo de agita????o) foram consideradas como fatores na otimiza????o. Os resultados do planejamento fatorial para extra????o de van??dio, baseada na an??lise de vari??ncia (ANOVA) demonstraram que os fatores pH e massa de carv??o ativado e a intera????o (pH X massa de carv??o ativado) s??o estatisticamente significativos. Para cobre, a ANOVA revelou que os fatores massa de PAN, pH e massa de carv??o ativado, bem como suas intera????es (massa de PAN X pH) e (pH x massa de carv??o ativado) s??o estatisticamente significativos. Os planejamentos Doehlert foram aplicados para determinar as condi????es ??timas de extra????o. Tamb??m foram estudadas as propriedades termodin??micas do complexo van??dio (IV) ? PAN sobre o carv??o ativado, onde os resultados observados sugerem que o processo de sor????o sobre a fase s??lida ?? favor??vel nas condi????es estabelecidas.O procedimento proposto permitiu a determina????o de van??dio e cobre com fator de pr??-concentra????o de 80, limites de detec????o de (3s/S) de 73 e 94 ng L-1, e uma precis??o calculada com desvio padr??o relativo (RSD) de 1,22 % e 1,37 % para concentra????o de van??dio e cobre de 12,50 mg L-1, respectivamente. A recupera????o para determina????o de van??dio e cobre na presen??a de v??rios c??tions demonstrou que este procedimento ?? adequado para an??lise em ??gua de mar. O procedimento foi avaliado atrav??s de alguns par??metros, como por exemplo, a medida da exatid??o atrav??s da determina????o de van??dio e cobre em amostras certificadas de ??gua de mar (CASS-4), folhas de ma????s (NIST 1515) e folhas de p??ssegos (NIST 1547), demonstrando recupera????es entre 92.4% e 105%. O…

Submitted by Edileide Reis ([email protected]) on 2013-04-22T14:08:06Z No. of bitstreams: 1 Alailson Dantas.pdf: 463731 bytes, checksum: 03dfae29176e70654a1119bc033e19ef (MD5)

Made available in DSpace on 2013-04-22T14:08:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alailson Dantas.pdf: 463731 bytes, checksum: 03dfae29176e70654a1119bc033e19ef (MD5) Previous issue date: 1997

O presente trabalho prop??e a aplica????o do ??cido violeta de alizarina n (AAVN) como reagente para a determina????o direta de cobalto ou alum??nio, usando espectrofotometria de absor????o molecular convencional, na presen??a de tensoativos. O c??tion alum??nio (III) reage com o AAVN em pH 9,4 formando um complexo violeta, est??vel por cerca de 24 horas, com absorv??ncia m??nima em 607nm e absortividade molar e=2, 71x104 L.mol-1.cm-1, contra um branco do reagente. A rea????o de complexa????o ocorre na presen??a da mistura dos tensoativos Triton-X100 e CTAB e na presen??a de EDTA. A determina????o do alum??nio ?? poss??vel numa faixa linear de 50 at?? 400 ng.mL-1, com um limite de detec????o de 41 ng.mL-1. O c??tion cobalto (II) reage com o AAVN em pH 4,8 formando um complexo vermelho, est??vel por cerca de 24 horas, com absorv??ncia m??xima em 565nm e absortividade molar e=1,92x104 L.mol-1.cm-1, contra um branco do reagente. A rea????o de complexa????o ocorre na presen??a da mistura dos tensoativos Triton-X100 e CTAB, e na presen??a de EDTA e ??cido asc??rbico. A determina????o do cobalto ?? poss??vel numa faixa linear de 110 at?? 3500ng.mL-1, com um limite de detec????o de 22 ng.mL-1.

Salvador