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1. Hehn, Mathias Bernhard. Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren.

Degree: 2012, Technische Universität Dortmund

Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie (SEC) und Chromatographie unter kritischen Bedingungen (LCCC) mit der NMR-Spektroskopie zum Zwecke der Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Polymeren. Dabei wurde besonders darauf Wert gelegt, die Kopplungen so auszulegen, dass SEC-NMR- und LCCC-NMR-Messungen hinsichtlich der Probenkonzentration, der Flussrate und der Lösungsmittel unter chromatographisch üblichen Bedingungen durchgeführt werden konnten. Die erhaltenen Resultate sollten quantitativ verwertbar und interpretierbar sein. Die Schwierigkeit bei NMR-Messungen am fließenden Medium (onflow) bestand dabei darin, dass sich Kerne nur für eine begrenzte Zeit innerhalb der Detektionszelle befanden, die NMR-Spektroskopie bei der Akkumulation von Messdaten jedoch die zur Kernrelaxation benötigte Zeit berücksichtigen musste. NMR-Messparameter sollten folglich den genannten konträren Voraussetzungen gerecht werden können. Um die geforderten Messparameter festlegen zu können, wurde zunächst untersucht, wie sich Kerne unter Flussbedingungen im Magnetfeld verhalten, insbesondere hinsichtlich der T1-Relaxation und deren Auswirkung auf die gemessene Signalintensität. Durch Variation der Flussrate, der Wartezeit zwischen zwei Auslenkungen und dem Auslenkungswinkel wurde festgestellt, dass quantitative Ergebnisse auf direktem Weg nur unter Verwendung untypischer chromatographischer Bedingungen oder nicht sinnvoller NMR-Messparameter erhalten werden können. Allerdings wurde auf Basis dieser Untersuchungen eine Methode entwickelt, mit der die Fehler in nicht quantitativen Messdaten bestimmt und korrigiert werden konnten. Mithilfe dieses Ergebnisses war es in der Folge möglich, SEC-NMR und LCCC-NMR-Messungen durchzuführen, die trotz fehlerbehafteter Rohdaten quantitativ ausgewertet und interpretiert werden konnten. Insofern führte die Evaluierung der wechselseitigen Einflüsse von chromatographischen und NMR-spektroskopischen Parametern zu einer neuen Messmethodik in HPLC-NMR-Kopplungen. Mit den gewonnenen Kenntnissen wurde eine neue onflow SEC-NMR-Kopplung präsentiert. Als Proben standen dabei verschiedene Block-Copolymere zur Verfügung. Es wurden Polystyrol-Polymethylmethacrylat- (PS-b-PMMA) und Polyisopren-Polymethylmethacrylat- Block-Copolymere (PI-b-PMMA) untersucht. Als Lösungsmittel wurde in beiden Fällen THF bei einer Flussrate von 0,8 mL . min-1 eingesetzt. In den onflow NMR-Spektren konnten Signale aller Blöcke identifiziert und über den Retentionszeitverlauf verfolgt werden: PS-Blöcke wurden durch die Signale der aromatischen Protonen, PMMA-Blöcke durch die Signale der a-CH3-Gruppe und PI-Blöcke durch die Signale der olefinischen Protonen quantifiziert. Infolge dessen waren SEC-Chromatogramme für alle Blöcke der PS-b-PMMAund der PI-b-PMMA-Copolymere sowie für die Copolymere selbst aus den Messdaten direkt zugänglich. Für die PMMA-Blöcke konnte außerdem die Mikrostruktur in Abhängigkeit von der SEC-Retentionszeit untersucht werden, während bei den PI-Blöcken… Advisors/Committee Members: Rehage, Heinz.

Subjects/Keywords: Chromatographie unter schwierigen Bedingungen; Größenausschluss-Chromatographie; HPLC-NMR; LCCC-NMR; NMR-Spektroskopie; Polymeranalytik; SEC-NMR; 540

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APA (6th Edition):

Hehn, M. B. (2012). Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren. (Thesis). Technische Universität Dortmund. Retrieved from http://hdl.handle.net/2003/29579

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Chicago Manual of Style (16th Edition):

Hehn, Mathias Bernhard. “Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren.” 2012. Thesis, Technische Universität Dortmund. Accessed October 19, 2019. http://hdl.handle.net/2003/29579.

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MLA Handbook (7th Edition):

Hehn, Mathias Bernhard. “Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren.” 2012. Web. 19 Oct 2019.

Vancouver:

Hehn MB. Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren. [Internet] [Thesis]. Technische Universität Dortmund; 2012. [cited 2019 Oct 19]. Available from: http://hdl.handle.net/2003/29579.

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Council of Science Editors:

Hehn MB. Online-Kopplung von Größenausschluss- Chromatographie und Chromatographie unter kritischen Bedingungen mit NMR-Spektroskopie zur Charakterisierung und Molmassenbestimmung von Copolymeren. [Thesis]. Technische Universität Dortmund; 2012. Available from: http://hdl.handle.net/2003/29579

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