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1. Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas.

Degree: PhD, Tecnologia Nuclear - Materiais, 2014, University of São Paulo

Neste trabalho foi estudada a otimização de síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação utilizando óxidos de terras raras (TR2O3) dissolvidos em HCl ou seus cloretos (TRCl3), fluoreto de potássio (KF) e bifluoreto de amônio (NH4HF2) como materiais de partida. A composição inicial dos reagentes precursores nas proporções molares de 1KF:1YCl3:3NH4.HF2 foi estabelecida para a obtenção do material monofásico. Constatou-se também que a diminuição da concentração por evaporação da concentração de amônio contido na solução aquosa do bifluoreto de amônio foi essencial para garantir o sucesso deste método. Nanopós puros e dopados foram caracterizados com relação à sua estrutura cristalina, tamanho e forma dos cristalitos e presença de fases secundárias. Foram obtidos aglomerados de partículas contendo nanocristais aproximadamente esféricos com tamanhos em torno de 10 nm. Os dopantes incorporados foram estudados através de emissão óptica e seus mecanismos de transferência de energia foram comparados àqueles obtidos nos cristais volumétricos. Através deste estudo foi possível determinar a eficiência de emissão de nanocristais de KY3F10:Er, KY3F10:Nd, KY3F10:Eu e KY3F10:Yb:Nd:Tm com relação ao tamanho dos nanocristais e com relação ao efeito da adsorção dos reagentes precursores. A emissão do túlio (Tm3+) na região do azul, através do fenômeno de conversão ascendente, na amostra triplamente dopada (Yb/Nd/Tm), com excitação em 802 nm, foi obtida com sucesso. Um estudo preliminar das propriedades dosimétricas foi feito através da detecção da termoluminescência de pastilhas irradiadas com radiação gama e apresentaram picos termoluminescentes em torno de 180°C e 225ºC, além disso, verificou-se a reprodutibilidade e a linearidade da resposta às doses aplicadas.

In this work, it was studied the optimization of the synthesis of KY3F10 nanocrystals by the coprecipitation method using rare earth oxides ( TR2O3 ) dissolved in HCl or their chlorides (TRCl3), potassium fluoride (KF) and ammonium bifluoride (NH4HF2) as starting materials. The initial composition of the precursor reagents in molar proportions of 1KF:1YCl3:3NH4.HF2 was established for obtaining single-phase material. It was also established that the concentration reduction by evaporation of the ammonia contained in the ammonium bifluoride aqueous solution was essential to ensure the success of this route. Pure and doped nanopowders were characterized related to crystal structure, size and shape of the crystallites and to the presence of secondary phases. Agglomerates containing approximately spherical nanocrystals with size of around 10 nm were obtained. The incorporated dopants were studied by optical emission and their energy transfer mechanisms were compared to those obtained in volumetric crystals. Through this study, it was possible to determine the emission efficiency of KY3F10:Er, KY3F10:Nd , KY3F10:Eu and KY3F10:Yb:Nd:Tm with respect to the nanocrystals size and to the precursor reagents adsorption effect. The blue emission of Thulium (Tm3+) by…

Advisors/Committee Members: Ranieri, Izilda Marcia.

Subjects/Keywords: espectroscopia; fluoretos; fluorides; KY3F10; KY3F10; nanocristais; nanocrystals; rare earths; spectroscopy; terras raras

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APA (6th Edition):

Linhares, H. M. d. S. M. D. (2014). Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas. (Doctoral Dissertation). University of São Paulo. Retrieved from http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-04042014-130428/ ;

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. “Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas.” 2014. Doctoral Dissertation, University of São Paulo. Accessed August 09, 2020. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-04042014-130428/ ;.

MLA Handbook (7th Edition):

Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. “Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas.” 2014. Web. 09 Aug 2020.

Vancouver:

Linhares HMdSMD. Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas. [Internet] [Doctoral dissertation]. University of São Paulo; 2014. [cited 2020 Aug 09]. Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-04042014-130428/ ;.

Council of Science Editors:

Linhares HMdSMD. Síntese de nanocristais de KY3F10 pelo método de co-precipitação visando aplicações ópticas. [Doctoral Dissertation]. University of São Paulo; 2014. Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-04042014-130428/ ;

2. Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas.

Degree: Mestrado, Tecnologia Nuclear - Materiais, 2009, University of São Paulo

Neste trabalho foram crescidos cristais de KY3F10 puros e dopados com Yb, Nd e Tm, visando à obtenção de emissão no azul através de conversão ascendente dos íons de Tm3+. Foram estabelecidas as melhores condições para a síntese e purificação de cristais de KY3F10. Os cristais dopados com 1,3 mol% de Nd, 0,5 mol% de Tm e concentrações variáveis de Yb (5, 10, 20, 30 e 40 mol%) foram obtidos através do resfriamento lento dos lingotes a partir da fusão, utilizando-se um sistema de síntese convencional e em uma atmosfera reativa de HF. Os parâmetros estudados para a obtenção destes cristais foram as taxas de resfriamento e diferentes configurações de barquinhas. Foi também determinado um limite de concentração de itérbio de 30mol% para a formação de única fase cúbica, para as taxas de resfriamento utilizadas neste trabalho. A caracterização química e física das amostras foi efetuada por difração de raios-X, análise térmica diferencial, espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), microscopia eletrônica de varredura, absorção e emissão ópticas. Um estudo espectroscópico inicial foi realizado para verificar o efeito da concentração de itérbio na eficiência de emissão no azul para o cristal de KY3F10:Yb:Nd:Tm. Quando o íon de Nd é bombeado em 797nm, determinou-se que as concentrações apropriadas de Yb devem estar entre 10 e 20 mol% para a emissão em 480nm e entre 20 e 30 mol% para a emissão em 450nm. Observou-se também que as emissões no ultravioleta (350 e 360nm) cresceram consideravelmente com o aumento de Yb3+ na amostra.

In this work, crystals of KY3F10 pure and doped with Yb, Nd and Tm were grown aiming at the attainment of blue emission via Tm3+ ions upconversion. It was established the best conditions to synthesis and purification of KY3F10. Crystals doped with 1.3 mol% Nd, 0.5 mol% Tm and some concentrations of Yb (5, 10, 20, 30 and 40 mol%) were obtained by slow cooling of the charge from the melt, using an usual conventional synthesis system and in a reactive HF atmosphere. It was taken into account parameters as cooling rate and different configurations of boats to conditioning the materials. The limit of Yb concentration to obtain a unique cubic phase was determined as 30mol%, for the cooling rates used in this work. The physical and chemical characterizations of the samples were performed by X-ray diffraction, differential thermal analysis, inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES), scanning electron microscopy, optical absorption and emission. An initial spectroscopic study was performed to verify the effect of the Yb3+ concentration regarding the blue emission efficiency in the KY3F10:Yb:Nd:Tm. When the Nd3+ is pumped at 797 nm, it was determined that the suitable Yb concentrations are between 10 and 20 mol% to obtain blue emission at 480 nm, and between 20 and 30 mol% to obtain emission at 450 nm. It was observed that two emissions bands in the UV (350 and 360nm) enhanced proportionally with the Yb3+ concentration.

Advisors/Committee Members: Ranieri, Izilda Marcia.

Subjects/Keywords: crescimento de cristais; crescimento de cristais; espectroscopia de lantanídeos; espectroscopia de lantanídeos; KY3F10; KY3F10; terra raras; terras raras

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APA (6th Edition):

Linhares, H. M. d. S. M. D. (2009). Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas. (Masters Thesis). University of São Paulo. Retrieved from http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-01092009-153704/ ;

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. “Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas.” 2009. Masters Thesis, University of São Paulo. Accessed August 09, 2020. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-01092009-153704/ ;.

MLA Handbook (7th Edition):

Linhares, Horacio Marconi da Silva Matias Dantas. “Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas.” 2009. Web. 09 Aug 2020.

Vancouver:

Linhares HMdSMD. Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas. [Internet] [Masters thesis]. University of São Paulo; 2009. [cited 2020 Aug 09]. Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-01092009-153704/ ;.

Council of Science Editors:

Linhares HMdSMD. Síntese e caracterização de cristais de KY3F10 e KY3F10:Yb:Nd:Tm para aplicações ópticas. [Masters Thesis]. University of São Paulo; 2009. Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-01092009-153704/ ;

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