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University of St Andrews

1. Dixon, Charlotte A. L. Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites.

Degree: PhD, 2018, University of St Andrews

There has been specific interest over the past decade in the discovery and development of new piezoelectric and ferroelectric materials for the use in functional devices, specifically with the aim of replacing the widespread use of PbZrxTi1−xO3. The work detailed in this thesis focuses on the structural characterisation and thermal behaviour of several perovskites possessing interesting physical characteristics, such as ferroelectricity or magnetism. Structural evolution and phase behaviour is characterised using Rietveld refinement techniques on high resolution powder neutron diffraction data. Additional analytical techniques such as symmetry mode analysis, permittivity measurements and second harmonic generation measurements are also often exploited. The work on the LixNa1−xNbO3 system demonstrated a susceptibility to softening of the T4 octahedral tilt mode up to a composition of at least x = 0.12, indicating that the LNN-X solid solution could yield a number of unique perovskite structures. A rationale for how this T4 mode varies across the composition range is offered. The higher doped composition at a value of x = 0.20, displays even more intriguing structural behaviour with the adoption of not one but two variants of the very rare a+a+c− Glazer tilt system. A detailed bond length/bond angle analysis as a function of temperature is used to rationalise the nature of the octahedral distortion that drives the c > a crossover in the rare earth orthoferrite LaFeO3. Symmetry mode analysis is exploited to assist in the structural comparison to the related compound Bi0.5La0.5FeO3, highlighting the anomalous behaviour it exhibits as a result of magnetoelectric coupling effects. The nature of the paraelectric – ferroelectric transition in the layered perovskitelike Dion Jacobson phase, CsBi0.6La0.4Nb2O7 is identified as a direct “avalanche” type transition, making it an example of a hybrid improper ferroelectric. Ferroelectricity in this case does not occur as a result of traditional second-order Jahn-Teller distortions, but is achieved via a mechanism known as trilinear coupling. Experimental analysis is important in understanding the intricacies of this trilinear coupling mechanism. Symmetry mode analysis of CsBi0.6La0.4Nb2O7 shows that two zone boundary primary order parameters (M2+ and M5−) associated with octahedral tilting condense simultaneously, and couple to a zone centre ferroelectric distortion mode (Γ4−). The similar temperature dependency for the two octahedral tilt modes excludes the presence of an intermediary phase, suggesting that the trilinear coupling in this layered phase is strong. Detailed structural characterisations such as those highlighted in this thesis are of fundamental importance as they can identify new design-led approaches to functional materials.

Subjects/Keywords: Symmetry mode analysis; Neutron powder diffraction; Perovskites; Ferroelectricity; Hybrid-improper ferroelectricity; Lithium sodium niobate; Dion-Jacobson phase; LaFeO3; Impedance spectroscopy; ISODISTORT analysis; QD181.O1D5; Perovskite; Oxides – Analysis

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APA (6th Edition):

Dixon, C. A. L. (2018). Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites. (Doctoral Dissertation). University of St Andrews. Retrieved from http://hdl.handle.net/10023/16572

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Dixon, Charlotte A L. “Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites.” 2018. Doctoral Dissertation, University of St Andrews. Accessed October 31, 2020. http://hdl.handle.net/10023/16572.

MLA Handbook (7th Edition):

Dixon, Charlotte A L. “Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites.” 2018. Web. 31 Oct 2020.

Vancouver:

Dixon CAL. Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites. [Internet] [Doctoral dissertation]. University of St Andrews; 2018. [cited 2020 Oct 31]. Available from: http://hdl.handle.net/10023/16572.

Council of Science Editors:

Dixon CAL. Crystal structure and phase transitions in various functional perovskites. [Doctoral Dissertation]. University of St Andrews; 2018. Available from: http://hdl.handle.net/10023/16572

2. Zuo, Peng. Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity.

Degree: Docteur es, Matériaux, Mécanique, Génie civil, Electrochimie, 2017, Université Grenoble Alpes (ComUE)

Ce travail porte sur la synthèse et la caractérisation de nouveaux matériaux multiferroïques basés sur le concept très récent de la Ferroélectricité Hybride Impropre.Deux classes de matériaux ont été envisagées : les oxydes de type Ruddlesden-Popper NaRMO4 (R=Y, La; M= Mn, Cr) et les doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 (Ln= Y, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, and Yb). Les essais de synthèse sur la première classe n’ont pas permis d’obtenir les composés visés. Pour la seconde classe, l’ensemble des composés ont pu être obtenus par synthèse par voie solide à haute température. Les composés NaLnCoWO6 (Ln=La, Pr, Nd) ont été synthétisés à pression ambiante. L’usage des techniques de Hautes Pressions – Hautes Températures (HP-HT) a permis de stabiliser les composés contenant des terres rares plus petites et d’obtenir ainsi neuf nouveaux composés aux propriétés inédites.L’utilisation combinée de la diffraction sur poudre des rayons X au synchrotron et des neutrons a permis une étude structurale fine de la famille des doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6. Les groupes d’espace ont été déterminés grâce aux affinements Rietveld des diffractogrammes de Rayons X sur poudre haute résolution. Les composés NaLnCoWO6 (Ln=La, Pr, Nd) cristallisent dans le groupe d’espace centrosymétrique C2/m tandis que les 9 nouveaux composés (Ln= Y, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, and Yb) cristallisent dans le groupe d’espace polaire P21. Des mesures de génération de seconde harmonique confirment la structure non-centrosymétrique des nouveaux composés. L’analyse adaptée des modes de symétrie des composés cristallisant dans la structure polaire montre que l’amplitude du mode polaire induit augmente avec la diminution de la taille du cation Ln3+. La polarisation estimée à partir des affinements de la structure pourrait atteindre jusqu’à ~20µC/cm2.Une transition de phase présentant une très large hystérésis en température (~150K) a été observée par diffraction des neutrons pour le composé NaLaCoWO6. De plus, les images obtenues en Microscopie Electronique en Transmission révèlent la présence de bandes dans la phase haute température. Cette superstructure présente une périodicité de 12ap selon la direction [100]p ou [010]p . On a pu montrer à l’aide d’observations en STEM (microscopie à balayage en transmission) combinées avec des mesures en EELS (spectroscopie de pertes d’énergie des électrons) que ce contraste de bandes n’est pas lié à une variation de composition mais bien à une variation structurale. Différents modèles de rotations des octaèdres d’oxygènes ont été élaborés pour valider les données expérimentales obtenues par diffraction des rayons X et de neutrons. Le schéma de rotation qui décrit au mieux les données est a-a-c0. Concernant la phase basse température le groupe d’espace attribué est le groupe polaire P21.Les caractérisations magnétiques ont été réalisées pour toutes ces phases. Tous les composés NaLnCoWO6 s’ordonnent dans une configuration antiferromagnétique. Les températures de Néel varient entre 4 et 13K en fonction de… Advisors/Committee Members: Schott-Darie, Céline (thesis director), Klein, Holger (thesis director), Colin, Claire (thesis director).

Subjects/Keywords: Multiferroiques; Doubles pérovskites ordonnées; Synthèse sous haute pression; Ferroélectricité hybride impropre; Modulation de structure; Couplage magnéto-Électrique; Multiferroics; Doubly ordered perovskite; High pressure synthesis; Hybrid Improper Ferroelectricity; Structural modulation; Magneto-Electric coupling; 620

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APA (6th Edition):

Zuo, P. (2017). Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity. (Doctoral Dissertation). Université Grenoble Alpes (ComUE). Retrieved from http://www.theses.fr/2017GREAI113

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Zuo, Peng. “Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity.” 2017. Doctoral Dissertation, Université Grenoble Alpes (ComUE). Accessed October 31, 2020. http://www.theses.fr/2017GREAI113.

MLA Handbook (7th Edition):

Zuo, Peng. “Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity.” 2017. Web. 31 Oct 2020.

Vancouver:

Zuo P. Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity. [Internet] [Doctoral dissertation]. Université Grenoble Alpes (ComUE); 2017. [cited 2020 Oct 31]. Available from: http://www.theses.fr/2017GREAI113.

Council of Science Editors:

Zuo P. Synthèses, études structurales et physiques de doubles pérovskites ordonnées NaLnCoWO6 : recherche de nouveaux composés multiferroïques basés sur la ferroélectricité hybride impropre : Synthesis, structural and physical studies of doubly ordered perovskite NaLnCoWO6 : pursuing new multiferroics based on hybrid improper ferroelectricity. [Doctoral Dissertation]. Université Grenoble Alpes (ComUE); 2017. Available from: http://www.theses.fr/2017GREAI113

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