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La surface naturelle des prothèses, tels que des implants métalliques, n'est pas idéale pour l'obtention d'une bonne ostéo-intégration. Par conséquent, l'amélioration des propriétés de surface pour les rendre ostéo-condutrices ou ostéo-inductrices est souhaitable. La délivrance contrôlée de protéines ostéo-inductrices de la famille des bone morphogenetic proteins (BMPs) par la surface des matériaux implantables permettrait une formation osseuse optimisée et plus rapide autour de l'implant. En particulier, la BMP-2 est importante dans la phase initiale de la différenciation vers l'os. En raison de leur similarité avec les tissus naturels, l'utilisation des revêtements de biopolymères qui ont une bonne affinité avec les molécules bioactives, semble prometteuse pour le chargement et la délivrance de BMP-2. L'équipe a déjà mis au point un film à base des biopolymères hyaluronane et de poly(L-lysine), en utilisant la technique d'assemblage couche par couche. Ce film constitue un réservoir qui permet de présenter la BMP-2 "liée à la matrice". La bioactivité in vitro et les propriétés ostéo-inductrices in vivo de ces films ont déjà prouvées. Dans ce travail, nous avons cherché à mieux comprendre l'interaction de la BMP-2 avec le film et l'interaction des cellules avec la BMP-2. Tout d'abord, nous avons étudié la structure de la BMP-2 piégée dans les films et l'avons comparé à celle en solution; puis nous avons évalué l'impact du séchage, du stockage à long terme et de la stérilisation sur la structure du film et sa bioactivité. Enfin, nous avons étudié l'internalisation de la BMP-2 par les cellules en fonction de la réticulation du film et avons étudié la relation entre internalisation et voies de signalisation.

The natural surface of bulk prostheses materials, such as metallic implants, is not suitable for successful osteointegration of implants. Therefore, improving the surface to render it osteoconductive and osteoinductive is needed. The controlled delivery of osteoinductive bone morphogenetic proteins (BMPs) from the surface of implantable materials would enable faster and better bone formation around the implant. In particular, BMP-2 plays an important role in the early phase of differentiation of stems cells in bone cells. The coating of natural polymers that have a high affinity for BMP-2 would enable BMP retention and localized delivery at the implant surface. Using the layer-by-layer technique, we have developed a coating made of the biopolymers hyaluronan and poly(L-Lysine), which acts as a reservoir to trap BMP-2 and to present them to cells in a "matrix-bound" manner. The in vitro bioactivity and in vivo osteoinductive properties of BMP-2-loaded films have previously been proved. In this work, the aim is to further understand the interaction of the BMP-2 with the film and the uptake of BMP-2 by the cells. First, the secondary structure of matrix-bound BMP-2 was studied and compared to its structure in solution. Second, the impact of drying, long term storage and sterilization on film structure and…

Advisors/Committee Members: Picart, Catherine (thesis director).

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L'agence spatiale européenne et le CNES étudient la possibilité d’envoyer des microsystèmes dans l’espace, en particulier pour le gain de masse qu’ils représentent. Afin d’améliorer la fiabilité des composants en couches minces dans le temps et leurs performances, il est nécessaire de connaitre leurs propriétés mécaniques. Plusieurs techniques de caractérisation existent, en particulier la nanoindentation qui sollicite les couches minces directement sur substrat. Mais les résultats peuvent être largement influencés par le substrat dans le cas des couches microniques. Les méthodes de traction uniaxiale (CNES) et du gonflement de membranes autoportantes (INL) permettent de s’affranchir des effets du substrat, mais la fabrication de telles structures est complexe et nécessite bon nombre d’étapes technologiques pour retirer le substrat en face arrière. L’objectif de cette thèse est de comprendre le lien qui existe entre les paramètres de fabrication de couches minces métalliques d'or et d'aluminium, leur microstructure, et leurs propriétés mécaniques à l’aide des outils présentés précédemment. Une perspective étant de mieux agir sur les procédés de fabrication afin d’améliorer la fiabilité des composants. Le premier chapitre présente les différentes techniques de dépôt, leur thermodynamique et cinétique, les types de microstructures rapportées dans la littérature, ainsi que la réalisation des structures de test. Le deuxième présente les caractérisations microstructurales, et la corrélation entre les paramètres de dépôt et les propriétés microstructurales est discutée. Le chapitre trois présente les caractérisations mécaniques des couches minces, sur substrat ou autoportantes, par les méthodes de nanoindentation en pointe Berkovich et sphérique, de microtraction et du gonflement de membrane. Le dernier chapitre est consacré aux relations entre les propriétés microstructurales et mécaniques des couches minces métalliques et à l'influence des traitements thermiques.

The European Space Agency and CNES are studying the possibility of sending microsystems in space, especially for the mass gain they represent. To improve the reliability of components, it is necessary to know their mechanical properties. Several characterization techniques exist, especially nanoindentation of thin films on substrates. However, results can be largely influenced by the substrate in the case of micron layers. The methods of uniaxial tension (CNES) and bulge-test (INL) on freestanding specimen are used to eliminate the effects of the substrate, but the fabrication of such structures is complex and requires many technological steps to remove the substrate on the backside. The objective of this thesis is to understand the relationship between manufacturing parameters of thin metal films of gold and aluminum thin films, their microstructure and mechanical properties using the tools described above. The first chapter presents different deposition techniques, their thermodynamics and kinetics, types of microstructures reported in the literature, and…

Advisors/Committee Members: Malhaire, Christophe (thesis director).

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Les nanostructures périodiques jouent un rôle important dans le domaine des nanotechnologies, en particulier dans le contrôle des photons. Bien qu'il existe de nombreuses techniques d'usage général pour la fabrication et la simulation optique, nous avons développé une technique de fabrication sur mesure et une méthode de simulation optiques pour les structures périodiques pour accélérer le prototypage à l’échelle du laboratoire et la conception optique. Dans la première partie de cette thèse, nous décrivons une technique lithographique nommée « Laser Interference Lithography » (LIL) à faible coût pour la fabrication de nanostructures périodiques. La technique LIL est combinée avec gravure sèche, gravure humide et technique de gravure électrochimique pour réaliser, respectivement, des trous cylindriques, des pyramides inversées et des réseaux taux de pores bi-périodiques à facteur d’aspect élevé sur le substrat à base de silicium. Les modèles unidimensionnels sur des substrats en verre sont également utilisés comme nanofiltres dans la réalisation de la puce de pré-concentration à faible coût. Dans la deuxième partie, nous décrivons d'abord une méthode de calcul électromagnétique rigoureuse Rigorous Coupled-Wave Analysis (RCWA) conçu pour les structures périodiques. Une description détaillée est donnée pour expliquer la méthode numérique. Ensuite, nous combinons la méthode RCWA et une nouvelle approche proposée de la conception des modèles pseudo-désordonnée pour améliorer le piégeage des photons. A titre d'exemple, nous démontrons que, en ajoutant des structures désordonnées à petite échelle sur des arrangements périodiques à grande échelle, la performance quant à l’absorption des couches minces de silicium peut être grandement améliorée.

Periodic nanostructures play an important role in the domain of nanotechnology, especially in photon control. While there exist many general purpose techniques for fabrication and optical simulation, we show tailored fabrication and optical simulation methods for periodic structures to accelerate lab-scale prototyping and optical design. In the first part of this dissertation, we describe a low-cost lithographic technique named Laser Interference Lithography (LIL) for fabricating periodic nanostructures. LIL technique is combined with dry-etching, wet-etching and electrochemical etching technique to realize, respectively, cylindrical holes, inverted pyramids and high aspect ratio pore arrays on silicon based substrate. The one-dimensional patterns on glass substrates are also used as nanofilters in realizing low-cost preconcentration chip. In the second part, we first describe Rigorous Coupled-Wave Analysis (RCWA), a rigorous electromagnetic calculation method designed for periodic structures. A detailed derivation is given to explain the numerical method. Then, we combine the RCWA method and a new proposed pseudo-disordered patterns design approach to investigate photon control. As an example, we demonstrate that by adding ‘appropriate’ engineered fine stripes to each long period…

Advisors/Committee Members: Orobtchouk, Régis (thesis director).

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Dans les technologies d'aujourd'hui, l’épitaxie est une technique indispensable pour la fabrication des composants. Avec la diminution continue de la taille des transistors les objets epitaxiés rétrécissent aussi. Par conséquence, des effets morphologiques qui sont négligeables à grande échelle, doivent être considéré dans les petits motifs, et de plus des anisotropies doivent être prises en compte. C'est pour cela que cette thèse est consacrée à l'étude de la morphologie en fonction de la taille et de l'orientation des motifs. La caractérisation de la morphologie du SiGe comme déposé sur des motifs orientés selon <100> et <110> nous conduit à introduire de nouveaux effets de charge, pas encore reportés dans la littérature. Après avoir étudié en profondeur la morphologie après croissance, les épitaxies sont soumises à des températures légèrement supérieures à celle de dépôt, et les changements sont discutés en fonction de l'orientation et de la largeur des lignes. Des recuits sous H2 à des températures plus élevées sont réalisés sur des motifs différents ce qui permet l'observation des effets morphologiques en bord et en coin de motif. Ces effets dominent la morphologie globale des couches epitaxiées quand la taille des motifs diminue. En particulier, la stabilité des lignes de Si et SiGe lors des recuits est étudiée, ce qui permet de déterminer les facteurs importants pour la stabilité des lignes. Dans des expériences supplémentaires un procédé est développé pour augmenter la stabilité thermique des couches SiGe. En outre, l'épitaxie cyclique - nécessaire pour réaliser les sources/drains des CMOS avancés - est discutée. L'influence des changements dans l'étape de gravure d'un procédé cyclique de Si, en gardant l'étape de dépôt inchangée, est étudiée pour des motifs orientés selon <100>. Nous avons trouvé des conditions dans lesquelles la couche n'est plus continue. Des expériences pour étudier la gravure séparément permettent d'expliquer les phénomènes observés.

In current technology nodes, epitaxy is an indispensable technique in device fabrication. With the continuous decrease of the transistor size, the epitaxial objects shrink as well. As a consequence, morphology effects which can be neglected at the large scale, have to be considered in small patterns and in addition, anisotropies have to be taken into account. Therefore, this thesis is dedicated to morphology studies as a function of pattern size and orientation. The characterization of the SiGe morphology in the as-deposited state on <100> and <110> oriented patterns leads to the introduction of new loading effects, which have not been reported elsewhere so far. After having studied thoroughly the as-deposited morphology, the epitaxial layers are exposed to a temperature slightly higher than the deposition temperature and the changes are discussed as a function of line width and orientation. H2 annealing at higher temperatures are performed with various Si and SiGe patterns leading to the observation of morphology effects at the pattern edges and corners.…

Advisors/Committee Members: Brémond, Georges (thesis director).

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Dans les technologies avancées, l’épitaxie des matériaux à base de silicium devient de plus en plus critique et les effets morphologiques importants. Les traitements thermiques ainsi que le dopage peuvent altérer la morphologie des épitaxies dégradant de façon considérable les performances des dispositifs. Les travaux de thèse ont pour objectifs de comprendre et résoudre ces problématiques, ils concernent donc l’étude de la morphologie et des forts dopages des épitaxies dans les motifs de petites tailles des technologies CMOS 14 et 10 nm. Nous avons étudié l’influence des conditions de recuit sous H2 sur la morphologie des épitaxies. Ceci a conduit à la détermination de la cinétique d’arrondissement thermique dans les petits motifs (100 nm et moins). D’après une analyse de la cinétique, deux énergies ont été identifiées : 2,9 eV et 7,7 eV. L’énergie de 2,9 eV montre qu’aux hautes températures, la diffusion de surface est le principal mécanisme de l’arrondissement thermique. Aux faibles températures, l’augmentation de la couverture d’hydrogène limite encore plus cette diffusion, augmentant fortement l’énergie obtenue. Nous avons observé que la pression du gaz porteur et la nature de celui-ci ont un impact important sur la diffusion de surface et modulent donc la cinétique d’arrondissement thermique. La caractérisation par microscopie à force atomique de croissances sélectives de couches SiGe dopées bore, montre que le bore modifie grandement la morphologie de croissance, ainsi que l’arrondissement thermique. Pour un même recuit, un motif dopé s’arrondit beaucoup plus rapidement qu’un motif non dopé. Les épitaxies développées au cours de ces travaux ont été intégrées avec succès dans les sources/drains du CMOS 14 nm. Selon le besoin, les épitaxies peuvent soit présenter de larges facettes bien définies soit aucune facette, et cela grâce à un procédé adéquat que ce travail a permis de proposer et développer

In advanced technologies, the Si-based materials epitaxy becomes more and more challenging and the morphological effects very important. The thermal treatments as well as the doping may degrade the epitaxies’ morphology resulting in considerably damaging the devices’ performances. The works presented in this thesis, aim at understanding and solving these problematics. Thus, they are focused on the study of the epitaxies’ morphology and high doping in the small patterns of the 10 and 14 nm CMOS technologies. The influence of the H2 annealing conditions on the morphology was studied. This led to determine the thermal rounding kinetics in small patterns. According to a kinetics analysis, two energies were identified: 2.9 eV and 7.7 eV. The 2.9 eV energy shows that at high temperatures, the surface diffusion is the thermal rounding main mechanism. At low temperatures, the hydrogen coverage’s increase limits even more this diffusion, greatly increasing the energy obtained. It was observed that the carrier gas pressure and its nature have a strong impact on the surface diffusion and thus modify the thermal rounding…

Advisors/Committee Members: Brémond, Georges (thesis director).

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Pour faire face aux mutations du paysage énergétique, les réseaux de distribution d'électricité sont soumis à des exigences de fonctionnement avec des indices de fiabilité à garantir. Dans les années à venir, de grands investissements sont prévus pour la construction des réseaux électriques flexibles, cohérents et efficaces, basés sur de nouvelles architectures et des solutions techniques innovantes, adaptatifs à l'essor des énergies renouvelables. En prenant en compte ces besoins industriels sur le développement des réseaux de distribution du futur, nous proposons, dans cette thèse, une approche reposant sur la théorie des graphes et l'optimisation combinatoire pour la conception de nouvelles architectures pour les réseaux de distribution. Notre démarche consiste à étudier le problème général de recherche d'une architecture optimale qui respecte l'ensemble de contraintes topologiques (redondance) et électrotechniques (courant maximal, plan de tension) selon des critères d'optimisation bien précis : minimisation du coût d'exploitation (OPEX) et minimisation de l'investissement (CAPEX). Ainsi donc, les deux familles des problèmes combinatoires (et leurs relaxations) ont été explorées pour proposer des résolutions efficaces (exactes ou approchées) du problème de planification des réseaux de distribution en utilisant une formulation adaptée. Nous nous sommes intéressés particulièrement aux graphes 2-connexes et au problème de flot arborescent avec pertes quadratiques minimales. Les résultats comparatifs de tests sur les instances de réseaux (fictifs et réels) pour les méthodes proposées ont été présentés.

To cope with the changes in the energy landscape, electrical distribution networks are submitted to operational requirements in order to guarantee reliability indices. In the coming years, big investments are planned for the construction of flexible, consistent and effective electrical networks, based on the new architectures, innovative technical solutions and in response to the development of renewable energy. Taking into account the industrial needs of the development of future distribution networks, we propose in this thesis an approach based on the graph theory and combinatorial optimization for the design of new architectures for distribution networks. Our approach is to study the general problem of finding an optimal architecture which respects a set of topological (redundancy) and electrical (maximum current, voltage plan) constraints according to precise optimization criteria: minimization of operating cost (OPEX) and minimization of investment (CAPEX). Thus, the two families of combinatorial problems (and their relaxations) were explored to propose effective resolutions (exact or approximate) of the distribution network planning problem using an adapted formulation. We are particularly interested in 2-connected graphs and the arborescent flow problem with minimum quadratic losses. The comparative results of tests on the network instances (fictional and real) for the proposed methods were presented.

Advisors/Committee Members: Raison, Bertrand (thesis director), Caire, Raphaël (thesis director), Bienia, Wojciech (thesis director).

▼ Betrachtet wird die Aufgabe der datenbasierten Modellierung von Prozessen für die Datenpunkte erhoben wurden. Jeder Datenpunkt besteht aus den Werten einer oder mehrerer Eingangsgrößen und einer dazugehörenden Ausgangsgröße. Das Modellierungsziel besteht darin, ausgehend von den Datenpunkten ein Modul zu lernen, das die Ausgangsgrößenwerte für zukünftige Datenpunkte, für die nur die Eingangsgrößenwerte bekannt sind, vorhersagt. Clusterverfahren können in diesem Kontext zur datenbasierten Regelgenerierung eingesetzt werden, indem jedes Cluster direkt als eine WENN-DANN Regel interpretiert wird. Dazu sind im Rahmen dieser Arbeit die zwei Clusterverfahren PNC2 und SMBC entwickelt worden. Der PNC 2-Algorithmus basiert auf dem Konzept der hierarchischen agglomerativen Clusterverfahren, bei denen - ausgehend von einer Partitionierung, in der jeder Datenpunkt ein eigenes Cluster darstellt - schrittweise, bis zum Erreichen eines Abbruchkriteriums, immer zwei einander anhand eines Ähnlichkeitskriteriums nahe liegende Cluster miteinander vereinigt werden. Die Grundidee ist es nun, eine Vereinigung nur dann zuzulassen, wenn das dann entstehende generalisierte Cluster einen Regeltest besteht.Der SMBC Algorithmus erweitert unüberwacht arbeitende modell-basierte Clusterverfahren in Richtung eines überwachten Generierens von Clustern. Cluster werden individuell nach Relevanzgesichtspunkten bewertet. Dies erhöht ihre Interpretierbarkeit. Durch Mechanismen zum Löschen, Hinzufügen und Vereinigen von Clustern wird automatisch eine passende Clusteranzahl ermittelt. Beim experimentellen Vergleich verschiedener Lernalgorithmen miteinander ist es notwendig, freie Parameter der jeweiligen Algorithmen systematisch einzustellen. Basierend auf einer Arbeit von Salzberg wird die sogenannte harte Validierung eingeführt, bei der alle freien Parameter mittels Kreuz-Validierung oder ähnlicher Ansätze innerhalb der jeweiligen Lernstichprobe eingestellt werden. Advisors/Committee Members: Kiendl, Harro.

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Ce travail porte sur l'étude du mélange thermodurcissable - thermoplastique (époxyamine / polyetherimide avec séparation de phase) pour évaluer les performances électriques et thermiques. Ces matériaux seraient des nouveaux candidats pour remplacer la couche d'encapsulation dans les semi-conducteurs, par exemple ceux utilisés comme interrupteur dans les applications électroniques de puissance. Les mélanges de polymères seraient un nouveau candidat en tant qu'isolant pour le système. La matrice epoxy-amine seul et les melanges epoxy / Polyetherimide on été caractérisés par microscopie électronique à transmission, microscopie électronique à balayage, Calorimétrie différentielle à balayage, analyse thermogravimétrique, analyse mécanique dynamique, analyse diélectrique avec simulation analytique et des mesures de conductivité électrique et de tension de claquage ont également été entreprises. Ces techniques complémentaires ont d'abord été utilisées pour étudier la séparation de phases et ensuite pour quantifier la taille des nodules de thermoplastiques dans la matrice thermodurcissable. Cette séparation de phase a été examiné et a montré une diminution des valeurs diélectriques de 15% et une augmentation de la tension de claquage par rapport au système époxy-amine pur.

This work deals with the study of thermoset-thermoplastic blend (epoxy-amine/poly-etherimide phase separated) to assess the electrical and thermal performances. These materials would be new candidates to replace the encapsulation layer in semiconductors, for example ones used as switches in power electronic applications. Polymers blends would be a novel candidate as an insulator for the system. Pure epoxy system as well as Epoxy/Polyetherimide blends where characterized by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry, thermogravimetric analysis, dynamic mechanical analysis, dielectric analysis with analytical simulation, electrical conductivity and breakdown voltage measurements. These complementary techniques were used first to investigate the presence of the phase separation phenomenon and secondly to quantify the separated nodules size. The effect of this phase separation was examined and showed a decrease in the dielectric values of 15 % and an increase in the breakdown voltage compared to the pure epoxy system. It was finally simulated to show a close assumption of what is found experimentally.

Advisors/Committee Members: Morel, Hervé (thesis director).

▼ Betrachtet wird die Aufgabe der datenbasierten Modellierung von Prozessen für die Datenpunkte erhoben wurden. Jeder Datenpunkt besteht aus den Werten einer oder mehrerer Eingangsgrößen und einer dazugehörenden Ausgangsgröße. Das Modellierungsziel besteht darin, ausgehend von den Datenpunkten ein Modul zu lernen, das die Ausgangsgrößenwerte für zukünftige Datenpunkte, für die nur die Eingangsgrößenwerte bekannt sind, vorhersagt. Clusterverfahren können in diesem Kontext zur datenbasierten Regelgenerierung eingesetzt werden, indem jedes Cluster direkt als eine WENN-DANN Regel interpretiert wird. Dazu sind im Rahmen dieser Arbeit die zwei Clusterverfahren PNC2 und SMBC entwickelt worden. Der PNC 2-Algorithmus basiert auf dem Konzept der hierarchischen agglomerativen Clusterverfahren, bei denen - ausgehend von einer Partitionierung, in der jeder Datenpunkt ein eigenes Cluster darstellt - schrittweise, bis zum Erreichen eines Abbruchkriteriums, immer zwei einander anhand eines Ähnlichkeitskriteriums nahe liegende Cluster miteinander vereinigt werden. Die Grundidee ist es nun, eine Vereinigung nur dann zuzulassen, wenn das dann entstehende generalisierte Cluster einen Regeltest besteht.Der SMBC Algorithmus erweitert unüberwacht arbeitende modell-basierte Clusterverfahren in Richtung eines überwachten Generierens von Clustern. Cluster werden individuell nach Relevanzgesichtspunkten bewertet. Dies erhöht ihre Interpretierbarkeit. Durch Mechanismen zum Löschen, Hinzufügen und Vereinigen von Clustern wird automatisch eine passende Clusteranzahl ermittelt. Beim experimentellen Vergleich verschiedener Lernalgorithmen miteinander ist es notwendig, freie Parameter der jeweiligen Algorithmen systematisch einzustellen. Basierend auf einer Arbeit von Salzberg wird die sogenannte harte Validierung eingeführt, bei der alle freien Parameter mittels Kreuz-Validierung oder ähnlicher Ansätze innerhalb der jeweiligen Lernstichprobe eingestellt werden. Advisors/Committee Members: Kiendl, Harro (advisor), Engell, Sebastian (referee).

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L’industrie microélectronique est régie depuis plusieurs années par la loi de miniaturisation. En particulier, en technologie CMOS, les procédés de fabrication de l’oxyde permettant l’isolation électrique entre les transistors nécessitent sans cesse d’être améliorés pour répondre aux défis de cette loi. Ainsi, on est passé du procédé d’isolation par oxydation localisée de silicium (LOCOS) au procédé d’isolation par tranchées (STI). Cependant, ce dernier a montré pour les technologies en développement des limitations liées au remplissage non parfait par la silice de tranchées de moins en moins larges (Voiding) et au ‘‘surpolissage’’ des zones les plus larges (Dishing). Le procédé FIPOS (full isolation by porous oxidation of silicon) a été donc proposé comme solution alternative. Il est basé sur la formation sélective et localisée du silicium poreux qui est transformé ensuite en silice par un recuit oxydant. Cette piste prometteuse a constitué le point de départ de ce travail. Dans ce contexte, la thèse s’est focalisée sur deux axes principaux qui concernaient d’une part la maîtrise du procédé d’anodisation électrochimique pour la formation du silicium poreux et d’autre part l’optimisation du procédé d’oxydation. Dans une première partie de notre travail, l’analyse des caractéristiques courant-tension I-V menée sur le silicium durant son anodisation électrochimique a permis de montrer que la formation du silicium poreux dépend fortement de la concentration en dopants. Cette propriété nous a permis de développer une technique simple d’extraction du profil de dopage dans le silicium de type p par voie électrochimique. On a montré que la résolution en profondeur de cette technique est liée au niveau du dopage et s’approche de celle du SIMS (spectroscopie de masse d'ions secondaires) pour les fortes concentrations avec une valeur estimée à 60 nm/décade. Dans une deuxième partie, nous avons mis en évidence la formation localisée du silicium poreux oxydé. En effet, un choix judicieux du potentiel d’anodisation permet de rendre poreux sélectivement des régions fortement dopées implantées sur un substrat de silicium faiblement dopé. Ces régions sont ensuite transformées en oxyde par un recuit oxydant. Par ailleurs, les conditions optimales des processus d’oxydation et d’anodisation permettant d’obtenir un oxyde final de bonne qualité diélectrique sont analysées.

The microelectronic industry is still ruled up to now by the law of miniaturization or scaling. In particular, in CMOS (complementary metal-oxide semiconductor) technology, the oxide allowing electric isolation between p- and n-MOS transistors has also been scaled down and has then exhibited different technological processes going from LOCOS (local oxidation of silicon) to STI (shallow trench isolation) and arriving to FIPOS (full isolation by porous oxidation of silicon). The latter seems to be the most promising alternative solution that can overcome actual limitations of voiding and dishing encountered in the STI process. The approach, which is based on selective…

Advisors/Committee Members: Souifi, Abdelkader (thesis director), Remaki, Boudjemaa (thesis director).

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Aujourd'hui, les outils de lithographie utilisés dans l'industrie arrivent à leur limite de résolution en simple exposition. Pour continuer à diminuer les dimensions, il faut utiliser des techniques de double exposition, mais cela entraîne une explosion des coûts de fabrication. Cette thèse se focalise sur les aspects de modélisation de deux techniques, Sidewall Image Transfer et Directed Self-Assembly, qui sont pressenties pour permettre à l'industrie de continuer la réduction des dimensions des transistors, tout en minimisant les coûts.

Today, the lithographic tools used in industry came to their resolution limit in single patterning. In order to continue the reduction of dimensions, it is necessary to use double patterning, but this increase drastically the cost of manufacturing. This thesis focus on the modelisation aspects of two techniques, Sidewal Image Transfer and Directed Self-Assembly, that can help the industry continuing making transistors even smaller, while keeping the costs manageable.

Advisors/Committee Members: Orobtchouk, Régis (thesis director).

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Les progrès rapides de la microélectronique sont liées à la miniaturisation du transistor MOS. Pour limiter les courants de fuite, SiO2 a déjà été remplacé par HfO2.mais de nouveaux diélectriques de grande constante diélectrique (high-k) devront être intégrés pour poursuivre cette progression. Le microscope à force atomique (AFM) en mode Conductive-AFM (C-AFM) est aujourd'hui un outil incontournable pour la caractérisation électrique des diélectriques en couche mince à l'échelle nanométrique. Dans nos travaux, nous avons cherché à étudier les limites du C-AM. Le C-AFM consiste à utiliser une pointe AFM comme électrode supérieure afin de faire des mesures de type I(V) ou des cartographies de courant. Nous avons cherché à identifier le phénomène qui conduit à la dégradation de la couche diélectrique par l'application d'une tension de pointe positive, matérialisée par la déformation de la surface. Nous avons montré qu'il s'agissait d'un effet thermique due à la forte densité de courant, ne s'apparentant pas à la DBIE observée sur dispositif, et pouvant aller jusqu'à la détérioration du substrat à l'interface. Ce phénomène, sans en être la conséquence, est largement favorisé par la présence d'eau. Ceci confirme qu'il est préférable de réaliser les caractérisations électriques sous ultra-vide malgré les contraintes expérimentales. Les études du diélectriques sont ainsi compromises puisque le mode de dégradation est en partie propre à la technique AFM et ne permet pas aisément d'extrapoler le comportement du matériau intégré dans un dispositif. De plus, l'étude statistique la dégradation de la couche (Weibull), couramment utilisée, est affectée par un biais d'interdépendance. De la même façon, la modélisation de la conduction à travers la couche doit être utilisée avec précaution, car la surface du contact électrique pointe-diélectrique demeure un paramètre incertain. La technique de pompage de charges permet de caractériser les pièges à l'interface oxyde/semi- conducteur en les sollicitant par l'application d'une tension de grille périodique. Elle permet d'extraire la densité d'état Dit(E) les sections efficaces de capture (σ(E)), mais ne donne pas d'information sur leur répartition spatiale. Nous avons donc adapté cette technique à la microscopie champ proche, la pointe AFM conductrice faisant office de grille. Sur des transistors dépourvus de grille spécialement préparés pour l’occasion, nous avons pu montrer la faisabilité de la technique, en accord satisfaisant avec les mesures macroscopiques. Nous mesurons un signal que nous associons à un courant pompé. Cependant, le signal est déformé comparativement aux mesures macroscopiques. Un modèle physique reste à développer puisque dans notre cas, les charges minoritaires doivent traverser depuis la source et le drain un espace non polarisé par la grille. Par la suite, un dispositif de cartographie des défauts d'interface, éventuellement résolue en énergie, pourra être développé.

The rapid progress of the microelectronic is obtained by the strong reduction of the…

Advisors/Committee Members: Gautier, Brice (thesis director), Militaru, Liviu-Laurentiu (thesis director).

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Ce travail de thèse se compose de deux parties : tout d’abord nous avons caractérisé sur le plan morphologique des motifs de TiOx réalisés par anodisation localisée par AFM (LAO) dans des couches pleines plaques de 5 nm de titane. Nous avons étudié l’influence de la tension d’oxydation, de la vitesse de balayage de la pointe AFM, de l’humidité relative de l’environnement, du mode AFM (contact ou intermittent) et du type de pointe. Les motifs les plus fins atteignent une largeur à mi-hauteur de 21 nm pour 2.2 nm de hauteur, ils sont obtenus avec une pointe PtSi utilisée en mode intermittent sous une tension de polarisation de -7V, une vitesse de balayage de 0.4 µm.s-1 et dans un environnement comportant une humidité de 43%. La deuxième partie de notre travail a été consacrée à l’élaboration et à la caractérisation de jonctions planaires MIM Ti/TiOx/Ti. Ces jonctions sont des motifs TLM de titane comportant une ligne transverse de TiOx réalisée par LAO. Lorsque les jonctions sont stressées électriquement sous air, une transformation morphologique irréversible se produit pour une densité de courant et un champ électrique atteignant de l’ordre de 7.1010 A.m-2 et 3.107 V.m-1 respectivement. Des analyses chimiques et structurales basées sur la microscopie électronique à transmission ont montré que la ligne initiale de TiOx amorphe s’était considérablement élargie et est constituée d’une zone de TiOx cristallin. Cette transformation peut être évitée en appliquant le stress électrique sous vide. Enfin des mesures électriques en température ont permis d’élucider les mécanismes de conduction : émission Schottky sous vide et conduction ionique sous air.

This work is divided in two specific parts: first of all we caracterized oxide patterns made by local anodic oxidation using an AFM on 5nm titanium wafers. We caracterized the morphology of the patterns. We studied the influence of several parameters such as oxidation voltage, writing speed of the AFM tip, relative humidity of the environment, AFM modes (contact or tapping)and the type of the tips we used. Most thinnest pattern we made reaches a full width at half maximum of 21nm with a 2.2nm height. It was obtained using a PtSi coating tip in tapping mode with an oxidation voltage of -7V, a writing speed of 0.4 um/s and a relative humidity of 43%. The second part of our work was dedicated to the realization and the characterization of planar MIM junction Ti/TiOx/Ti. These junctions are TLM patterns with a TiOx line cross-ways over the microwire of the TLM pattern. When the junctions are stressed electrically under ambient atmosphere, an irreversible morphological transformation is happenning for a current density and an electric field of 7.1010 A/m² and 3.107 V/m respectively. Chemical and structural analysis based on transmission electronic microscopy have shown that the initial amorphous TiOx junction have grown importantly with an area of crystalline TiOx. This transformation can be avoided by applying the electric stress under vacuum. Finally, electrical measurements in…

Advisors/Committee Members: Le Berre, Martine (thesis director).

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En microélectronique, plusieurs tendances telles que l'empilement 3D et l'amincissement de puces amènent des défis thermiques grandissants. Ces défis sont exacerbés lorsqu'appliqués aux appareils mobiles où l'espace et la puissance disponibles pour le refroidissement sont limités. Le but de cette thèse est de développer des outils de conception et méthodes d'implémentation de microcanaux pour le refroidissement microfluidique de puces 2D et 3D avec points chauds destinés aux appareils mobiles.Une méthode de conception pour optimiser la configuration des microcanaux refroidissant une puce est développée utilisant un plan d'expériences numériques. La configuration optimisée propose le refroidissement à une température maximale de 89 °C d'un point chaud de 2 W par un écoulement où la perte de charge est plus petit que 1 kPa. Des prototypes avec différents empilements et distributions de microcanaux sont fabriqués par gravure profonde et apposés par pick-and-place. Un banc de caractérisation et une puce thermique test sont fabriqués pour caractériser expérimentalement les prototypes de refroidissement avec différentes configurations. Un prototype avec microcanaux limités aux alentours des points chauds et reportés sur la face arrière de la puce test atteint une résistance thermique de 2.8 °C/W. Cela est réalisé avec un débit de 9.4 ml/min et des pertes de charges de 19.2 kPa, soit une puissance hydraulique de 3 mW. Ce refroidissement extrait 7.3 W générés sur un seul serpentin à un flux thermique de 1 185 W/cm² pour un coefficient de performance de 2 430. Les résultats de l'optimisation suggèrent que la dissipation thermique soit exploitée en ajoutant des microcanaux en parallèle, plutôt qu'en allongeant les microcanaux. On observe expérimentalement comme numériquement que la résistance liée à la hausse de température du fluide domine la résistance totale. Enfin, il apparaît que les différents empilements ont un effet plus important sur la résistance thermique que les distributions de microcanaux dans les plages observées.

In microelectronics, trends such as 3D stacking and die thinning bring major thermal challenges. Those challenges are exacerbated when applied to mobile devices where the available space and power for cooling are limited. This thesis aims at developing design tools and implementation techniques for microchannels cooling on 2D and 3D chips with hot spots for mobile devices. A design technique to optimize the microchannel configuration for chip cooling is developed using numerical experimentation plans. The optimized configuration suggests a cooling configuration reaching a maximum temperature of 89 °C on a 2 W hot spot, using a flow at a pressure drop plus petit que 1 kPa. Prototypes with different stacking and microchannel distributions are fabricated using deep reactive ion etching process and stacked using pick-and-place technique. A characterization bench and a thermal test chip are fabricated for experimental characterization of the cooling prototypes from various configurations. A prototype…

Advisors/Committee Members: Fréchette, Luc (thesis director), Souifi, Abdelkader (thesis director).

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En raison de leur complexité croissante, la solubilité des nouvelles entités chimiques en milieu aqueux est de plus en plus faible. Ainsi, le développement de beaucoup de principes actifs échoue à cause d’une hydrosolubilité insuffisante. De nombreuses technologies existent pour améliorer la solubilité et/ou solubilisation de tels composés. Cette thèse est ciblée sur la formulation de dispersions solides amorphes par extrusion à chaud. En particulier, un principe actif d’intérêt industriel sera formulé en utilisant une extrudeuse bi-vis disponible sur la plateforme Gala®. Cette technologie autorise l’utilisation d’un grand nombre de matrices, ce qui peut nécessiter un grand nombre d’essais expérimentaux. Une attention particulière est donc portée à l’utilisation de méthodes prédictives de la miscibilité entre les composants qui peuvent ainsi permettre une première sélection des matrices. Sur la base de ces résultats, une étude sur le procédé de hot melt extrusion a ensuite été réalisée.

The aqueous solubility of new chemical entities is increasingly weak, due to their complex structure, and many API fail in development due to insufficient solubility. Many technologies exist to enhance the solubility and / or dissolution of such compounds in aqueous media. Among all of these methods, this thesis is focused on the formulation of amorphous solid dispersions by hot melt extrusion. A lot of matrix can be used to formulate with this technology, so few methods to estimate miscibility between API and matrices will also be presented in this thesis. Finally, a study about the hot melt extrusion process will also be presented.

Advisors/Committee Members: Baron, Michel (thesis director), Ré, Maria Inês (thesis director).

▼ The quantum Hall effect, the first topological quantum phase of matter ever observed, remains today an important framework for the advancement of fundamental physics. With the advent of the topological model of quantum computation and the prediction of nonabelian braiding statistics in the ν=5/2 state, it further gained technological relevance as a potential platform for proof-of-concept demonstration of an intrinsically noise-resistant qubit. Both for enabling technological advances and answering fundamental questions, it is essential to understand transport of fractional quasiparticles across narrow constrictions. The edges of fractional quantum Hall (FQH) fluids are predicted to form strongly interacting chiral one-dimensional systems, resulting in unique dynamics of the tunneling processes coupling them. We investigate the validity of the existing theory in relatively simple, well-understood states, closing a gap in the available literature. Our data agree partially with the theoretical model, with an effective quasiparticle charge of e/3 obtained in a nonlinear regression analysis in parts of the parameter space. The phenomenology is more complex than anticipated, highlighting the need for further theoretical efforts. As the material system which can be grown with the highest purity, GaAs is the platform of choice for research into the fractional quantum Hall effect. The presence of spinful nuclei with a sizeable hyperfine interaction of the conduction electrons is both a blessing and a curse, resulting in a considerable enrichment of transport phenomena in the fractional quantum Hall effect whenever two ground states of opposite spin are energetically close. Well documented in extended areas of 2DEG, those effects have so far not been thoroughly explored in confined systems. We study the dynamic interaction of a quantum point contact with its nuclear environment, and show that neighboring structures can be coupled by the diffusion of nuclear spins. Lastly, we report studies of electronic interferometers designed to probe braiding statistics in fractional quantum Hall states. More than ten years after the publication of first theoretical proposals and experimental efforts, path interference of quasiparticles has proven difficult to realize. We set limits on the dimensions of conventional geometries susceptible of probing braiding statistics and introduce a new promising design, reporting indications of the Aharonov-Bohm effect in the ν=4/3 state. The insights we provide open questions with respect to fundamental aspects of the dynamics of edge states and to properties of unconventional interferometers geometries, motivating extensive theoretical investigations. Further, we propose new experimental approaches to the study of fractional quantum Hall edge states, potentially guiding further experimental work. Finally, our report of a signature of path interference in a fractional state together with a first characterization of more advanced gating techniques is an encouraging step towards the successful… Advisors/Committee Members: Ensslin, Klaus, id_orcid0000-0001-7007-6949, Ihn, Thomas Markus, id_orcid0000-0002-5587-6953, Rudner, Mark S., Wegscheider, Werner.

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Les mémoires informatiques actuelles qui ne sont que l'extrême miniaturisation de la technologie développée dans les années 1960, atteignent des limites technologiques difficilement surmontables techniquement et très couteuses. Les mémoires doivent donc se réinventer par une modification profonde de leur forme, comme le développement de structures en 3 dimensions par exemple, ou par l'utilisation de technologies innovantes. C'est un phénomène récent dans le domaine des mémoires qui nous a intéressé au cours de cette thèse. Il consiste à maîtriser électriquement et de manière réversible la résistivité d'une structure pour coder de l'information de manière pérenne, d'où son nom de mémoires résistive non volatile. Un grand nombre de recherches sont menées pour comprendre et maîtriser cette technologie dont le principal défaut actuel est son manque de reproductibilité. Nous proposons une approche originale consistant à l'intégration de nanoparticules d'oxyde d'indium dans la structure d'une mémoire résistive qui est directement compatible avec les puces déjà existantes. L’intégration de particules a pour but d'aider à rendre ces mémoires plus homogènes par un contrôle du comportement électrique de la structure. L'étude menée porte dans un premier temps sur les défis liés à la fabrication de la mémoire et en particulier sur le dépôt de nanoparticules. Pour avoir un effet bénéfique, la fabrication de celles-ci doit être parfaitement maîtrisée. Nous détaillons ensuite à la caractérisation électrique des mémoires et à la compréhension des phénomènes qui sont à l’origine du changement de résistivité des matériaux afin de tenter de mieux les contrôler.

The current computer memories are nothing more than the extreme miniaturization of the technology developed in the 1960s. These memories reached technological limits that are technically difficult and very costly to overcome. Memories must therefore be reinvented by a profound change in their shape, such as the development of three-dimensional structures for example, or by the use of innovative technologies. A new physical phenomenon in the field of memories interested us during this thesis. It consists in an electrically and reversibly control of the resistivity of a structure that can reach at least two level to code the information in a durable way. These memories are called non-volatile resistive memories. A lot of research is being carried out to understand and control this technology. The main current defect of this emerging technology is its lack of reproducibility. We propose an original approach consisting in the integration of indium oxide nanoparticles into the structure of a resistive memory that is directly compatible with existing chips. The purpose of particle integration is to increase the homogeneity of these memories by controlling the electrical behaviour of the structure. The study initially focused on the challenges of memory manufacturing and in particular on the deposition of nanoparticles. To have a beneficial effect, the manufacture of these products…

Advisors/Committee Members: Militaru, Liviu (thesis director), Souifi, Abdelkader (thesis director).

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La miniaturisation de la structure de transistor MOS a conduit à l'amincissement de l’oxyde de grille. Ainsi, la dégradation et le claquage sous contrainte électrique est devenu l'un des problèmes de fiabilité les plus importants des couches minces d'oxydes. L'utilisation de techniques de caractérisation permettant de mesurer les courants de fuite avec une résolution spatiale nanométrique a montré que le phénomène de claquage des oxydes est un phénomène très localisé. Le diamètre des «points chauds», des endroits où le courant de fuite est très élevé pour une tension appliquée continue, peut-être de quelques nanomètres uniquement. Ceci illustre pourquoi les méthodes de caractérisation avec une résolution spatiale à l’échelle nanométrique peuvent fournir des informations supplémentaires par rapport à la caractérisation classique macroscopique. Il y a deux instruments, dérivés de la microscopie à force atomique (AFM) qui peuvent être utilisés pour faire ce travail, soit le Tunneling Atomic Force Microscope (TUNA) ou le Conductive Atomic Force Microscope (C-AFM). Le mode TUNA qui est utilisé dans notre travail est capable de mesurer des courants très faibles variant entre 60 fA et 100 pA. Notre travail peut être divisé en deux thèmes principaux: - La caractérisation électrique des couches minces d'oxydes high-k (LaAlO3 et Gd2O3) à l'échelle nanométrique en utilisant le Dimension Veeco 3100 où nous avons montré que la différence de leurs techniques d'élaboration influe largement sur le comportement électrique de ces oxydes. - Les caractérisations électriques et physiques à l’échelle nanométrique des couches minces d’oxydes thermiques SiO2 sous différentes atmosphères, c.à.d. dans l'air et sous vide (≈ 10-6 mbar) en utilisant le microscope Veeco E-Scope. L'influence de l’atmosphère a été bien étudiée, où nous avons montré que les phénomènes de claquage des couches minces d'oxydes peuvent être fortement réduits sous vide surtout en l'absence du ménisque d'eau sur la surface de l'oxyde pendant les expériences. En utilisant les plusieurs modes de l'AFM, il a été démontré que l'existence de bosses anormales (hillocks) sur la surface de l'oxyde après l'application d'une tension électrique est une combinaison de deux phénomènes: la modification morphologique réelle de la surface de l'oxyde et la force électrostatique entre les charges piégées dans le volume de l'oxyde et la pointe de l'AFM. Selon les images du courant obtenues par AFM en mode TUNA, deux phénomènes physiques pour la création de ces hillocks ont été proposés: le premier est l'effet électro-thermique et la seconde est l'oxydation du substrat Si à l’interface Si/oxyde.

Miniaturization of the MOS transistor structure has led to the high thinning of the gate oxide. Hence, degradation and breakdown under electrical stress became one of the important reliability concerns of thin oxide films. The use of characterization techniques allowing to measure leakage currents with a nanometric spatial resolution has shown that breakdown phenomenon of oxides is a highly…

Advisors/Committee Members: Gautier, Brice (thesis director), Militaru, Liviu (thesis director).

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L'isolation thermique est essentielle dans de nombreux types de MEMS (micro-systèmes électro-mécaniques). Selon le type de dispositif, l'isolation permet de réduire la consommation d'énergie, diminuer le temps de réponse, ou augmenter sa sensibilité. Les matériaux d'isolation thermique actuellement disponibles sont difficiles à intégrer en couche épaisse dans des dispositifs en silicium. À cause de cela, l'approche la plus utilisée pour l'isolation est d'intégrer les zones à isoler sur des membranes minces (~ 1 µm). Cela assure une bonne isolation, mais est restrictif pour la conception du dispositif et la fragilité des membranes complique la fabrication et l'utilisation de celui-ci. Le silicium poreux est facile à intégrer puisqu'il est fabriqué par gravure électrochimique de substrats de Si cristallin. On peut aisément fabriquer des couches épaisses (100 µm) et sa conductivité thermique est 2-3 ordres de grandeur plus faible que celle du Si massif. Par contre sa porosité cause des problèmes : mauvaise résistance chimique, structure instable au-delà de 400°C, et tenue mécanique réduite. La facilité d'intégration des semiconducteurs poreux est un atout majeur, et nous visons donc de réduire les désavantages de ces matériaux afin de favoriser leur intégration dans des dispositifs en silicium. La première approche qui a été développée consiste à amorphiser le Si poreux en l'irradiant avec des ions à haute énergie (uranium, 110 MeV). Nous avons montré que l'amorphisation, même partielle, du Si poreux entraîne une diminution de sa conductivité thermique, sans endommager sa structure poreuse. On peut atteindre ainsi une réduction de conductivité thermique jusqu’à un facteur de trois. La seconde approche est de développer un nouveau matériau. Le SiC poreux a été choisi, puisque le SiC massif a des propriétés physiques exceptionnelles et supérieures à celles du silicium. Nous avons mené une étude systématique de la porosification du SiC en fonction de la concentration en HF et le courant, ce qui nous a permis de fabriquer des couches poreuses uniformes d’une épaisseur d’environ 100 µm. Nous avons implémenté un banc de mesure de la conductivité thermique par la méthode « 3 oméga » et l'avons utilisé pour mesurer la conductivité thermique du SiC poreux. Nos résultats montrent que la conductivité thermique du SiC poreux est environ deux ordres de grandeur plus faible que celle du SiC massif. Nous avons aussi montré que le SiC poreux est résistant à tous les produits chimiques typiquement utilisés en microfabrication et est stable jusqu'à au moins 1000°C.

Thermal insulation is essential in several types of MEMS (Micro electro mechanical systems). Depending on the device, insulation can reduce the device’s power consumption, decrease its response time, or increase its sensitivity. Existing thermal insulation materials are difficult to integrate as thick layers in silicon-based devices. Because of this, the most commonly used approach is to integrate the areas requiring insulation on thin membranes. This provides effective…

Advisors/Committee Members: Lysenko, Vladimir S. (thesis director), Fréchette, Luc (thesis director).

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Ce travail de thèse porte sur l'application des techniques Scanning Capacitance Microscopy (SCM) et Scanning Spreading Resistance Microscopy (SSRM) pour la caractérisation électrique de nanofils de ZnO avec l'objectif d'en déterminer le dopage par profilage des porteurs libres suite à des essais de dopage de type p. Afin de pouvoir utiliser un référentiel planaire nécessaire à ces mesures par sonde locale, un procédé de remplissage par dip-coating et de polissage a été spécialement développé sur des champs de nanofils quasi-verticaux. De plus, dans le but de parvenir à un étalonnage des mesures SCM et SSRM, nous avons conçu et fait fabriquer des échantillons étalons de dopage de type n, contenant des niveaux de Ga en escalier de densité variable de 2×10¹⁷ à 3×10²⁰ cm^-3. Les mesures sur des coupes transversales de ces deux de structures multicouches ont permis, pour la première fois sur ZnO d'établir un étalonnage des mesures SCM et SSRM et de déterminer le dopage intrinsèque électriquement actif de couches 2D nanométriques, résultat difficilement atteignable par d'autres techniques d'analyse. Des résultats inattendus de concentration résiduelle de porteur de l'ordre de 2×10¹⁸ et 3×10¹⁸ cm^-3 ont été trouvés sur les nanofils de ZnO crus par MOCVD et par CBD respectivement. Outre la caractérisation électrique microscopique des nanofils par SCM et SSRM, des techniques macroscopiques classiques ont été utilisées pour caractériser des assemblées importantes de nanofils de ZnO. L'origine de la difference entre les résultats de deux genres de technique a été discutée. Nous avons aussi étudié les effets des dopages ex-situ par diffusion du phosphore (procédé SOD) et des dopages in situ par incorporation d'antimoine (Sb) pendant la croissance MOCVD. Les résultats majeurs sont obtenus pour l'antimoine, en utilisant des couches ZnO: Sb 2D et des nanofils cœur-coquille ZnO/ZnO: Sb, ou l'hypothèse d'une compensation partielle du dopage n résiduel par un centre accepteur créé par le dopage Sb semble pouvoir être établie raisonnablement.

Based on atomic force microscope (AFM), scanning capacitance microscopy (SCM) and scanning spreading resistance microscopy (SSRM) have demonstrated high efficiency for two dimensional (2D) electrical characterizations of Si semiconductors at nanoscale and then have been extensively employed in Si-based structures/devices before being extended to the study of some other semiconductor materials. However, ZnO, a representative of the third generation semiconductor material, being considered a promising candidate for future devices in many areas, especially in opto-electronic area, has rarely been addressed. Recently, extensive research interests have been attracted by ZnO NWs for future devices such as LED, UV laser and sensor. Therefore, a good understanding of electrical properties of the NWs is in need. In this context, this thesis work is dedicated to the 2D electrical characterization of ZnO NWs with the focus of carrier profiling on this kind of nanostructure in the effort of their…

Advisors/Committee Members: Brémond, Georges (thesis director).

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Les matériaux ferroélectriques sont des matériaux qui possèdent une polarisation spontanée en l'absence de champ électrique, leur conférant plusieurs propriétés intéressantes du point de vue des applications possibles. La réduction de l'épaisseur des couches ferroélectriques vers des films minces et ultra-minces s'est avérée nécessaire notamment en vue de leur intégration dans les dispositifs de la micro et nano-électronique. Cependant, cette diminution a fait apparaître certains phénomènes indésirables au sein des couches minces tels que les courants de fuite. La caractérisation électrique de ces matériaux reste donc un défi afin de comprendre les mécanismes physiques en jeu dans ces films, d'autant qu'une information à l'échelle très locale est maintenant requise. Il est donc nécessaire de faire progresser les techniques de mesure électrique pour atteindre ces objectifs. Durant cette thèse, nous mesurons la polarisation diélectrique de l'échelle mésoscopique jusqu'à l'échelle nanométrique en utilisant des caractérisations purement électriques constituées de mesures Polarisation-Tension, Capacité-Tension et Courant-Tension mais aussi des mesures électromécaniques assurées par une technique dérivée de la microscopie à force atomique et nommée Piezoresponse Force Microscopy. Au cours de nos travaux, nous montrons la limite de certaines techniques de caractérisation classiques ainsi que les artéfacts affectant la mesure électrique ou électromécanique et pouvant mener à une mauvaise interprétation des résultats de mesure. Afin de pousser nos investigations plus loin, nous avons développé de nouvelles techniques de mesure pour s'affranchir de certains signaux parasites dont nous exposerons le principe de fonctionnement. Nous présentons les premières mesures directes de polarisation rémanente à l'échelle du nanomètre grâce à une technique que nous nommons nano-PUND. Ces techniques et méthodes sont appliquées à une variété importante de matériaux tels que Pb(Zr,Ti)O3, GaFeO3 ou BaTiO3 dont, pour certains, la ferroélectricité n'a jamais été démontrée expérimentalement sans ambiguïté.

Ferroelectric materials show a spontaneous dielectric polarisation even in the absence of applied electric field, which confers them interesting possibilities of applications. The reduction of the thickness of ferroelectric layers towards ultra-thin values has been necessary in view of their integration in micro and nano-electronic devices. However, the reduction of thickness has been accompanied by unwanted phenomena in thin layers such as tunneling currents and more generally leakage currents. The electrical characterization of these materials remains a challenge which aims at better understanding the physical mechanisms at play, and requires now a nanometric spatial resolution. To do so, it is thus mandatory to enhance the techniques of electrical measurement. In this work, we measure the dielectric polarisation of ferroelectric films from mesoscopic scale down to the nanometric scale using purely electric characterisation techniques…

Advisors/Committee Members: Gautier, Brice (thesis director).

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La miniaturisation continue et la complexité des dispositifs poussent les techniques existantes de nano-caractérisation à leurs limites. De ce fait, la combinaison de ces techniques apparait être une solution attrayante pour continuer à fournir une caractérisation précise et exacte. Dans le but de dépasser les verrous existants pour l’imagerie chimique 3D haute résolution à l’échelle nanométrique, nous avons concentré nos recherches sur la création d’un protocole combinant la spectrométrie de masse à ions secondaires de temps de vol (ToF-SIMS) avec la microscopie à force atomique (AFM). Ceci permet entre autre de corréler la composition et la visualisation en 3 dimensions avec des cartographies de topographie ou d’autres propriétés locales fournies par l’AFM. Trois principaux résultats sont obtenus grâce à cette méthodologie : la correction d’un ensemble de données ToF-SIMS pour une visualisation 3D sans artefacts, la cartographie du taux de pulvérisation locale permettant de mettre en évidence les effets liés à la rugosité et la présence d’interfaces verticales et la superposition des informations avancées ToF-SIMS et AFM. Quatre applications de la méthodologie combinée ToF-SIMS et AFM sont abordées dans cette thèse. La procédure de correction des données ToF-SIMS en 3D a été appliquée sur une structure hétérogène GaAs / SiO2. Les artefacts liés à la pulvérisation, notamment l’effet d’ombrage, ont été étudiés par le biais des cartographies de taux de pulvérisation sur des échantillons avec nano-motifs structurés et non structuré. Enfin, nous avons exploré la combinaison de l’analyse ToF-SIMS avec trois modes avancées de microscopie AFM : piézoélectrique (PFM), capacité (SCM) et conducteur (SSRM). Une première étude a notamment permis d’observer l’évolution et la modification chimique suite à l’application d’une contrainte électrique sur deux film mince piézoélectriques. Une deuxième étude s’est focalisée sur l’impact de l’implantation Ga lors de la préparation d’échantillons par FIB pour voir comment limiter l’effet de l’amorphisation sur la mesure électrique. Les aspects techniques de la méthodologie seront abordés pour chacune de ces applications et les perspectives de cette combinaison seront discutés.

The continuous miniaturization and complexity of devices have pushed existing nano-characterization techniques to their limits. The correlation of techniques has then become an attractive solution to keep providing precise and accurate characterization. With the aim of overcoming the existing barriers for the 3D high-resolution imaging at the nanoscale, we have focused our research on creating a protocol to combine time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) with atomic force microscopy (AFM). This combination permits the correlation of the composition in 3-dimensions with the maps of topography and other local properties provided by the AFM. Three main results are achieved through this methodology: a topography-corrected 3D ToF-SIMS data set, maps of local sputter rate where the effect of…

Advisors/Committee Members: Gautier, Brice (thesis director).

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Depuis l'invention du transistor MOS à effet de champ dans les années 60, l'exploitation de cette brique élémentaire a permis une évolution exponentielle du domaine de la microélectronique, avec une course effrénée vers la miniaturisation des dispositifs électroniques CMOS. Dans ce contexte, l'introduction des oxydes "high-κ" (notamment HfO2) a permis de franchir la barrière sub-nanométrique de l'EOT (Equivalent Oxide Thickness) pour l’oxyde de grille. Les travaux actuels concernent notamment la recherche de matériaux "high-κ" et de procédés qui permettraient d'avoir une interface abrupte, thermodynamiquement stable avec le silicium, pouvant conduire à des EOTs de l'ordre de 5Å. L’objectif de cette thèse, était d’explorer le potentiel de l’oxyde LaAlO3 amorphe déposé sur silicium par des techniques d’Épitaxie par Jets Moléculaires, en combinant des études sur les propriétés physico-chimiques et électriques de ce système. Le travail de thèse a d’abord consisté à définir des procédures d'élaboration sur Si de couches très minces (≈4nm), robustes et reproductibles, afin de fiabiliser les mesures électriques, puis à optimiser la qualité électrique des hétérostructures en ajustant les paramètres de dépôt à partir de corrélations entre résultats électriques et propriétés physico-chimiques (densité, stœchiométrie, environnement chimique…) et enfin à valider un procédé d'intégration du matériau dans la réalisation de MOSFET. La stabilité et la reproductibilité des mesures ont été atteintes grâce à une préparation de surface du substrat adaptée et grâce à l'introduction d'oxygène atomique pendant le dépôt de LaAlO3, permettant ainsi une homogénéisation des couches et une réduction des courants de fuite. Après optimisation des paramètres de dépôt, les meilleures structures présentent des EOTs de 8-9Å, une constante diélectrique de 16 et des courants de fuite de l'ordre de 10-2A/cm². Les caractérisations physico-chimiques fines des couches par XPS ont révélé des inhomogénéités de composition qui peuvent expliquer que le κ mesuré soit inférieur aux valeurs de LaAlO3 cristallin (20-25). Bien que les interfaces LAO/Si soient abruptes après le dépôt et que LaAlO3 soit thermodynamiquement stable vis-à-vis du silicium, le système LAO amorphe /Si s’est révélé instable pour des recuits post-dépôt effectués à des températures supérieures à 700°C. Un procédé de fabrication de MOSFETs aux dimensions relâchées a été défini pour tester les filières high-κ. Les premières étapes du procédé ont été validées pour LaAlO3.

Since MOS Field Effect Transistor invention in the 60's, the exploitation of this elementary piece of technology allowed an exponential evolution in the microelectronic field, with a frantic race towards miniaturization of CMOS electronic devices. In this context, the introduction of "high-κ" oxides (notably HfO2) allowed to cross the sub-nanometer barrier of EOT (Equivalent Oxide Thickness) for the gate oxide. Current work are notably related to "high-κ" research materials and processes that would allow an abrupt and…

Advisors/Committee Members: Plossu, Carole (thesis director), Hollinger, Guy (thesis director).

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Au vu des limitations rencontrées par la miniaturisation des circuits microélectroniques, l’augmentation de performances des systèmes repose largement aujourd’hui sur la fabrication d’empilements de couches minces complexes et innovants pour offrir davantage de compacité et de flexibilité. L’intérêt grandissant pour la réalisation de structures innovantes temporaires, i.e. permettant de réaliser des circuits sur les deux faces d’un même film, nous a mené à évaluer les potentialités d’une technologie combinant le transfert de films minces monocristallins, i.e. la technologie Smart Cut™, et un procédé de de porosification partielle du silicium afin de mettre au point une technologie de double report de film monocristallin. En ce sens, des substrats de silicium monocristallin ont été partiellement porosifiés par anodisation électrochimique. La mise en œuvre de traitements de substrats partiellement poreux a nécessité l’emploi de techniques de caractérisation variées pour dresser une fiche d’identité des couches minces poreuses après anodisation et évaluer l’évolution des propriétés de ces couches en fonction des différents traitements appliqués. Les propriétés chimiques, structurales et mécaniques des couches de Si poreux ont ainsi été étudiées via l’utilisation de différentes techniques de caractérisation (XPS-SIMS, AFM-MEB-XRD, nanoindentation, technique d’insertion de lame, etc.). Ces études ont permis d’appréhender et de décrire les mécanismes physiques mis au jeu au cours des différents traitements et de déterminer les caractéristiques {porosité, épaisseur} optimales des couches poreuses compatibles avec les séquences de la technologie proposée. La technologie Smart Cut™ a ainsi été appliquée à des substrats partiellement porosifiés menant à la fabrication réussie d’une structure temporaire de type Silicium-sur-Isolant avec une couche de silicium poreux enterrée. Ces structures temporaires ont été « démontées » dans un second temps par collage polymère ou collage direct et insertion de lame menant au second report de film mince monocristallin par rupture au sein de la couche porosifiée et donc fragile. Les structures fabriquées ont été caractérisées pour vérifier leur intégrité et leurs stabilités chimique et mécanique. Les propriétés cristallines du film mince de Si monocristallin, reporté en deux temps, ont été vérifiées confirmant ainsi la compatibilité des structures fabriquées avec des applications microélectroniques telles que les applications de type « Back-Side Imager » nécessitant une implémentation de composants sur les deux faces du film. Ainsi une technologie prometteuse et performante a pu être élaborée permettant le double report de films minces monocristallins et à fort potentiel pour des applications variées comme les imageurs visibles ou le photovoltaïque.

As scaling of microelectronic devices is confronted from now to fundamental limits, improving microelectronic systems performances is largely based nowadays on complex and innovative stack realization to offer more compaction and flexibility…

Advisors/Committee Members: Lemiti, Mustapha (thesis director).

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Dans cette thèse, les phénomènes d’auto-échauffement ont été étudié pour guider la conception de circuits intégrés 3D de nouvelle génération. Grâce à des études expérimentales et numériques, la dissipation thermique dans des imageurs 3D par collage hybride a été analysée et l’impact de l’augmentation de température résultante a été évalué. Premièrement, afin de développer des modèles précis, les propriétés thermiques des matériaux utilisés dans les circuits intégrés ont dû être déterminées. Différents films minces diélectriques impliquant des oxydes, des nitrures et des composés low-k ont été étudiés. Pour ce faire, la microscopie thermique à sonde locale (SThM) et la méthode électrothermique 3ω, sensibles à la conductivité thermique effective faible et élevée, ont été mises en œuvre. Dans un deuxième temps, des modèles éléments finis de circuits intégrés 3D ont été développés. Une méthode numérique nécessitant homogénéisations et approches multi-échelles a été proposée pour surmonter des grands rapports de forme inhérents à la microélectronique. La procédure numérique a été validée en comparant les calculs et les mesures expérimentales effectuées par SThM, la thermométrie résistive et la microscopie infrarouge sur une puce de test par collage hybride simplifiée. Il a été montré que la dissipation de chaleur est principalement limitée par la conductance du puit thermique ainsi que les pertes par l'air. Enfin, des études numériques et expérimentales ont été réalisées sur des imageurs 3D par collage hybride fonctionnels. Le champ de température a été mesuré par SThM et comparé aux calculs par éléments finis à la surface de la matrice. Les résultats numériques ont montré que la température de la surface des pixels est égale à celle du Front-End-Of-Line de l’imageur. L'influence de l'échauffement sur les performances optiques de l'imageur a été déduite de cette analyse. Cette étude a permis également d'évaluer les différentes méthodes numériques et expérimentales pour la caractérisation de la dissipation de chaleur en microélectronique.

In this PhD thesis, self-heating phenomena are studied for guiding the design of next-generation 3D Integrated Circuits (ICs). By means of experimental and numerical investigations, associated heat dissipation in 3D Hybrid Bonding imagers is analyzed and the impact of the resulting temperature rise is evaluated. First, in order to develop accurate models, the thermal properties of materials used in ICs are to be determined. Different dielectric thin films involving oxides, nitrides, and low-k compounds are investigated. To do so, Scanning Thermal Microscopy (SThM) and the 3ω electrothermal method, sensitive to low and large effective thermal conductivity, are implemented. In a second step, finiteelement models of 3D ICs are developed. A numerical method involving homogenization and a multiscale approach is proposed to overcome the large aspect ratios inherent in microelectronics. The numerical procedure is validated by comparing calculations and experimental measurements performed with…

Advisors/Committee Members: Chapuis, Pierre-Olivier (thesis director), Vaillon, Rodolphe (thesis director).