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Les papiers imprégnés de résine ont été largement utilisés dans la fabrication de stratifiés pour des panneaux de bois. Généralement, l'imprégnation du papier implique l’utilisation de resins mélamine-formaldéhyde, urée-formaldéhyde et melamine-formaldéhyde-urée. Cependant, ces matériaux sont coûteux lorsqu'ils sont utilisés en grande quantité et ils proviennent de ressources non renouvelables. Par conséquent, dans ce travail, nous avons préparé des papiers imprégnés de résines tannins furanique pour remplacer les résines mélamine-formaldéhyde et d'urée-formaldéhyde lors de l'imprégnation des papiers. Les résines tannins furaniques sont composées de deux matières naturelles principales: a) le tannin de mimosa qui est non-toxique, respectueux de l'environnement et relativement peu coûteux qui remplace la résine synthétique et b) de l'alcool furfurylique obtenu par réduction catalytique du furfural, un composé naturel obtenu par l'hydrolyse des sucres dérivés des déchets agricoles. Les tannins sont des composés phénoliques naturels extraits des écorces des arbres et qui ont été utilisés dans l'industrie depuis de nombreuses années comme adhésifs pour la production de panneaux de bois. Mais il n’y a pas jamais eu jusqu’à présent des recherches sur leurs utilisations dans la fabrication des stratifiés. Dans ce travail, nous avons étudié : 1) Le temps de gel entre des tannins de mimosa et des tannins de pin avec de l'alcool furfurylique, sans ajout de formaldéhyde de pH 1 à pH 11 2) L’analyse MALDI-TOF et RMN des tannins de mimosa avec de l'alcool furfurylique 3) La qualité de la surface du contreplaqué recouvert d’un papier imprégné de résine tannins de mimosa-alcool furfurylique 4) Les stratifiés de 10 plis à haute pression (HPL) ont été préparés avec de la résine tannins de mimosa-alcool furfurylique. La qualité de surface des HPL et les propriétés mécaniques du contreplaqué recouvert avec ces HPL ont été examinées. 5) Les stratifiés de 10 plis à haute pression ont été préparés avec de la résine de tannins de mimosa - alcool furfurylique en milieu acide. Les qualités de surface des HPL ont été comparées avec celles des HPL preparés avec une résine phénol-formaldéhyde

Resin impregnated papers have been widely used in manufacturing laminates for wood panels. Generally, paper impregnation involves melamine formaldehyde, melamine urea formaldehyde and urea formaldehyde resin. However, these materials are expensive when used in high quantity and derived from non renewable resources. Therefore, in this work we prepared tannin furanic resin impregnated paper to replace melamine formaldehyde and urea formaldehyde in the paper impregnation. Tannin furanic resin composed of two main natural materials: a) mimosa tannins which is non-toxic, environmentally friendly and relatively inexpensive to substitute the synthetic resin and b) furfuryl alcohol obtained by catalytic reduction of furfural, a natural compound obtained by the hydrolysis of sugars derived from agricultural waste. Tannins are naturally occurring phenolic…

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director).

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Les biomatériaux de type hydrogel ou organogel obtenus à partir de molécules de faible masse molaire suscitent de plus en plus un vif intérêt autant sur le plan fondamental que sur le plan applicatif. Le travail, exposé ici, a pour objectif de synthétiser des composés amphiphiles présentant des variations de structure afin de pouvoir établir des relations entre la structure de ces composés et leurs propriétés gélifiantes. Nous avons été amenés à synthétiser des composés (bimodulaires et trimodulaires) avec et sans motif de jonction de type polyoxyéthylénique entre la partie peptidique et le module hydrophobe. Dans un deuxième temps, d?autres molécules amphiphiles gélifiantes ont été préparées, en substituant le motif polyoxyéthylénique par une entité dérivée du glycérol, pour permettre d'obtenir des composés d'origine renouvelable mais également pour diversifier la source de matières premières. Les composés visés ont été obtenus et leur comportement en solution a été étudié par différentes techniques (tensiométrie, conductimétrie, infrarouge,...). Certains d'entre eux, présentant des propriétés gélifiantes, associés aux sels de bore, ont été utilisés pour préserver le matériau bois (Pin Sylvestre). Les essais effectués se sont révélés concluant en termes de réduction du lessivage du bore car les tests avec Poria Placenta (champignon) cultivé sur un milieu gélosé ou avec les Réticulitermes Flavipès (termites) ont montré qu'un bois traité par l'association « borax-hydrogel » reste protégé même après lessivage

Biomaterials hydrogel or organogel obtained from low molecular weight molecules give rise to an increasing interest both in terms on the fundamental and application domain. The work outlined here, aims to synthesize amphiphilic compounds with structural changes in order to establish relationships between the structure of these compounds and their gelling properties. We were asked to synthesize compounds (bimodular and trimodular) with and without cause polyoxyethylene type junction between the peptide and the hydrophobic unit. In a second step, other gelling amphiphilic molecules were prepared by substituting the polyoxyethylene pattern derived by an entity glycerol, allowing to obtain compounds from renewable sources but also to diversify the source of raw materials. The target compounds were obtained and their behavior in solution has been studied by different techniques (tensiometry, conductivity, infrared,...). Some of them, with gelling properties, associated with boron salts have been used to preserve the wood material (Scots pine). The tests proved conclusive in terms of reducing the leaching of boron as tests with Poria placenta (mushroom) grown on an agar medium or with Reticulitermes flavipes (termite) showed that wood treated with the association "borax-hydrogel" is protected even after leaching

Advisors/Committee Members: Gérardin, Christine (thesis director).

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Les déchets issus de l’industrie vinicole française sont traditionnellement traités et valorisés en distilleries. Ce travail porte sur l’étude de la valorisation à échelle industrielle d’un des résidus ultimes des distilleries : le marc de raisin épuisé. Les marcs issus de différents bassins de productions français ont été caractérisés chimiquement, principalement par leur taux de tannins condensés et de sucres. Les conditions d’extraction des tannins condensés ont été optimisées en laboratoire puis le procédé a été transféré à l’échelle industrielle. Plusieurs extractions ont été menées dans trois distilleries partenaires et l’analyse chimique (en termes de polyphénols, de tannins condensés, de sucres et de matières inorganiques) des différentes fractions isolées a été réalisée. Des extraits industriels ont permis la fabrication du premier panneau de particules dont l’adhésif est constitué à 80 % de tannins de marcs de raisins et renforcé à l’aide d’une résine synthétique satisfaisant à la norme européenne de cohésion interne. Ces extraits industriels ont également partiellement substitué une résine phénol-formaldéhyde pour la production de panneaux de particules. Différents post-traitements ont été réalisés sur les extraits de marcs afin d’en augmenter la réactivité chimique vis-à-vis d’agents de réticulation. Une filtration à un seuil de coupure de 1 µm a entrainé une légère amélioration des performances adhésives, alors qu’une hydrolyse acide de l’extrait les a dégradées. Un procédé d’ultrafiltration des extraits à 5 kDa ou 1 kDa a permis d’obtenir des extraits beaucoup plus réactifs et ouvre des perspectives pour la production d’adhésifs biosourcés pour le bois

Wastes from the French wine industry are traditionally treated and upgraded in distilleries. This work deals with the study of an industrial-scale valorization of a final waste from distilleries: the spent grape pomace. Pomace from different French production areas were chemically characterized, in terms of condensed tannins and polysaccharides. An extraction process of condensed tannins has been optimized in laboratory and was then transferred to an industrial scale. Several extractions were carried out in three partner distilleries and chemical analysis (in terms of polyphenols, condensed tannins, sugars and inorganics) of the different isolated fractions were performed. Industrial extracts were used for the elaboration of the first particleboard whose adhesive constituted by 80% of grape pomace tannins and strengthened with a synthetic resin to satisfy the European standard for internal bond. These industrial extracts were also used to partially substitute a phenol-formaldehyde resin for the production of particleboards. Different post-treatments were performed on the pomace extracts in order to increase their chemical reactivity toward cross linking agents. Filtration with a cut-off of 1 µm led to a slight improvement in adhesive performances, whereas acid hydrolysis of the extract have degraded it. An ultrafiltration process of the extracts at 5…

Advisors/Committee Members: Brosse, Nicolas (thesis director).

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Cette thèse a été réalisée au sein du LERMAB et du CETELOR et se consacre à la mise au point de matériaux composites biosourcés à plus de 98%. Des fibres libériennes de type lin, chanvre, kénaf et jute ont ainsi été sélectionnées, caractérisées chimiquement et physiquement. Les renforts en nontissés sont définis ici comme une superposition de voiles (ou nappes de fibres) cohésifs produits par cardage pneumatique et dont la consolidation est réalisée par aiguilletage. Les voies que nous avons choisies au cours de ce travail nous ont permis d'appréhender et de mettre en évidence l'importance de la qualité des fibres sur les propriétés mécaniques et structurales des matériaux développés. Les renforts réalisés dans un premier temps dans une gamme de poids de 200 à 800 g/m² en simple, double ou triple épaisseurs ont ensuite été optimisés dans le but de préserver les propriétés mécaniques des fibres et de permettre une bonne accessibilité de la résine d'imprégnation. Pour limiter les facteurs de complications, les paramètres process ont été limités pour toutes les fibres et composites. Les fibres ont été mises en oeuvre seules ou en mélanges, et imprégnées de matrice à base de résine naturelle tannin de mimosa et d'hexamine (comme durcisseur) ou de résine synthétique de type époxy. Des biocomposites à taux de fibres en masse de plus de 50% et de densité entre 0,9 et 1,2 ont été obtenus. Les modules d'élasticité atteignent 6 GPa en flexion et en traction. Pour les contraintes, les moyennes atteignent 42 MPa et 75MPa respectivement en traction et en flexion

This thesis was carried out within the LERMAB and the CETELOR and about the development of more than 98% biobased composites materials. Bast fibre type flax, hemp, kenaf and jute were selected, characterized chemically and physically. Nonwovens reinforcements are defined here as a superposition of cohesive webs products by pneumatic carding and consolidation by needling. The process we have chosen during this work allowed us to understand and to highlight the importance of the quality of the fibers on the mechanical and structural properties of the materials developed. Reinforcements made initially in a weight range from 200 to 800 g/m² in single, double or triple thicknesses have then been optimized to preserve the mechanical properties of the fibers and allow good accessibility of the impregnating resin. To limit the factors of complications, the process parameters have been limited for all fibers and composites. Fibers have been used singly or in mixtures, and impregnated by a matrix of natural tannin from mimosa and hexamine (as a hardener) or by synthetic resin of epoxy. Biocomposites with a rate of fibre mass over 50%, and density between 0.9 and 1.2 were obtained. Elasticity Modulus reach 6 GPa flexural and tensile. For strenght, averages reach 42 MPa and 75MPa respectively in tensile and bending

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director), Molina, Stéphane (thesis director).

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La problématique des émissions de particules fines, posant des risques sanitaires et environnementaux avérés, a été très médiatisée ces dernières années. La solution mise en place consiste à aider financièrement les particuliers pour renouveler le parc d’appareils. Or, une utilisation non optimisée d’un appareil dégrade de manière significative ses émissions. Afin d’amender entre autres cette réflexion, de nombreuses campagnes expérimentales ont été menées au travers de caractérisations physico-chimiques complètes et innovantes des fumées, en particulier des particules fines : la Microscopie Electronique à Balayage, la microanalyse X et la détermination du type de carbone constitutif (Carbone Elémentaire, Carbone Organique). En premier lieu, la définition des paramètres d’utilisation de l’appareil et leurs niveaux de réponse ont permis de proposer une réduction significative des émissions dont celles de particules fines. Ainsi, les impacts des paramètres comme la nature du combustible, le mode d’allumage et l’injection d’air secondaire ont été quantifiés. Ensuite, les mécanismes de formations des particules ont été définis. Dans un second temps, ce travail de thèse s’est intéressé à l’évolution des caractéristiques des particules entre la chambre de combustion de l’appareil et le champ proche, permettant d’aller au-delà de l’étude normative classique. De nouveaux savoirs sur les particules ont ainsi été mis en évidence. L’ensemble de ces nouvelles connaissances, aidant à mieux connaître les particules produites par la combustion de bois dans des appareils indépendants, permettront dans le futur de créer des systèmes de traitement spécifiques et efficaces

The issue of the emissions of fine particles, known for their health and environmental hazards, has been significantly covered in recent years. The governments made the decision to help mainly financially the private individuals in order to renew the domestic appliances stock. However, a non-optimized use of an energy-efficient appliance can degrade system performances. In order to solve this issue, many experimental campaigns have been achieved through complete and innovative physicochemical characterizations of the smoke, especially of the fine particles : Scanning Electron Microscope, X-ray microanalysis and assessment of the constitutive Carbon (Elemental Carbon, Organic Carbon). First of all, the definition of the use parameters for the appliance and their impacts allowed offering a significant reduction of the fine particles emissions. In this work, the influences of the parameters such as the nature of the fuel, the ignition mode and the air secondary injection were in this way quantified. In order to better understand the origin of these emissions produced regardless of the combustion quality, the mechanisms of formation of all kinds of particles were defined. In a second phase, this work paid attention to the evolution of the characteristics of particles from the combustion room to the near-field. This enabled to go over the classic normative study. New…

Advisors/Committee Members: Rogaume, Yann (thesis director), Rogaume, Caroline (thesis director).

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Une alternative aux produits industriels de type phénol ou résorcinol peut être des tanins ou de la lignine. Les deux sont des polyphénols naturels, le tanin est extrait de différentes parties de plantes, tandis que la lignine est habituellement obtenue comme sous-produit dans les industries papetières. Ces deux produits sont la base principale sur laquelle j’ai travaillé pendant le développement de cette thèse. Dans une première partie, une étude de caractérisation et de différenciation entre différents tannins ayant la même origine mais que présentent un comportement différent lorsqu'ils sont utilisés dans la même application dans les mêmes conditions a été effectuée. Cette étude met en évidence la GPC comme technique fondamentale pour la différenciation des tanins de quebracho sulfités. D'autre part, les interactions entre différentes substances avec du tanin et de la lignine ont été étudiées. Comme l’étude de la réaction entre les diamines (telles que l'hexaméthylènediamine) avec du tanin et de la lignine pour obtenir des résines polycondensées. En outre, dans cette section ont été obtenus des polyuréthanes avec au moins 70% de substances naturelles dans leur préparation sans utiliser d'isocyanate dans le procédé. De plus, des aldéhydes dérivés de la lignine, comme la vanilline, ont été utilisés avec le tanin de pin pour la fabrication d'adhésifs dans la préparation de panneaux de particulaires, obtenant des résultats satisfaisants selon les normes européennes et des substances complètement naturelles. Enfin, dans le cadre d'un projet industriel les étapes initiales pour le développement d'une mousse de tanin rigide applicable par projection pour l'isolation thermique des bâtiments ont été réalisées. Lorsqu'un nouveau système de moussage mécanique a été développé pour des mousses de tanin basées sur des mousses de lutte contre incendie à base de tanin ou dans les mousses des opérations d’ouverture du tunnel, ce nouveau système de moussage évite les problèmes de retrait lors de la formation de la mousse

An alternative to industrial phenol or resorcinol industrial products may be tannins or lignin. Both are natural polyphenols, the tannin is extracted from different parts of plants, while lignin is usually obtained as a secondary product in the pulp and paper mill. These two products are the main basis on which I have worked during the development of this thesis. In a first part, a study of characterization and differentiation between different tannins with the same origin and that present a different behavior when used in the same application under the same conditions has been done. Highlighting the GPC as a fundamental technique for the differentiation between sulphited quebracho tannins. On the other hand, the interactions between different substances with tannin and with lignin have been studied. As the study of the reaction between diamines (such as hexamethylenediamine) with tannin and lignin to obtain a polycondensed resins. Also, in this section have been obtained polyurethanes with at least 70% of…

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director).

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La valorisation chimique des espèces condensables issues de la torréfaction de biomasse ainsi que l'utilisation d'un gaz vecteur à faible coût, tels que les gaz de combustion, peuvent constituer des étapes importantes pour le développement du procédé de torréfaction à l'échelle industrielle. Les rendements des espèces condensables varient selon la composition de la biomasse, notamment par la présence de certains minéraux, et varient aussi en fonction de conditions opératoires telles que le gaz vecteur utilisé. Afin d'étudier l'effet du potassium sur la perte de masse de la biomasse et sur le rendement des espèces condensables, trois biomasses déminéralisées ont été imprégnées avec différentes concentrations de K2CO3 puis torréfiées à 275°C jusqu'à l'obtention d'une perte de masse cible (25 ou 30%). La torréfaction a été effectuée à la fois dans un instrument d'analyse thermogravimétrique (ATG) et dans un réacteur à l'échelle laboratoire sous azote et en présence de gaz de combustion. Des analyses ATG des biopolymères (cellulose, xylane et lignine) bruts et imprégnés avec du K ont été réalisées pour faciliter l'interprétation des résultats. La perte de masse augmente lorsque la teneur en K des biomasses augmente et, par conséquent, des temps de séjour plus courts sont suffisants pour obtenir la perte de masse cible. Cela semble être principalement le résultat du décalage de la décomposition de la cellulose vers des températures plus faibles. Les vitesses de réaction maximales sont bien plus élevées en présence de gaz de combustion car la biomasse subit des réactions d'oxydation en plus de la décomposition classique. Quelle que soit l'atmosphère, K inhibe la production d’anhydrosaccharides (levoglucosan, LAC et DGP) et de furanes (à l'exception du 2-furanmethanol). En parallèle, une augmentation substantielle du rendement en acétol est constatée. La rupture du cycle pyranose de la cellulose qui entraine la formation des produits légers est favorisée en présence de K au détriment de la dépolymérisation qui produit du levoglucosan. Le K favorise la production de 2-furanmethanol, syringol et guaiacol surtout en présence de gaz de combustion. En revanche, la production de vanilline et de syringaldéhyde est défavorisée en présence de K tandis qu'elle est fortement favorisée en présence de gaz de combustion quand la biomasse est libre de K. L'effet du K sur les rendements des espèces condensables lors de la torréfaction de la biomasse est démontré quelle que soit la nature de l'atmosphère. De plus, dans les conditions testées, l'oxygène présent dans l'atmosphère intensifie, dans une mesure plus ou moins grande, la tendance imposée par le K

The chemical valorization of condensable species from biomass torrefaction as well as the use of a low-cost carrier gas such as flue gas may be important steps for industrial-scale implementation of torrefaction. The condensable species yield varies according to the biomass composition, in particular by the presence of certain minerals, and also changes according to the operating…

Advisors/Committee Members: Pétrissans, Mathieu (thesis director), Rousset, Patrick (thesis director).

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Afin de garantir la pérennité des ouvrages en bois, ce matériau naturellement dégradable par de nombreux organismes biologiques, doit généralement subir des traitements de protection. L'usage de produits biocides est actuellement la solution la plus employée pour conférer au bois une durabilité supplémentaire. Cependant, devant la problématique environnementale qu'ils soulèvent, l'utilisation de substances biocides est de plus en plus limitée par la réglementation. Des alternatives à l'emploi de biocides ont été développées pour augmenter la durabilité du bois : le traitement thermique et la modification chimique. Le traitement thermique consiste en la dégradation contrôlée des macromolécules du bois, pour le rendre plus hydrophobe, plus stable dimensionnellement et plus résistant à l'attaque des champignons de dégradation. Cependant ce type de traitement affaiblit les propriétés mécaniques du matériau. La modification chimique consiste en l'imprégnation de molécules au sein du matériau, lesquelles vont ensuite réagir avec les constituants du bois pour modifier sa structure chimique. Au cours de cette thèse, des traitements à base de molécules bio-sourcées ont été développés. Ainsi, les traitements opérés sur du hêtre, essence particulièrement sensible à la biodégradation et dimensionnellement instable, ont permis d'améliorer sensiblement ces propriétés. La formation in situ de polyesters de glycérol et de différents acides carboxyliques engendre un matériau plus résistant mécaniquement que les bois traités thermiquement, tout en apportant également une stabilité dimensionnelle et une durabilité renforcées. Les différents acides carboxyliques employés ont, de plus, induit des comportements différents au regard des différentes propriétés étudiées, mettant en lumière l'importance de la structure chimique des réactifs employés. Le traitement le plus prometteur a fait l'objet d'une étude économique montrant la viabilité de l'industrialisation du procédé, qui permettrait alors l'obtention d'un bois modifié utilisable en classe d'emploi 3, tout en valorisant une ressource abondante et sous-exploitée

In order to guarantee the sustainability of structure made of wood, this material, which is naturally degradable by many biological organisms, must generally undergo protection treatments. The use of biocidal products is currently the most employed solution to confer the wood additional durability. However, facing of the environmental problem they raise, their use tends to be increasingly limited by regulation. Alternatives to the use of biocides have been developed to increase the durability of wood: heat treatment and chemical modification. Heat treatment consists of the controlled degradation of wood macromolecules to make it more hydrophobic and therefore more dimensionally stable and more resistant to the attack of the fungi of degradation, but weakens its mechanical properties. Chemical modification involves the impregnation of molecules within the material, which then react with the constituents of the wood to modify…

Advisors/Committee Members: Gérardin, Philippe (thesis director), Thévenon, Marie-France (thesis director).

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Dans les écosystèmes forestiers, la décomposition du bois est un processus majeur, notamment impliqué dans le cycle du carbone et des nutriments. Les champignons basidiomycètes saprotrophes, incluant les pourritures blanches, sont les principaux agents de cette décomposition dans les forêts tempérées. Bien que peu étudiées, des communautés bactériennes sont également présentes dans le bois en décomposition et cohabitent avec ces communautés fongiques. L'impact des interactions bactéries-champignons sur le fonctionnement d'une niche écologique a été décrit dans de nombreux environnements. Cependant, leur rôle dans le processus de décomposition du bois n'a été que très peu investigué. A partir d'expériences en microcosme et en utilisant une approche non cultivable, il a été démontré que la présence du champignon Phanerochaete chrysosporium influençait significativement la structure et la diversité des communautés bactériennes associées au processus de décomposition du hêtre (Fagus sylvatica). Par une approche cultivable, cet effet mycosphère a été confirmé, se traduisant par une augmentation de la densité des communautés bactériennes en présence du champignon ainsi que par une modification de la diversité fonctionnelle de ces communautés. Enfin, une approche polyphasique a été développée, combinant l'analyse des propriétés physico-chimiques du bois et des activités enzymatiques extracellulaires. Les résultats de cette expérience ont révélé que l'association de P. chrysosporium avec une communauté bactérienne issue de la mycosphère de ce dernier aboutissait à une dégradation plus importante du matériau bois par rapport à la dégradation par le champignon seul, démontrant pour la première fois des interactions bactéries-champignons synergiques dans le bois en décomposition

Wood decomposition is an important process in forest ecosystems in terms of their carbon and nutrient cycles. In temperate forests, saprotrophic basidiomycetes such as white-rot fungi are the main wood decomposers. While they have been less studied, bacterial communities also colonise decaying wood and coexist with these fungal communities. Although the impact of bacterial-fungal interactions on niche functioning has been highlighted in a wide range of environments, little is known about their role in wood decay. Based on microcosm experiments and using a culture-independent approach, we showed that the presence of the white-rot fungus Phanerochaete chrysosporium significantly modified the structure and diversity of the bacterial communities associated with the degradation of beech wood (Fagus sylvatica). Using a culture-dependent approach, it was confirmed that in the presence of the fungus the mycosphere effect resulted in increased bacterial abundance and modified the functional diversity of the fungal-associated bacterial communities. Lastly, a polyphasic approach simultaneously analysing wood physicochemical properties and extracellular enzyme activities was developed. This approach revealed that P. chrysosporium associated with a bacterial…

Advisors/Committee Members: Frey-Klett, Pascale (thesis director), Gelhaye, Éric (thesis director).

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Le traitement thermique est basé sur la modification chimique des biopolymères par thermodégradation, en évitant l'ajout de produits chimiques. Ce traitement améliore la stabilité dimensionnelle et la durabilité fongique du bois. Ces améliorations se font au détriment des propriétés mécaniques qui ont tendance à s'affaiblir. Aujourd'hui, plusieurs types de procédés sont utilisés. Ils se distinguent entre autre par la nature du milieu dans lequelle se déroule le traitement. La durabilité de ce nouveau matériau bois est liée au degré de thermodégradation, dépendant des conditions et de l'intensité du traitement. Un pilote de traitement par conduction, travaillant sous vide ou sous azote, mesurant la masse en dynamique est utilisé afin de mieux comprendre l'influence de l'atmosphère. Les résultats obtenus montrent que l'utilisation du vide permet d'éliminer, de l'enceinte de traitement, les produits volatils formées au cours du traitement conduisant à des taux de lignine de Klason plus faibles du fait de la non recondensation des produits de dégradation. Cette limitation de recondensation des produits volatiles engendre des pertes de masse, pour une même intensité de traitement plus faibles, confirmés par des taux de polysaccharides plus élevés pour un traitement sous vide. Des études de cinétiques des réactions de thermodégradation ont confirmé la plus grande sensibilité des feuillus vis-à-vis de la thermodégradation (comparé aux résineux). De plus, ces analyses ont permis d'identifier les principaux produits de thermodégradation du bois qui varient en fonction de l'intensité du traitement et a permis de montrer une thermosensibilité plus importante de la lignine que de l'holocelluloses pour la gamme de températures utilisée. Le fruit de ces travaux est donc une progression significative des connaissances de bases sur les mécanismes de thermodégradation et leurs relations avec les paramètres de traitement

Thermal treatment is based on biopolymer chemical degradation by heat transfer, without additional chemical products impregnation. This process improves the dimensional stability and the decay resistance of wood. These improvements come at the expense of wood mechanical properties of wood which weak. Several types of heating processes exist currently differing mainly by the nature of the inert atmosphere used during treatment. The durability of this new wood material is correlated to the degree of polymers thermal degradation depending on the conditions and the treatment intensity. A conducting heat treatment pilot using nitrogen or vacuum and allowing dynamic record of mass loss is used to understand better the atmosphere influence. The results show that utilization of vacuum permit the elimination of volatile products formed during heat treatment and accumulated in oven, leading to lower extractives and Klason lignin contents due to the non recondensation of thermal degradation products. Limitation of the formation of recondensation products generates a lower mass loss for same treatment intensity and explains…

Advisors/Committee Members: Pétrissans, Mathieu (thesis director), Dumarcay, Stéphane (thesis director).

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Du fait de leur faible coût, de leur bonne résistance à la compression, de leur fort pouvoir isolant et de leur résistance au feu, les mousses tannin/furanique constituent une alternative très intéressante aux mousses phénoliques et aux polyuréthanes dans diverses applications. Par ailleurs elles sont constituées à 95 % de matériaux naturels. Cependant, les mousses tannin/furanique sont : a) moins résistantes mécaniquement que les mousses synthétiques telles que phénoliques et polyuréthanes; b) potentiellement toxiques si le formaldéhyde utilisé pour les formuler est libéré dans l'environnement ; c) par ailleurs, des mousses légèrement élastiques seraient un plus. Dans cette thèse, des modifications et les caractérisations associées des mousses tannin/furaniques sont apportées pour résoudre ces défauts. Ce travail a été réalisé en quatre étapes principales :1) Étude et compréhension de la relation structure - propriétés des mousses. Dans ce but, les agents gonflants tels que le diéthyléther, le pentane, et des isocyanates et des polyuréthanes ont été particulièrement étudiés.2) Du noir de carbone, des nanotubes de carbone, de l'argile micronisé, des oligomères d'un polymère hyperramifié (ester-amine), des isocyanates et des polyuréthanes ont été ajoutés dans les formulations des mousses pour tenter d'améliorer leurs propriétés mécaniques et modifier leurs structures cellulaires.3) Le glutaraldéhyde et le glyoxal ont été essayés pour remplacer le formaldéhyde et préparer ainsi des mousses exemptes de formaldéhyde.4) Une nouvelle mousse, la mousse d'albumine, a été préparée, caractérisée et optimisée

The solid foams, because of their low density and cell structure, are commercial products with more and more interest. In recent decades, various methods for making foams based on bio-based materials have been prepared and characterized, such as lignin, starch and tannins. Because of their low cost, their resistance to compression, their high insulation and resistance to fire, tannin/furanic foams are supposed to be alternatives of phenolic foams and polyurethane in various applications. However, tannin/furanic foams are: a) lower mechanical resistant than synthetic foams such as polyurethane and phenolic foams b) potentially toxic because of formaldehyde, c) it is also interesting to prepare a foam more elastic. In this thesis, These works were carried out by four main steps: 1) Study and understanding the relationship of structure and properties of the foams. So different blowing agents, such as diethyl ether, pentane, and isocyanates and polyurethanes, were studied. 2) Carbon black, carbon nanotubes, nano clay, oligomers of hyperbranched poly (ester-amine) and pMDI were added to the formulations to improve their mechanical properties and change their cellular structures. 3) Glyoxal and glutaraldehyde have been tried to replace and prepare formaldehyde-free formaldehyde foams. 4) A new foam, albumin foam was prepared, characterized and optimized

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director), Fierro, Vanessa (thesis director).

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L'objectif de ce travail de thèse a été de produire des matériaux expansés à partir de produits d'origine naturelle, en particulier à partir de tanins. Au moment où cette thèse a débuté, des études étaient publiées sur la possibilité d'élaborer ce type de matériaux avec des formulations qui comportaient du formaldéhyde. Cela allait à l'encontre du caractère naturel recherché puisqu'en fait, on utilisait des produits naturels et les faisait réagir avec un produit cancérogène. Il n'était donc pas possible de les présenter comme des matériaux « verts ». Aussi, nous avons voulu au cours de ce travail, élaborer des matériaux expansés uniquement à partir de produits naturels ou en découlant. Les tanins sont des substances naturelles chimiquement actives qui peuvent être utilisées afin de remplacer des produits homologues dérivés du pétrole comme le phénol par exemple qui présente des caractéristiques de réactivité chimique très similaires à celles des tanins condensés. Des formulations comportant des tanins condensés ont d'ailleurs déjà été étudiées pour élaborer des matériaux expansés. En considérant cela, ce travail de thèse s'est déroulé sous la forme de différents projets convergents vers un objectif commun: la production de mousses aux tanins plus naturelles et plus intéressantes pour l'industrie. Cinq projets ont ainsi été menés : 1. analyses de différents tanins, condensés, hydrolysables et synthétiques ; 2. production de mousses aux tanins sans utilisation de formaldéhyde ; 3. production de mousses aux tanins sans solvants ; 4. production de mousses aux tanins rigides ou élastiques ; 5. production de mousses aux tanins, sans acides, mais avec une catalyse alcaline

The aim of this thesis was to produce foamed materials from natural products, especially from tannins. At the time this thesis began, studies were published on the possibility of doing this type of materials with formaldehyde containing formulations. This was contrary to the desired natural character because in fact, were used natural products reacted with carcinogenic product. It was not possible to present them as "green" materials. During this thesis our aim was to develop expanded materials only from natural or bio-derived raw materials. Tannins are chemically active natural substances that can be used to replace homologous oil derivatives such as phenol which has characteristics of chemical reactivity very similar to those of condensed tannins. Formulations containing condensed tannins have already been studied to develop expanded materials. Considering this argument, this thesis takes place in the form of various projects converging towards a common goal: production of foams with more natural impact and interesting for tannins industry. Five projects have been completed: 1. analysis of various tannins, condensed, hydrolysable and synthetic ; 2. tannin foams production without the use of formaldehyde ; 3. tannin foams production without solvents ; 4. tannin foams production with rigid or elastic behavior ; 5. tannin foams production without acids,…

Advisors/Committee Members: Merlin, André (thesis director), George, Béatrice (thesis director).

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Les travaux de recherche présentés portent sur l'utilisation des produits de la liquéfaction des écorces d'épicéa dans le phénol pour la préservation du bois. Les produits de la liquéfaction permettent la synthèse d'une résine thermodurcissable de type phénolique. Les résines formulées sont imprégnées dans le bois suivi d'un durcissement in situ. Un prétraitement est mis au point dans le but d'enrichir la fraction phénolique des écorces. Ce prétraitement consiste à hydrolyser les polysaccharides principalement la cellulose et les hémicelluloses dans une solution acide. Ce prétraitement permet d'obtenir un taux de lignine dans les écorces de 60 %, et un taux de cellulose de 28 %. Un procédé de liquéfaction dans un système composé de phénol, d'eau et d'éthanol est optimisé dans le but d'obtenir des taux de liquéfaction supérieur à 85 %, et un taux d'écorces liquéfiées par rapport à la masse de phénol supérieur à 50 %. Les produits de la liquéfaction présentent l'avantage de polymériser sans ajout de formaldéhyde. La durabilité conférée au bois par les résines est bonne, surtout pour les résines phénol/formaldéhyde. Les résines sont peu lessivables. L'imprégnation du bois par les résines provoque un gonflement du bois ce qui améliore la stabilité dimensionnelle de ce dernier

This work focuses on the use of liquefaction products of spruce bark in phenol for the wood preservation. The liquefaction products allow the synthesis of phenolic thermosetting resins. The formulated resins were impregnated into the wood followed by in situ polymerization. A pretreatment was developed in order to increase the phenolic compounds in the spruce bark. This step is an acid hydrolysis of polysaccharides. This pretreatment allowed obtaining a Klason lignin content of 60 %, and a cellulose content of 28 %. A liquefaction process was developed in a mixture of solvent composed of phenol, ethanol, and water. The optimized experimental conditions allowed obtaining a liquefaction yield superior to 85 %, with liqui?ed bark/phenol ratio superior to 50 %. The lique?ed products had the advantage to polymerize without formaldehyde. The resins enhanced the wood durability especially for the phenol/formaldehyde resins. The leaching was low. The wood impregnation allowed a wood swelling, thereby the impregnated wood had a better dimensional stability

Advisors/Committee Members: Gérardin, Philippe (thesis director).

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Lors de cette étude, j'ai effectué des recherches sur trois sortes d'assemblages du bois : les colles naturelles, les colles synthétiques et le soudage sans colles, ceci dans le but d'améliorer les performances de fabrication des panneaux de particules, des panneaux contreplaqués, des lamellés-collés et des composites. Dans ce travail, le contenu d'étude inclut les éléments suivants : 1) L'assemblage des panneaux semi-extérieurs ou extérieurs par les colles naturelles : Trois types différents de tannins (les tannins hydrolysables de châtaigniers, les tannins condensations de pin radiata et les tannins condensations de mimosa) sont étudiés. 2) L'assemblage des panneaux extérieurs par les colles synthétiques : Différents types d'additifs (le nanoargile, des précurseurs oligomériques de poly (amine-ester) et glutaraldéhyde) pour améliorer leurs performances. La résine MUF (Mélamine-Urée-Formaldéhyde) est obtenue sous forme de poudre par séchage d'atomisation ainsi sa durée de vie est potentiellement infinie.3) L'assemblage des panneaux extérieurs par soudage sans colles : Deux matériaux (l'huile et la lignine acétylée) pour améliorer les résistances à l'eau. Toutes les propriétés physico-chimiques et mécaniques ont été étudiées en mettant en oeuvre des techniques d'analyse et d'évaluation telles que la thermomécanique TMA, la cristallographie aux rayons X (XRD), la résonance magnétique nucléaire 13C RMN, la spectrométrie de masse MALDI-TOF, et la fabrication des panneaux en laboratoire. Finalement, nous avons amélioré les caractéristiques des panneaux avec les colles ou sans colles et spécifiquement la résistance à l'eau pour une utilisation extérieure

In this studied, wood based composites were assembled with the natural adhesive (tannin adhesive), the synthesis adhesive (MUF) and the welding wood without adhesive. These wood composites include particleboard, plywood and glulam. We focus on these works as follows: 1) Three different types of tannins (chestnut hydrolysable tannins, pine condensation tannins and mimosa condensation tannins) as thermosetting or cold-setting adhesive were studied to assemble particleboard, plywood and glulam for application to semi-exterior or exterior. 2) The characteristics of MUF resins for particleboard applications have been improved through a number of additives (nanoclay, hyperbranched polymer and glutaraldehyde), the powder adhesive of MUF was obtained by spray-drying technologies, and it could be prolonger the shelf-life of MUF adhesive. It also can be application to exterior after enhancing. 3) The blockboard for application exterior was assembling by welded dowels, two differents materials (sun flower oil and acetylated lignin) were used to improve the water resistance. These physical, chemical and mechanical properties of these assemblages was investigated by implementing some techniques such as thermomechanical analysis (TMA), X-ray diffraction (XRD), nuclear magnetic resonance (13C NMR), matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectroscometry (MALDI-TOF), and by…

Advisors/Committee Members: Perrin, Dominique (thesis director).

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Lors de la fabrication de pâtes à papier, désencrée et mécanique, des substances dissoutes et colloïdales sont libérées dans les eaux du procédé. Celles-ci peuvent dans certaines conditions se déstabiliser et former des agglomérats collants, appelés « stickies ». La présence de ces agglomérats engendre des perturbations lors de la formation de la feuille sur la machine à papier, notamment des casses. Les travaux présentés dans cette thèse montrent l'impact du taux d'extractibles, obtenue de manière automatisée grâce à la mise en place d'un capteur, sur l'apparition des casses d'origine stickies. D'autre part, le vieillissement de la pâte désencrée a été identifié comme une des causes des modifications physico-chimiques de la pâte, conduisant à la déstabilisation des substances dissoutes et colloïdales des pâtes mécanique et désencrée lors la phase de mélange. Enfin, des solutions ont été proposées afin de limiter le phénomène d'agglomérations des substances dissoutes et colloïdales et par conséquent de diminuer le nombre de casses sur la machine

During the manufacturing of paper pulp, deinked and mechanical, dissolved and colloidal substances are released into the waters of the process. These can become unstable under certain conditions and form sticky agglomerates, called "stickies". The presence of these agglomerates generates disturbances in the formation of the sheet on the paper machine, including breaks. The works presented in this thesis show the impact of the level of extractible, obtained in an automated manner through the establishment of a sensor, on the occurrence of the breaks of stickies origin. On the other hand, the ageing of deinked pulp has been identified as a cause of physico-chemical changes of the pulp, leading to the destabilization of dissolved and colloidal substances from mechanical and deinked pulps during the mixing phase. Finally, solutions have been proposed to limit the phenomenon of agglomeration of dissolved and colloidal substances and reduce the number of breaks on the machine

Advisors/Committee Members: Gérardin, Philippe (thesis director), Stébé, Marie-José (thesis director).

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Les matériaux hygroscopiques, et tout particulièrement le bois et ses dérivés possèdent des propriétés complexes rendant difficile la modélisation des transferts couplés de chaleur et de masse dans les parois incluant ces matériaux. De ce fait, très peu d'outils numériques sont aujourd'hui capables de prédire correctement la performance hygrothermique de l'habitat bois. L'objectif de ce travail est de caractériser expérimentalement les transferts chaleur-masse dans les parois des constructions bois afin de valider un outil numérique destiné à simuler le comportement hygrothermique des parois comportant des matériaux hygroscopiques. Dans un premier temps, les notions théoriques et les études antérieures sur les transferts couplés chaleur - masse sont présentés. Ensuite, nous donnons un descriptif détaillé du dispositif expérimental conçu pour caractériser les transferts couplés chaleur-masse dans les parois. Les expériences de caractérisation des performances hygrothermiques des parois fournies par les industriels partenaires du projet TRANSBATIBOIS dans lequel s'inscrit cette thèse sont également abordées. Nous détaillons par la suite les expériences réalisées ainsi que la phase de confrontation des résultats expérimentaux avec les résultats prédits par le code numérique BuildingPore et l'outil commercial WUFI. La troisième partie de ce travail est consacrée aux expérimentations à l'échelle de l'enveloppe. Nous y présentons une analyse de la performance hygrothermique et des consommations énergétiques des constructions bois à travers le suivi de modules-test exposés au climat extérieur. La dernière partie du travail est consacrée aux dispositifs de suivi de bâtiments.

Coupled heat and moisture transfer through hygroscopic materials, particularly wood and wood-based products are difficult to model. This is partly due to some specific and complex properties of these materials that are often not included in numerical models. Currently, only a few numerical models are able to predict accurately the hygrothermal performance of wooden building envelope. The aim of this work is to assess the heat and moisture transfer in wooden building envelope through experiments and validate the prediction capacity of a numerical model developed to simulate hygrothermal behavior of envelope including wooden materials. After giving a theoretical reminder of the coupled heat and moisture transfer through building envelope and reporting the results of previous studies in this field, we will give details of the experimental investigation on heat and moisture transfer through timber walls. Firstly, the experimental apparatus used for the wall tests is presented. Then, we will analysis the hygrothermal performance of wooden walls provided by the partners of the TRANSBATIBOIS project in which this work was achieved. Experimental works achieved for Buildingpore model validation and results of the comparisons between experimental assessment and numerical predictions with Buildingpore and WUFI are also reported. The third part of this study…

Advisors/Committee Members: Rogaume, Yann (thesis director), Mougel, Éric (thesis director).

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L’évolution des lois relatives à l’utilisation de produits biocides impose d’étudier des méthodes innovantes de traitement du bois. Dans ce contexte, les travaux de recherche présentés s’intéressent à une nouvelle alternative dite « non-biocide » impliquant la fabrication de composites bois massif / polymères obtenus par imprégnation de monomères et polymérisation in situ provoquée par chauffage. Le méthacrylate de méthyle, quatre acrylates organiques et trois acrylates hydrosolubles, ainsi que l’alcool furfurylique ont été testés. Les composites fabriqués ont été caractérisés : le polymère est bien présent dans le bois et il peut être résistant au lessivage à l’eau. Le bois a été densifié, les composites sont alors moins hydrophiles et plus stables dimensionnellement ; les propriétés mécaniques sont améliorées. Le traitement peut induire une durabilité conférée élevée. Parallèlement, une méthode d’imprégnation innovante a été testée : l’imprégnation axiale. Ce procédé consiste en l’imprégnation basse pression de billons de bois vert par une solution de traitement transitant via les voies naturelles de circulation de la sève. Des billons ont été imprégnés avec une solution de cuivre, dosé ultérieurement afin de s’assurer de la bonne répartition du produit dans le bois ; cela a permis la validation du procédé d’imprégnation axiale pour le hêtre, le charme et le bouleau. Enfin, des composites ont été fabriqués par imprégnation axiale de solutions aqueuses polymérisables à base d’alcool furfurylique ; ils sont résistants à la lixiviation à l’eau et moins hydrophiles que le bois naturel. Leur durabilité face aux champignons lignivores est améliorée, particulièrement dans le cas du traitement le plus concentré

The evolution of laws on the use of biocide products makes it necessary to explore innovative methods of treating wood. In this context, the presented research focuses on a new alternative called a "non-biocide" treatment method involving the manufacture of solid wood-polymer composites obtained by impregnation of monomers and in situ polymerization caused by heating. Methyl methacrylate, four organic acrylates and three water-soluble acrylates, and furfuryl alcohol were tested. Composites manufactured were characterized: the polymer is present in the timber and may be resistant to leaching in water. Wood has been densified, while the composites are less hydrophilic and more dimensionally stable; the mechanical properties are improved. Treatment can induce high durability. Otherwise, an innovative method of impregnation was tested: axial impregnation. This process consists in the low-pressure impregnation of green wood ridges by treatment solution transiting via natural pathways of sap circulation. Ridges were impregnated with a copper solution, later determined to ensure good distribution of the product in the timber; this allowed the validation of the axial impregnation method for beech, hornbeam and birch. Finally, the composites were produced by axial impregnation of polymerizable aqueous solutions based on…

Advisors/Committee Members: Gérardin, Philippe (thesis director).

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Depuis quelques temps, les enjeux énergétiques ne cessent d’apparaître en tête de liste des préoccupations actuelles pour l’avenir. La fin annoncée des énergies fossiles, à l’origine de 80% de celle que nous consommons aujourd’hui, s’accompagne naturellement par la recherche d’alternatives pour subvenir aux besoins futurs. L’intégration d’une dimension environnementale pour la mise en œuvre d’un développement durable met clairement en avant les atouts des énergies dites renouvelables qui concernent de nos jours moins de 15% de la production mondiale. Le travail proposé ici s’inscrit dans ce cadre de recherche et de proposition de sources d’énergies primaires renouvelables avec l’étude de valorisation de déchets contenant de la biomasse et plus particulièrement du cas du revêtement de sol stratifié. Parmi les diverses voies de valorisation actuelles, l’incinération avec l’ensemble des autres déchets reste le plus usité. L’inconvénient majeur réside dans la nécessité de traitement des fumées qui s’avère relativement coûteux. Il semblerait donc judicieux d’envisager une autre issue de valorisation. Le procédé proposé fait apparaître les trois étapes suivantes : une étape de prétraitement par pyrolyse à basse température (275°C) assurant une séparation des éléments azotés (précurseurs susceptibles de conduire à la formation de polluants) en altérant au minimum le matériau en vue d’une récupération maximale d’énergie lors de l’étape suivante ; une étape de valorisation énergétique, qui constitue le centre du procédé, par une pyrolyse à haute température (1000°C). L’énergie est obtenue par l’intermédiaire du gaz de synthèse ; et une étape de valorisation matière sous deux aspects avec l’obtention de produits à valeur ajoutée (panneaux de particules et charbons actifs) dont l’entrée dans le bilan économique global d’une installation industrielle pourrait s’avérer intéressante

Since a few years, energy challenges are appearing at the top of the list of the current concerns for the future. The forecasted end of fossil fuels, at the origin of 80% of currently consumed energy, is obviously accompanied by research about alternatives to provide for the future needs. The integration of an environmental care concerning the implementation of a sustainable development puts clearly ahead the assets of renewable energies which constitutes nowadays less than 15% of the worldwide production. Work suggested here deals with this scope of research and proposal for renewable primary energy sources with the recovery study of waste containing biomass and more precisely the case of laminated flooring. Among the various current recovering ways, incineration with the whole waste remains the most used one. The main drawback deals with the need for smoke treatment, the cost of which can be really high. It would thus seem to be judicious to look for another recovering issue. The suggested process is divided in the three following steps: - A pretreatment step through low temperature pyrolysis (275°C) making it possible a nitrogenous components…

Advisors/Committee Members: Perrin, Dominique (thesis director), Rogaume, Yann (thesis director).

▼ L'assemblage de planches par technique de collage est utilisé pour réaliser des éléments de structure en bois performants. Le collage permet d'obtenir des rigidités et des résistances d'assemblages excellentes. Cependant, ces produits sont souvent polluants à différents degrés et ne permettent pas de s'adapter à une cadence industrielle de fabrication, notamment à cause des temps de pressage. Le niveau de performance s'effondre lorsque l'assemblage par collage est remplacé par des organes de type tige, tels que des pointes, vis ou tourillons en bois, mais ils confèrent un temps de mise en oeuvre instantané. Dans ces types d'assemblages mécaniques, la surface de contact entre les planches n'est plus du tout utilisée pour transmettre des efforts. L'objectif de ce travail est de montrer comment la préparation mécanique des interfaces permet de fortement améliorer le comportement de ces assemblages. La finalité étant de produire des éléments de structure sans composés organiques volatiles (COV), dont la fabrication serait réalisable par un robot industriel, de manière flexible et en utilisant des essences mixtes de bois locaux. La première partie de cette étude est consacrée à répertorier et analyser les différents systèmes reconstitués en bois, ainsi que de montrer comment mener un dimensionnement en tenant compte du caractère imparfait de la connexion. Cette partie montre que la prise en compte du caractère non linéaire des liaisons mécaniques dans les systèmes reconstitués est souvent très imprécise et conduit à des écarts de dimensionnement importants. La deuxième partie décrit une méthodologie pour pallier à ce manque, développée à partir de la modélisation non linéaire d'un élément de construction de type poutre. Cette approche conduit à proposer des raideurs sécantes précises de la liaison permettant le calcul linéaire exact pour les ingénieurs. Cette méthodologie permet de caractériser la raideur d'une liaison par une approche liée au comportement plutôt qu'une approche normative générale. Suite à la mise en évidence de la souplesse de la liaison par organes, une troisième partie expose une réflexion sur l'utilisation des surfaces en contact pour transmettre les efforts. Un traitement mécanique de type rainurage est réalisé à l'interface de contact des pièces à assembler. Il permet de transmettre des efforts de cisaillement et de torsion dans le plan de croisement des planches. Le maintien des éléments en contact est également étudié en développant un principe de vis conique en bois. Pour valider ces principes, des campagnes d'essais sont réalisées afin de mesurer les performances obtenues par le rainurage, la vis conique en bois et leurs utilisations simultanées. La dernière partie est consacrée à la mise en oeuvre de l'assemblage amélioré dans des éléments de structure afin d'en confirmer son potentiel. Le premier élément est une poutre ajourée, le second est un élément de mur contreventant. Les résultats d'essais sont comparés à des modèles numériques incluant le comportement non linéaire des assemblages… Advisors/Committee Members: Triboulot, Pascal (thesis director).

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Les tannins sont des extraits chimiques présentant une alternative naturelle aux produits chimiques de type phénol ou résorcinol issus du pétrole. Ils sont déjà utilisés industriellement pour la synthèse d’adhésifs utilisés pour la fabrication de produits à base de bois tels que les panneaux de particules et les contreplaqués, mais généralement en utilisant toujours du formaldéhyde comme durcisseur pour améliorer leur pouvoir collant. Les premiers types de produits développés dans cette thèse sont des résines adhésives pour fabriquer des panneaux de particules, synthétisées à partir de tannins de Pin Radiata et d’autres aldéhydes moins nocifs obtenus en faisant réagir de l’huile de tournesol avec de l’ozone puis avec agent réducteur. L’étude s’est portée sur les conditions de l’ozonolyse, dont les paramètres étaient nombreux, et sur les analyses des huiles obtenues, puis sur la synthèse de résines à partir de solutions de tannins. Certaines de ces résines ont été utilisées pour fabriquer des panneaux de particules qui ont été testés en cohésion interne sèche. Puis le sujet s’est orienté vers le développement de mousses rigides à base de tannins et d’alcool furfurylique dans le cadre d’un projet industriel multi-matériaux. Plusieurs formulations ont été testées pour atteindre les objectifs d’un cahier des charges, dont la finalité était d’obtenir en premier lieu des panneaux de mousse homogènes de basse densité avec de bonnes propriétés mécaniques. L’innovation apportée a été de produire ces mousses dans une presse à panneaux. Enfin, une nouvelle façon de fabriquer des polymères polyuréthanes à base de tannins a été testée en utilisant des produits chimiques moins nocifs en remplacement des isocyanates habituellement utilisés dans l’industrie. La synthèse s’est fait d’abord par une étape de carbonatation des groupes hydroxyles des tannins, puis par une réaction avec l’hexamethylènediamine. Les analyses spectrométriques montres que les produits obtenus possèdent bel et bien des liaisons uréthanes. L’étude débouché sur l’exploration de l’utilisation de tannins réagis avec de l’ammoniac pour le remplacement de l’hexaméthylènediamine afin d’obtenir de nouveaux polyuréthanes « non isocynates » avec encore plus de produits biosourcés et plus respectueux de l’environnement

Tannins are chemical extracts which represent a natural alternative to chemicals as phenol or resorcinol which are from oil resources. They are already used industrially for the synthesis of adhesives used for the manufacture of wood-based products such as particleboards and plywood, but generally always used with formaldehyde as a hardener to improve their mechanical strengths. The first products developed in this thesis are adhesive resins for the manufacture of particleboards, synthesized from Radiata Pine tannins and less hazardous aldehydes obtained by reacting sunflower oil with ozone then with a reducing agent. The study has focus first on the conditions of the ozonolysis, whose parameters are numerous, and the analysis of the oils obtained, then…

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director), Fredon, Emmanuel (thesis director).

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Le Douglas sera la première essence résineuse en France dans les 10 ans à venir, avec des volumes commercialisables de l’ordre de 3 millions de m3/an. Sa valorisation par déroulage se heurte à deux caractéristiques défavorables de son duramen (une humidité à l’état vert proche du point de saturation des fibres (entre 30 et 40%) et une très mauvaise imprégnabilité à l’eau. Ceci rend ce bois très difficile et très long à chauffer par bouillottage avant déroulage. La matière ligneuse étant un bon isolant thermique, l’eau libre constitue généralement le milieu chauffant privilégié dans l’opération d’étuvage préalable au déroulage. Le temps de chauffe dans le cas du Douglas est doublé voire triplé par rapport à d’autres essences plus humides. Cela se traduit par un gaspillage énergétique et une immobilisation de stocks accrue. En vue d’améliorer la cinétique d’imprégnabilité de bois rond de Douglas, nous avons testés un certain nombre de modalités d’imprégnation à deux échelles différentes. À l’échelle de paillasse, des barreaux de 20 mm (R) x 20 mm (T) x 120 mm (L) prélevés dans le duramen, ont subis différents essais de trempage en faisant varier la température de l’eau, la durée du trempage, le type de refroidissement. Certaines modalités ont été répétés en plaçant le bain sous ultrason (fréquence 20 kHz, puissance 400 W) et pour d’autres en ajoutant un tensio-actif dans l’eau ou procéder à un séchage (thermique, naturel, vide) préalable des éprouvettes. Après chaque essai, la reprise d’eau a été quantifiée par double pesée. Nous avons montré un effet de bord répétable sur toutes les modalités mais aucune de celles-ci ne permet une amélioration significative de la reprise en eau du duramen sauf pour le cas du séchage préalable qui a profondément amélioré l’imprégnabilité. La transposition des traitements à l’échelle industrielle sur des billons de 50 cm de longueur et 20 cm de diamètre a montré l’efficacité du séchage préalable sur la capacité du bois d’être pénétré par l’eau, mais insuffisante pour améliorer significativement les conditions de déroulage. Le suivi de l’imprégnabilité par scanner à rayons X a confirmé la persistance de l’hétérogénéité de la répartition d’humidité sur toutes les modalités d’expériences réalisées. Les observations par microscopie confocale à balayage laser (CLSM) ont montré que le processus de séchage à 103°C, a généré des micro-fissures dans les parois cellulaires des ponctuations. Les essais de déroulage réalisés sur les billons issus des différentes modalités étudiées n’ont montré aucune différence de comportement aussi bien en termes d’efforts de coupe qu’en qualité des placages obtenus

In the ten next years, Douglas-fir will be the main softwood resource harvested in France. It its valorization by peeling comes up against two of its particularities that complicate boiling efficiency: (i) the heartwood has a MC near FSP (30 to 40%) i.e. there is near no free water into tracheid (ii) it is impossible to impregnate this heartwood at atmospheric pressure with water. As a result, wood…

Advisors/Committee Members: Pétrissans, Mathieu (thesis director), Marchal, Rémy (thesis director).

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Les produits structuraux (poutres, poteaux…etc) en bois de hêtre reconstitué par collage, notamment le Bois Massif Reconstitué (BMR) présentent un fort potentiel tant au niveau de la performance mécanique que de la ressource disponible par comparaison aux essences résineuses. Par ailleurs, les normes européennes actuelles sont rédigées pour les essences résineuses et l’usage du bois de hêtre en structures est limité à la classe de service 1 et aux produits d’intérieur et d’ameublement. Le marché français montre une forte augmentation de l’importation de produits structuraux en bois reconstitué par collage, principalement d’Allemagne et d’Autriche. Au-delà du potentiel de résistance mécanique du hêtre, son utilisation comme bois d’œuvre contribuera positivement au bilan carbone pour l’environnement, par la réduction des transports des bois d’importation. Cependant, pour un usage structural, les produits en hêtre reconstitué par collage nécessitent de passer par une évaluation de leur performance, notamment la fiabilité des aboutages. Cette thèse présente une méthodologie expérimentale et numérique permettant l’analyse du comportement mécanique des poutres en BMR. La démarche a été appliquée avec succès dans le cadre de poutres constituées de 2 à 3 lamelles avec ou sans aboutages. Dans ce contexte, nous avons également réalisé une étude paramétrique pour étudier l’influence de plusieurs paramètres sur la résistance des aboutages. En fin, nous avons formulé le problème d’optimisation de la géométrie de l’enture multiple afin d’augmenter la résistance des aboutages et donc la résistance globale des poutres en BMR

Nowadays, adhesively reconstituted products made of beech timber appear to be of increasing interest for structural purposes due to its high strength/stiffness properties as compared to the most soft-wood species. Furthermore, beech timber is not recognized by most standards for structural uses and restricted to service class 1 and only the furniture, interior joinery and do-it-yourself sectors are still the major users. The French market shows great increasing imports of adhesively reconstituted structural products from Germany and Austria. Moreover, the use of local species, like beech, for the production of reconstituted structural elements could be better for the carbon balance, since it reduces import transportation. However, despite the high mechanical performance of beech timber, adhesively reconstituted products need to meet some requirements, such as the performance of finger-joints. This thesis presents experimental and numerical approaches to deal with the mechanical behaviour of adhesively reconstituted beech beams, for structural purposes. Two-layer and three-layer beams with or without finger-joints have been considered and successfully studied. In addition, a parametrical study has been undertaken to study the influence of several parameters on the mechanical resistance of finger-joints. We, finally, proposed an optimization of the finger-jointing geometry in order to increase the resistance of…

Advisors/Committee Members: Meausoone, Pierre-Jean (thesis director), Oudjene, Marc (thesis director).

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Les mousses rigides constituent une classe très importante de matériaux de par leur large champ d’applications et de leur poids économique considérable. Le développement de mousses à base de tannins a permis d’obtenir des matériaux issus à 90% de produits naturels. Dans ce travail, un type de tannins très réactif dit « procyanidine », a été employé. Les formulations et la technologie de fabrication de mousses rigides ont été développées à partir de tannins extraits d’écorce de pin et d’épicéa. Dans un premier temps, la composition et la réactivité des tannins ont été étudiées. Ensuite, l’étude du processus de moussage des résines à base de ces tannins a permis l’élaboration d’une large gamme de mousses rigides tannin-furanique. Leur excellente résistance au feu, leur résistance mécanique et leur haute performance thermique en font des matériaux d’isolation de haute qualité. Ces mousses peuvent également être employées comme absorbeurs acoustiques. De plus, de nouveaux solides cellulaires à base de tannins et de protéine ont également été développés, proposant ainsi un nouveau type de matériaux issu de produits naturels

Rigid foams contitute a very important class of materials considering their wide application range and their considerable economic impact. The development of tannin-based foams provided materials made from 90% natural products.In this work, a type of tannins highly reactive, namely « procyanidin », was used. First, tannins composition and reactivity were studied. Then, the foaming process investigation of tannin-based resins leads to a wide pannel of tannin-furanic rigid foams. Their excellent fire resistance, mechanical resistance and high thermal performance make them high quality insulation materials. These foams are also suitable for other applications such acoustic absorption. Thus, new cellular solids from tannin and protein were also developped, offering a new type of materials derived from natural products

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director), Laborie, Marie-Pierre (thesis director).

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De par ses caractéristiques, l’environnement urbain influe significativement sur le climat observé dans et à la périphérie des villes. Il est communément admis que le centre des villes présente fréquemment des températures d’air plus élevées que celles mesurées dans les zones rurales environnantes. Ce phénomène appelé îlot de chaleur urbain intéresse les enjeux relatifs à la santé publique, au confort urbain et à la demande énergétique. Ce travail de thèse propose de caractériser le phénomène d’îlot de chaleur à partir de l'association d'un zonage climatique et de mesures mobiles à haute résolution spatiale dans la canopée urbaine. Il repose sur une approche méthodologique en trois temps. Une classification climatique ("Local Climate Zones" (LCZ)) est tout d'abord appliquée à l'agglomération de Nancy. Ce découpage climatique du territoire sert de support à la réalisation de mesures embarquées effectuées en période estivale à l'aide d'un véhicule instrumenté. Celles-ci ont pour but d'observer in situ les spécificités climatiques des LCZ recensées dans l'agglomération. L'association d'une base de données de relevés météorologiques et de la classification LCZ permet de caractériser le comportement climatique du milieu urbain et de comparer le comportement de différentes typologies de quartiers en présence d'un îlot de chaleur urbain. Cette démarche propose également un cadre théorique pour le développement d'un modèle de diagnostic à partir d'indicateurs urbains et climatiques, avec la perspective de construction d'un outil de prise en compte de l'îlot de chaleur dans le processus de planification urbaine

Urban environment impacts significantly the climate observed within and around cities. In this context, city centers frequently present higher air temperatures than those measured in the rural areas nearby. This phenomenon called urban heat island impacts major issues such as public health, urban comfort and energy demand. This Ph.D. thesis proposes to characterize the urban heat island phenomenon based on the combination of a climatic zoning and high spatial density mobile measurements performed within the urban canopy layer. This study is divided into three steps. A climate classification ("Local Climate Zones" (LCZ)) is first applied to the conurbation of Nancy, France. This climatic zoning is used in order to perform mobile measurements thanks to an instrumented vehicle. These measurements target to observe the climatic patterns of the LCZ built in this conurbation. The combination of meteorological database and LCZ classification scheme allows to characterize the urban climate behavior and to compare the thermal behavior of different neighbourhood types. This approach provides a theoretical framework for the development of a diagnosis model based on urban and climatic indicators. It also brings outlooks regarding the building of a decision-support tool that aims to supply information about urban heat island adapted to the urban planners needs

Advisors/Committee Members: Pétrissans, Mathieu (thesis director), Bouyer, Julien (thesis director), Claverie, Rémy (thesis director).

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La mutation de nos activités industrielles vers le développement durable est l’un des plus gros enjeux humains du 21ème siècle. L’utilisation de la biomasse dans divers domaines tels que l’énergie, la construction et les matériaux est une réponse face à la raréfaction des ressources fossiles et face aux risques écologiques. Les objectifs de cette thèse sont de créer de nouveaux matériaux les plus bio-sourcés possibles et d’optimiser les propriétés de ces matériaux en vue d’une éventuelle utilisation industrielle. Les travaux présentés ici traitent de la fabrication de matériaux composites à renforts de fibres naturelles, ayant pour matrice des résines bio-sourcées. Les ressources végétales principalement étudiées ici sont les tannins, utilisés pour la réalisation de : - Composites à matrice tannin – hexamine - Composites à matrice tannin – résorcine – aldéhyde Les tannins végétaux ont également été étudiés pour la conception de bio-plastiques tannin – alcool furfurylique pouvant être appliqués à la fabrication de composites. Les panneaux composites ont été réalisés en laboratoire et analysés mécaniquement en se basant sur des méthodes normatives européennes. Les résines ont également été caractérisées à l’aide de diverses techniques telles que l’analyse thermomécanique (TMA) ou la spectroscopie de masse MALDI-ToF. Au final, ces travaux ont permis de réaliser des matériaux composites hautement bio-sourcés, aux propriétés homogènes et reproductibles satisfaisant en outre les exigences d’emploi de plusieurs normes européennes

Changing our industrial activities towards sustainable development is one of the major human concerns of the 21th century. The use of biomass in various areas like energy, construction and materials is an answer to the future scarcity of fossil resources and to the ecological risks. The objectives of this thesis are to create new materials with the highest bio-based content possible and then to optimize these materials properties for a potential industrial use. The work presented here is about the fabrication of composite materials reinforced with natural fibers, using bio-based resins as a matrix. The main vegetable resources studied here are tannins, used to make: - Tannin – hexamine matrix composites - Tannin – resorcinol – aldehyde matrix composites Vegetable tannins were also studied to prepare tannin – furfuryl alcohol bio-plastics that may be used in the composites fabrication. The composites boards were made in laboratory and mechanically analyzed based on European norms methods. Resins were also characterized using various techniques such as thermomechanical analysis (TMA) or MALDI-ToF mass spectrometry. The end results of this work is the fabrication of highly bio-based composite materials, with homogenous and repeatable properties that furthermore satisfy several European norms requirements.

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director).

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Les tannins sont des produits issus de la chimie végétale qui possèdent une bonne réactivité et qui peuvent remplacer des produits similaires dérivés du pétrole. C’est le cas des tannins condensés qui présentent des caractéristiques de réactivité proches de celles du phénol. Utilisées depuis plusieurs années dans des colles pour les produits à base de bois, les résines de tannin n’ont pas fait l’objet de recherches approfondies pour la fabrication de matériaux composites. Le travail présenté ici est axé sur trois projets visant à développer des matériaux composites de hautes performances en utilisant à la fois des résines à base de tannins condensés et des renforts de fibres végétales. 1. Le premier projet a pour but de développer un composite thermodurcissable à base de la résine tannin/hexamine déjà employée comme colle pour panneaux de particules. Une étude avait démontré la faisabilité du principe mais de nombreux problèmes pratiques restaient à résoudre pour obtenir un processus de fabrication fiable et compétitif. 2. Le but du deuxième projet est l’étude et le développement de composites dont la matrice est constituée d’un copolymère de tannins et d’alcool furfurylique. Les propriétés des résines furaniques et la possibilité de les faire réagir avec des composés phénoliques en font des candidates potentielles à la fabrication de composites de haute performances. 3. Le dernier projet vise à produire des tannins acétylés en suivant les méthodes utilisées pour la lignine, à vérifier s’ils présentent le même caractère thermoplastique et le cas échéant à les tester pour la fabrication de matériaux composites.

Tannins are plant chemicals that show a good reactivity and so they can replace similar products from oil chemistry. This is the case for condensed tannins that have reactivity mechanism similar to that of the phenol. They have been used for several years in wood glues, but no in depth study have been carried out on their potential in composite manufacturing. The work presented here can be split into three projects aiming at the development of composite materials of high performances using both tannin based resins and natural fibers reinforcement. 1. The first project aims to develop a thermosetting composite based on the same tannin/hexamine resin already as glue for particleboards. A previous study shown that it was feasible but numerous problems needed to be solved in order to obtain a reliable and competitive manufacturing process. 2. The goal of the second project is the study and the development of composites which matrix is based on a copolymer of tannin and furfuryl alcohol. Furanic resins show good properties and their capability to react with phenolic compounds makes them potential candidates for the manufacturing of high performances composites. 3. The last project’s objective is the production of acetylated tannins by using similar methods than that used for lignin, to check if they present the same thermoplastic behavior and if yes, to test them in composite manufacturing.

Advisors/Committee Members: Merlin, André (thesis director).

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Ce travail présente une série d’études concernant différents aspects de la technologie de soudage du bois. Les objectifs de la thèse sont les suivants. Déterminer la composition chimique et le comportement du matériau soudé par rapport à l’eau. Déterminer des relations possibles entre la composition chimique de la matière soudée et les propriétés mécaniques. Étudier des méthodes capables d’améliorer la performance mécanique et la résistance à l’eau du joint soudé. Déterminer l’influence des paramètres de soudage dans l’anatomie, la composition chimique et les propriétés mécaniques du joint soudé. Le premier chapitre présente une introduction. Le deuxième présente l’état de l’art dans le domaine du bois et du soudage par friction. Le troisième chapitre décrit des résultats. Ce chapitre est composé de deux parties, une première concernant la compréhension des aspects chimiques, anatomiques et son lien avec les propriétés mécaniques du bois soudé et une deuxième partie concernant les améliorations de la résistance mécanique et de la résistance à l’eau du bois soudé. Dans le premier groupe de résultats trois études sont présentées. Une première étude pour comprendre la composition chimique et la solubilité dans l’eau de la matière soudée pour le hêtre et l’épicéa, ceci pour des temps de soudage progressifs. Dans cette étude les composants du matériau soudé ainsi que les composants de dégradation solubles dans l’eau sont identifiés et quantifiés. Une deuxième étude montre les caractéristiques topo-chimiques des sections transversales du bois soudé. Ici, la modification de la lignine dans la zone soudée et dans les fibres environnantes est établie. La troisième étude établit des corrélations obtenues entre la composition chimique du bois soudé et les propriétés mécaniques. Dans le deuxième groupe de résultats trois études sont exposées. Une première montre le changement de la résistance au cisaillement du joint soudé par la densification du bois avant le soudage. Les deuxième et troisième études comprennent l’utilisation d’additifs pour l’amélioration de la résistance à l’eau des joints soudés. Le deuxième concerne le soudage linéaire et le troisième le soudage rotatif par tourillons. Pour finir, les conclusions et perspectives sont présentées dans le chapitre quatre de ce travail

This work presents a series of studies on various aspects of the welding technology of wood. The objectives of this thesis are as follows. To determine the chemical composition and the behavior of the welded joint into water. To determine possible relationships between the chemical composition and mechanical properties of the welded material. To study methods capable of improving the mechanical strength and the water resistance of the welded joints. To determine the influence of welding parameters in the anatomy, chemical composition and mechanical properties of the welded joints. The first chapter presents an introduction. The second chapter shows the state of the art in the field of wood and friction welding. The third chapter describes the…

Advisors/Committee Members: Pizzi, Antonio (thesis director), Pichelin, Frédéric (thesis director).

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L’utilisation des plaquettes bois dans le secteur de l’énergie est en pleine croissance depuis les objectifs fixés par le grenelle de l’environnement. Cette utilisation croissante nécessite de plus en plus de matière première ainsi que des matériels de transformation. Ces machines de type déchiqueteuse / broyeur forestier consomme beaucoup d’énergie et dont la principale source est le pétrole. C’est pourquoi cette recherche propose dans un premier temps de définir un moyen d’évaluer la performance énergétique de ces machines puis dans un deuxième temps d’évaluer l’influence des paramètres de coupe sur la performance énergétique. Ce critère est défini comme le rapport entre la tonne de plaquettes sèches et l’énergie consommée par la déchiqueteuse. Il permettra d’évaluer une déchiqueteuse du marché. L’évaluation de la performance énergétique est réalisée en deux endroits distincts de la déchiqueteuse, proche de la coupe et de manière globale. Les différents résultats de l’influence des paramètres de coupe sont présentés afin de caractériser les plus importants dans le but d’une optimisation de la machine étudiée. Cette optimisation a permis de doubler la performance énergétique de la machine. La thèse a également mis en évidence les limites de l’utilisation de certains organes de sécurité réduisant la performance énergétique de 40%. Les différents travaux de recherche doivent permettre d’aider les concepteurs dans le dimensionnement de la source d’énergie nécessaire pour déchiqueter le bois

Consumption of fuelwood, mainly in the form of wood chips, is growing to achieve the goal fixed by the “Grenelle de l’Environment� Laws. Increasing wood chip production needs more and more raw materials and use of wood chippers or shredders is well established. These machines are very energy-consuming particularly in gasoline. First, this thesis presents original methods for measuring chipper performance and focuses on influence of cutting parameters on energy efficiency. Wood chipper energy performance is defined by the ratio between tonnes of dry wood chips and power consumed by the machine to produce them. Using energy efficiency determination method, all wood chippers will be compared and will help customer to choose the machine that consumes the least energy to produce wood chips. Wood chipper performance is measured at two different locations: one closer to the cutting area and the other at the wood chipper drive. The results show that wood chipper performance factor is properly defined and cutting parameters impacts wood chip performance. Cutting optimization halves the chipper fuel consumption to produce the same wood chips quantity. The results also show the limits of safeguard that reduce by 40% chipper performance. This thesis must help designers for developing more efficient machines to reduce their impact on the environment

Advisors/Committee Members: Meausoone, Pierre-Jean (thesis director), Auchet, Sébastien (thesis director).

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Les finitions poudres, utilisées avec succès dans l'industrie du métal, représentent aujourd'hui une alternative aux systèmes utilisés actuellement pour les substrats en bois. Cette technologie permet tout d'abord de répondre aux besoins des industriels de l'ameublement et de la menuiserie car elle est en parfait accord avec la Directive Européenne 1999/13/CEE sur la réduction des émissions des COV. De plus, l'arrivée sur le marché de formulations thermodurcissables à basse température et à polymérisation sous UV a permis d'appliquer cette technologie à des substrats thermosensibles tels que le bois et ses matériaux dérivés. Actuellement, la finition poudre donne de très bons résultats en termes de qualité sur le panneau de fibres (MDF). D'autres résultats prometteurs ont aussi été obtenus sur du contreplaqué ou du bois massif de hêtre. Etudier de près l'ensemble des facteurs influençant le procédé, en particulier la nature du support bois et sa préparation, les paramètres de poudrage et de cuisson sont les objectifs principaux l'optimisation de ce procédé à l'échelle industrielle. Par ailleurs, les interactions substrat-finition poudre, outre les caractéristiques chimiques des résines, semblent définir la qualité finale du système et sa durabilité vis-à-vis du vieillissement. Un axe supplémentaire de l'étude est de vérifier l'éventuelle fonctionnalisation des finitions poudres pour leur donner des rôles particuliers, comme par exemple l'apport d'une propriété antibactérienne ou l'adsorption de COV environnants

Powder coatings, successfully used in the metal industry, represent today an alternative to the systems currently used for wooden substrates. This technology allows first to respond to the needs of manufacturers of furniture and carpentry as it is in perfect agreement with the European Directive 1999/13/EEC on the reduction of VOC emissions. In addition, the arrival on the market of thermosetting formulations at low temperature or UV polymerization allows to apply this technology to heat-sensitive substrates such as wood and derivates. Currently, powder coating gives very good results in terms of quality on the fiberboard (MDF). Other promising results have also been obtained on plywood or solid beech. Study the factors influencing the process, in particular the nature of the substrate and its preparation, powdering and baking settings are the main objectives to optimize this process on an industrial scale. Furthermore, interactions substrate-powder coating, in addition to the chemical characteristics of resins, seem to define the final quality of the system and its durability against aging. An additional axis of the study is to verify the possible functionalization of powder coatings provide particular roles, such as for example the provision of an antibacterial property or the adsorption of surrounding VOC

Advisors/Committee Members: Merlin, André (thesis director), George, Béatrice (thesis director).

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Les pressions environnementales apparues en France et en Europe au cours des dernières décennies ont considérablement changé les méthodes de protection du bois. Dans ce contexte, le règlement relatif aux produits biocides et la directive relative aux produits biocides conduisent au développement de méthodes de préservation plus soucieuses de l'environnement et à l’intérêt croissant pour des alternatives non biocides comme le traitement thermique ou la modification chimique. Le traitement thermique à des températures de 180 à 220°C conduit à la modification chimique de la structure des différents constituants pariétaux du bois en lui conférant de nouvelles propriétés comme une meilleure résistance aux champignons basidiomycètes et une grande stabilité dimensionnelle. Malgré ces améliorations, la durabilité conférée au bois traité thermiquement demeure insuffisante pour des applications en classes 3 ou 4 dans lesquelles le bois est en contact avec le sol ou est en présence de termites. Par ailleurs, le bore sous forme d’acide borique ou de borax présente des propriétés fongicides et termiticides. Cependant, les produits à base de bore présentent l'inconvénient d'être très facilement lessivables les rendant inutilisables pour des applications en conditions extérieures. Les modifications chimiques réalisées suite à l'imprégnation de solutions à 10% d'anhydride maléique de polyglycérol ou de méthacrylates de polyglycérol ou de résine phénol formaldéhyde avec ou sans borax avant le traitement thermique ont apporté une amélioration des propriétés des bois modifiés thermiquement et surtout une résistance aux termites avec ou sans lessivage

Environmental pressures appeared in France and in Europe in the last decades have substantially changed the methods for wood protection. In this context the Biocidal Products Regulations and the Biocidal Products Directive lead to the development of more environmentally friendly preservation methods and the growing interest in non-biocidal alternatives such as thermal treatment or chemical modification. Wood heat treatment at temperatures of 180 to 220 °C leads to the chemical modification of wood cell wall polymers conferring new properties to the material like its increased decay resistance and high dimensional stability. Despite these improvements, the durability of wood heat treatment is not sufficient to envisage use class 3 and 4 applications; where the wood is in contact with soil or termites. Moreover, Boron compounds present fungicidal and termiticidal properties. However, boron compounds have the drawback of being very easily leached out from wood making it unusable for applications in outdoor conditions. Wood chemical modification carried by the impregnation of aqueous solutions (10 %) of maleic anhydride polyglycerol adduct or polyglycerol methacrylates or phenol-formaldehyde resin, with or without borax followed by heat treatment at 220°C has shown some improvement of thermally modified wood properties particularly its resistance to termites in case of leach or not

Advisors/Committee Members: Gérardin, Philippe (thesis director), Thévenon, Marie-France (thesis director).