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1. Vieira, Eduardo Guimarães [UNESP]. Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise.

Degree: 2017, Universidade Estadual Paulista

O presente trabalho descreve a síntese e caracterização de dois novos materiais nanoestruturados a base oligômeros poliédricos de silsesquioxanos (POSS). O primeiro tipo de material precursor foi sintetizado a partir da reação do Octakis(3-cloropropil)octasilsesquioxano (POSS-Cl) com o ligante 3-amino-1,2,4-triazol-5-ácido carboxílico (ATZAc), resultando no POSS-ATZAc. O segundo tipo envolveu a preparação de um dendrímero de segunda geração por meio da organofuncionalização do núcleo POSS com grupos orgânicos de terminação amino. Esse segundo tipo de material foi denominado de POSS-DG2.0. Ambos os materiais precursores foram utilizados na imobilização dos complexos organometálicos [W(CO)3Br2(NCCH3)2] (W), [Mo(CO)3Br2(NCCH3)2] (Mo-I) e [Mo(η3-C3H5)Br(CO)2(NCCH3)2] (Mo-II) nas respectivas esferas de coordenação de suas superfícies, dando origem a seis novos catalisadores heterogêneos. As etapas de preparação dos catalisadores heterogêneos foram caracterizados por Análise Elementar (C, N, H e Mo ou W), Espectroscopia na Região do Infravermelho (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear de 29Si e 13C no Estado Sólido (RMN), Difração de Raios-X (DRX), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X (EDX). Nos estudos de imobilização foi observado que o sorção de cada complexo foi dependente do tempo, concentração e temperatura. De modo geral, os modelos de Langmuir e pseudo-segunda ordem foram os mais adequados para descrever os dados de concentração e cinética. Os parâmetros termodinâmicos ΔG, ΔH e ΔS foram avaliados e os resultados mostraram que a imobilização dos complexos sobre cada suporte foi um processo espontâneo, endotérmico e favorável, respectivamente. Após os estudos de imobilização e com o propósito de aplicação em catálise, os novos catalisadores POSS-ATZAc-W, POSS-ATZAc-Mo-I, POSS-ATZAc-Mo-II, POSS-DG2.0-W, POSS-DG2.0-Mo-I e POSS-DG2.0-Mo-II foram testados na epoxidação catalítica das olefinas 1-octeno, cicloocteno, (S)-limoneno, cis-3-hexen-1-ol, trans-3-hexen-1-ol e estireno, usando terc-butil hidroperóxido (TBHP) como oxidante e comparados com seus respectivos catalisadores homogêneos e gerações anteriores. Os catalisadores dendríticos foram os que apresentaram melhores atividades catalíticas. Os catalisadores heterogêneos foram submetidos a testes de lixiviação e todos permanecem com alta atividade catalítica mesmo após cinco ciclos.

This work describes the synthesis and characterization of two new nanostructured materials based on polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS). The first type of precursor material was synthesized from the reaction of Octakis(3-Chloropropyl) octasilsesquioxane (POSS-Cl) with 3-amino-1,2,4-triazole-5-carboxylic acid ligand (ATZAc), resulting in the POSS-ATZAc. The second type involves the preparation of a dendrimer of the second generation through organofunctionalization of the POSS core with organic groups of amino termination. This second type of material was called POSS-DG2.0. Both precursor…

Advisors/Committee Members: Dias Filho, Newton Luiz [UNESP], Universidade Estadual Paulista (UNESP).

Subjects/Keywords: Silsesquioxano; Dendrímero; Complexos organometálicos; Imobilização; Catalisadores heterogêneos; Catálise; Epoxidação de olefinas

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APA (6th Edition):

Vieira, E. G. [. (2017). Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise. (Thesis). Universidade Estadual Paulista. Retrieved from http://hdl.handle.net/11449/147088

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Chicago Manual of Style (16th Edition):

Vieira, Eduardo Guimarães [UNESP]. “Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise.” 2017. Thesis, Universidade Estadual Paulista. Accessed February 19, 2017. http://hdl.handle.net/11449/147088.

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MLA Handbook (7th Edition):

Vieira, Eduardo Guimarães [UNESP]. “Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise.” 2017. Web. 19 Feb 2017.

Vancouver:

Vieira EG[. Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise. [Internet] [Thesis]. Universidade Estadual Paulista; 2017. [cited 2017 Feb 19]. Available from: http://hdl.handle.net/11449/147088.

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Council of Science Editors:

Vieira EG[. Estudo das reações de imobilização de complexos organometálicos de tungstênio e molibdênio em oligômeros poliédricos de silsesquioxanos para aplicação em catálise. [Thesis]. Universidade Estadual Paulista; 2017. Available from: http://hdl.handle.net/11449/147088

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