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1. Paz, Weider Henrique Pinheiro. Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae).

Degree: 2017, Universidade Federal do Amazonas

Remela-de-cachorro (Clavija lancifolia Desf.) é uma fruta exótica brasileira consumida exclusivamente na região Sul do Amazonas. Devido à falta de conhecimento acerca de sua composição química, a remela-de-cachorro foi estudada em relação à sua constituição fenólica e de seu aroma. Nesse sentido, o objetivo desse estudo foi realizar o estudo químico qualitativo e quantitativo dos seus frutos por meio da cromatografia líquida de ultra-alta performance e cromatografia gasosa acopladas à espectrometria de massas (UHPLC-MS/MS e GC-MS, respectivamente). Adicionalmente, avaliar as atividades antioxidante e de inibição enzimática in vitro do extrato metanólico. A técnica GC-MS foi empregada juntamente com a microextração em fase sólida em headspace (HS-SPME) para avaliar a composição do aroma da fruta. Foram identificados 28 compostos a partir da polpa in natura da remela-de-cachorro, sendo os aldeídos, o grupo mais abundante de compostos orgânicos voláteis na remela-de cachorro com percentual total de 26,14%. Constatou-se que o linalol (10,1 %), 1-octen-3-ol (4,42 %), β-ionona (4,08 %) e hexanal (3,05 %) foram os principais contribuintes para o aroma característico desta espécie. Através do método de Folin-Ciocalteu, mostrou que a fruta estudada é rica em compostos fenólicos (8,28 mg GAE/g). Utilizando o sistema LC-MS/MS, 9 compostos fenólicos (galatos de alquila, flavonoides e ácidos hidroxicinâmicos) foram identificados e quantificados na polpa. A capacidade antioxidante do extrato da remela-de-cachorro pelo método do ABTS apresentou melhor atividade antioxidante (12,0 ± 1,28 μg/mL) comparado ao ensaio do DPPH (30,0 ± 1,0 μg/mL). O efeito do extrato da fruta apresentou baixa porcentagem de inibição total frente às enzimas lipase e α-glicosidase.

Remela-de-cachorro (Clavija lancifolia Desf.), is an exotic Brazilian fruit consumed exclusively in the southern region of the Amazonas state. Due to the lack of knowledge about its chemical composition, the Remela-de-cachorro was studied in relation to its phenolic constitution and its aroma. In this sense, the objective of this study was to perform a qualitative and quantitative chemical study of its fruits by means of ultrahigh-performance liquid chromatography and gas chromatography coupled to mass spectrometry (UHPLC-MS/MS and GC-MS, respectively). Additionally, to evaluate the antioxidant activities and in vitro enzymatic inhibition of the metanolic extract. The GC-MS technique was employed along with the solid phase microextraction in headspace (HS-SPME) to evaluate the fruit aroma composition. Twenty-eight compounds were identified from the in natura pulp of remela-de-cachorro, with aldehydes being the most abundant group of volatile organic compounds in the fruits with a total percentage of 26,14%. It was found that linalool (10,1%), 1-octen-3-ol (4,42%), β-ionone (4,08%) and hexanal (3,05%) were the main contributors to the aroma characteristic of this species. Using the Folin-Ciocalteu method, showed that the studied fruit is rich in phenolic compounds (8,28 mg…

Advisors/Committee Members: Koolen, Hector Henrique Ferreira, 85541133220, http://lattes.cnpq.br/2722430673503338, Braga, Neila de Almeida, 31505520282, http://lattes.cnpq.br/8772300241940971, [email protected].

Subjects/Keywords: Espectrometria; Clavija lancifolia (remela-de-cachorro); Atividade antioxidante; CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA: QUÍMICA

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APA (6th Edition):

Paz, W. H. P. (2017). Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae). (Masters Thesis). Universidade Federal do Amazonas. Retrieved from http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6046

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Paz, Weider Henrique Pinheiro. “Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae).” 2017. Masters Thesis, Universidade Federal do Amazonas. Accessed October 26, 2020. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6046.

MLA Handbook (7th Edition):

Paz, Weider Henrique Pinheiro. “Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae).” 2017. Web. 26 Oct 2020.

Vancouver:

Paz WHP. Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae). [Internet] [Masters thesis]. Universidade Federal do Amazonas; 2017. [cited 2020 Oct 26]. Available from: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6046.

Council of Science Editors:

Paz WHP. Aplicações de espectrometria de massas e estudo biológico do extrato dos frutos da remela-de-cachorro (Clavija lancifolia – Theophrastaceae). [Masters Thesis]. Universidade Federal do Amazonas; 2017. Available from: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6046

2. Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento. Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial.

Degree: 2017, Universidade Federal do Amazonas

O presente trabalho teve por objetivo validar uma metodologia quimiométrica para extração e quantificação de anonaína, glaziovina, norglaucina e glaucina a partir de amostras de 1 grama de folhas de Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). Tais compostos pertencem a classe dos alcaloides aporfínicos, substâncias bastante exploradas na literatura e de importantes propriedades terapêuticas. Para o processo de extração foi desenvolvido um planejamento com misturas do tipo simplex-centroide modificado constituído por quatro solventes: metanol, clorofórmio, n-hexano, e acetona. No total foram preparadas 23 soluções extratoras a fim de identificar a solução com a melhor eficiência de extração: 4 soluções unitárias de 100% em proporção, 6 soluções binárias de 50% em proporção, 4 soluções terciárias de 33,33% em proporção, 4 soluções quaternárias de 62,5% + 12,5% em proporção e 5 soluções quaternárias de 25% em proporção para representar o ponto central do planejamento. As 23 amostras foram extraídas por um período de 48 horas e secadas a gás nitrogênio (N2). A partir dos extratos secos preparou-se 23 soluções metanólicas de concentração 1 mg/mL que foram submetidas às análises exploratória e quantitativa. A análise exploratória foi desenvolvida em um sistema UHPLC-ESI/Q-TOF enquanto que a análise quantitativa foi desenvolvida em um sistema UHPLC-ESI+/QqQ. Para a corrida cromatográfica foram ajustados os parâmetros tempo de retenção e resolução afim de otimizar os processos de separação cromatográfica. Para a otimização do processo de detecção e identificação espectrométrica foram ajustados o potencial do orifício, energia de colisão, potencial de saída da cela de colisão e a transmissão dos analisadores. A metodologia foi submetida à validação onde foram validadas as figuras do mérito: seletividade, a linearidade, a precisão (ensaio interdia), a exatidão (percentual de recuperação) e os limites de detecção e quantificação. Os resultados indicaram que a amostra de nº 5 de composição binária metanol/clorofórmio apresentou o melhor rendimento por grama de folha permitindo obter 6,79 μg g-1 de anonaína, 131,10 μg g-1 de glaziovina, 40,58 μg g-1 de norglaucina e 20,54 μg g-1 de glaucina.

The present work had the objective of validating a chemometric methodology for extraction and quantification of anonaine, glaziovine, norglaucine and glaucine from samples of 1 gram of leaves of Unonopsis duckei R.E.Fr (annonaceae). These compounds belong to the class of aporphinic alkaloids, substances widely explored in the literature and of important therapeutic properties. For the extraction process a planning with modified simplex-centroid mixtures consisting of four solvents was developed: methanol, chloroform, n-hexane, and acetone. In total, 23 extractive solutions were prepared in order to identify the solution with the best extraction efficiency: 4 unit solutions of 100% in proportion, 6 binary solutions of 50% in proportion, 4 tertiary solutions of 33.33% in proportion, 4 Quaternary solutions of 62.5% +…

Advisors/Committee Members: Koolen, Hector Henrique Ferreira, 85541133220, http://lattes.cnpq.br/2722430673503338, Soares, Patrícia Kaori, 03580638920, http://lattes.cnpq.br/1412524752574230, Koollen, Hector Henrique Ferreira, http://lattes.cnpq.br/2722430673503338, Chaar, Jamal da Silva, http://lattes.cnpq.br/3817015516293733, Farias, Marco Antônio dos Santos, http://lattes.cnpq.br/2589951282251863, [email protected].

Subjects/Keywords: Quimiometria; Unonopsis duckei; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA: QUIMICA

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APA (6th Edition):

Rocha, P. R. N. (2017). Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial. (Masters Thesis). Universidade Federal do Amazonas. Retrieved from http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998

Chicago Manual of Style (16th Edition):

Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento. “Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial.” 2017. Masters Thesis, Universidade Federal do Amazonas. Accessed October 26, 2020. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998.

MLA Handbook (7th Edition):

Rocha, Pablo Rodrigo Nascimento. “Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial.” 2017. Web. 26 Oct 2020.

Vancouver:

Rocha PRN. Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial. [Internet] [Masters thesis]. Universidade Federal do Amazonas; 2017. [cited 2020 Oct 26]. Available from: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998.

Council of Science Editors:

Rocha PRN. Validação de planejamento quimiométrico para extração e quantificação de alcaloides aporfínicos na planta Unonopsis duckei R.E.FR por cromatografia líquida de ultra alta performance acoplada a espectrometria de massa sequencial. [Masters Thesis]. Universidade Federal do Amazonas; 2017. Available from: http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5998

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