Fluids prepared with water, polyacrylamide (PAM) and carbon nanotubes (CNT) were studied viscosity and light scattering measurements. A previous characterization of PAM and CNT materials was also carried out. The carbon nanotube has a multi-walled structure, functionalized with 5% mass of acidic groups (MWCNT-COOH). Moreover, the CNT sample presents high purity (>95%), and diameter ranging from 5 to 10 nm. The polyacrylamides were characterized by NMR, CHN, TG, DSC, DLS1 and viscosity. Two fluid systems were investigated, one of them using commercial and the other one synthesized PAM. The difference between these two systems is the PAM characteristics. A commercial PAM, which is a copolymer of polyacrylamide containing 1 % acrylic acid (CPAM) and wM= 3.84 x 106 g.mol-1, was used at the concentration of 3 g.L-1 to produce the first set of fluids. The synthetic polyacrylamide (SPAM), Mw = 2.97 x 104 g.mol-1, was used to prepare dispersions in a concentration of 50 g.L-1. In both systems, the concentration of carbon nanotubes ranging from 0 to 1 % m/m (CNT/PAM). A decrease in the viscosity and an increase in the diffusion coefficient were observed for both fluids, as a function of CNT concentration . This can be explained by the reduction of the sizes of the polymeric coil (decrease in gyration radius) with increasing concentration of CNT. The results obtained from viscosity and light scattering showed a change of behavior at 0.2 m/m % of CNT for both systems, with different PAM. An abrupt decrease of viscosity and increase in diffusion coefficient was observed around this concentration. This may be consequence of the carbon nanotubes connecting polymeric coils, leading to group behavior in the diluted polymer concentration regime

Nesse trabalho foi realizado um estudo de fluidos preparados com água, poliacrilamida (PAM) e nanotubos de carbono (NTC) através de medidas de viscosidade e espalhamento de luz. Um estudo prévio de caracterização de ambos os materiais também foi realizado. O nanotubo de carbono utilizado possui paredes múltiplas e é funcionalizado com grupos ácidos (MWCNT-COOH). O NTC foi caracterizado quanto às suas propriedades térmicas e morfológicas, e apresentou uma alta pureza, um diâmetro que varia de 5 a 10 nm e aproximadamente 5% de funcionalização. As poliacrilamidas foram caracterizadas através de RMN, CHN, TG, DSC, espalhamento de luz e viscosidade. Dois sistemas fluidos foram investigados, um comercial e outro sintetizado. A diferença entre esses dois sistemas está na PAM utilizada. No preparo do sistema comercial contendo uma concentração fixa de 3 g.L-1 de PAM, utilizou-se uma PAM comercial que é um copolímero de poliacrilamida e 1% de ácido acrílico (CPAM) de massa molecular 3,84 x 106 g.mol-1. Já no sistema sintetizado,tr a concentração estudada foi de 50 g.L-1 da poliacrilamida sintetizada (SPAM) de massa molecular 2,97 x 104 g.mol-1. Ambos os sistemas foram preparados com quantidades de nanotubos variando de 0 a 1% m/m (NTC/PAM). Para ambos os sistemas observou-se uma diminuição da…

A study of interface between carbon nanotubes (CNT) and polymer electrolytes by electrochemical impedance and cyclic voltammetry was accomplished. These two components were investigated independently before the interface was build. Thermal, electrical and morphological properties of a double-walled carbon nanotube functionalized with carboxylic groups (DWCNT-COOH) were characterized. The nanotubes showed high purity and electrodes constructed from this material revealed interesting properties for applications in interface systems with polymer electrolytes, such as electrical conductivity of 10-2 Scm-1 and porous morphology. Polymer electrolytes based on a block copolymer with poly(ethylene-b-ethylene oxide) and a salt of lithium, LiN(CF3SO2)2, were produced with three different concentrations. Thermal and electrical characteristics correlate well with the increase of salt concentration on the electrolyte. Electrolytes revealed values of conductivity, at room temperature, among the best ones described in literature for these solid systems, reaching 10-4 Scm-1. Two different thicknesses of electrolyte layer were used to produce interfaces CNT/polymer electrolyte. The formation of nanocomposite was observed in the system where the electrolyte layer thickness was of the same order of magnitude as the layers of CNT. Conductivity of the order of 10-2 Scm-1 was attained, due to infiltration of electrolyte in nanotube electrodes. The second system was prepared using electrolyte layer two orders of magnitude greater than nanotube layers. Accumulation of charges in the electric double layer, formed by the interface CNT/polymer electrolyte, was observed in this case with total capacitance of 2,6 F/g, at room temperature.

Neste trabalho um estudo da interface nanotubos de carbono (CNT) e eletrólitos poliméricos foi realizado através de medidas eletroquímicas de espectroscopia de impedância e voltametria cíclica. Uma etapa precedente ao estudo das interfaces constituiu a caracterização desses dois componentes separadamente. O nanotubo de carbono utilizado foi um nanotubo de parede dupla funcionalizado com grupos carboxílicos (DWCNT-COOH), este foi caracterizado quanto as suas propriedades térmicas, elétricas e morfológicas. Os nanotubos apresentaram alta pureza e os eletrodos construídos a partir deste material mostraram propriedades interessantes para aplicações em sistemas de interface com eletrólitos poliméricos, tais como condutividade elétrica de 1,22 Scm-1 e morfologia porosa. Os eletrólitos poliméricos produzidos foram baseados em um copolímero bloco com poli(etileno-b-óxido de etileno) e um sal de lítio, LiN(CF3SO2)2. Três concentrações de sal foram usadas e foi possível correlacionar a quantidade de sal com as características térmicas e elétricas das amostras. Os valores de condutividade encontrados para os eletrólitos estão entre os melhores descritos para estes sistemas sólidos atingindo 10-4 Scm-1 à temperatura ambiente. A interface CNT/eletrólito polimérico foi construída com duas espessuras distintas da camada de…

This work presents the study of an industrial reject obtained during the production of pulp whitened cellulose aiming its valorization as renewable material. The reject was mercerized and both non-mercerized and treated materials were characterized regarding chemical composition, structural, thermal and morphological properties. Fourier transform Infrared Spectroscopy, X-ray diffraction (DRX), Thermogravimetry (TG), Scannig Electronic Microscopy (MEV) and mechanical behavior by universal testing machine and Zero-Spain have been investigated. Composites of rigid polyurethane foam and industrial reject both non treated and mercerized were prepared. The foam densities were tested according to ASTM D 1622; mechanical properties characterization was carried out by determining resistance to compression at 10% deformation according to ASTM D 1621-73; and tensile resistance was obtained using DMA (Dynamical Mechanical Analysis). Thermal conductivity was characterized by following ASTM C 177-97. The results showed that the industrial reject can be classified as a fibrous material of good quality, which may be used as an alternative renewable source. The RDC fiber introduction in the processing of the foam did not change the foam thermal stability. The foam composites with the no mercerized fiber presented thermal conductivity values smaller than the matrix foam. The biodegradation study of the composite foam with 16% m/m cellulose reject compared to the matrix showed indications of susceptibility to biodegradation due to the vegetable fiber.

Este trabalho apresenta o estudo de um rejeito industrial da produção de polpa de celulose branqueada, visando a sua valorização como matéria-prima renovável e o estudo sobre o efeito da mercerização nesse rejeito. O rejeito industrial não tratado e o mercerizado foram caracterizados segundo a sua composição química, propriedades estrutural, térmica, morfológica e mecânica através da análise de Espectroscopia na Região do Infravermelho, Difração de Raios X (DRX), Termogravimetria (TG), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), além de ensaios mecânicos de tração universal e Zero Span. Foram preparados compósitos de espuma rígida de poliuretana com o rejeito industrial não tratado e o mercerizado. A densidade das espumas foi determinada segundo a norma ASTM D 1622, enquanto que a sua resitência mecânica foi determinada através do ensaio de compressão a 10% de deformação segundo a norma ASTM D 1621-73 e através do ensaio de tração usando o aparelho de DMA (Análise Dinâmico Mecânico). A condutividade térmica da espuma foi obtida segundo a norma ASTM C 177-97. Os resultados obtidos mostraram que o rejeito RDC pode ser classificado como um rejeito fibroso de boa qualidade, podendo ser uma alternativa como matéria renovável. A introdução da fibra RDC no processamento da espuma não alterou a sua estabilidade térmica e não levou a uma perda considerável da sua resistência mecânica. Além disso esta introdução foi favorável à propriedade de isolamento térmico, uma vez que as espumas compósitas…

Neste trabalho foi realizado um estudo fundamental de diferentes materiais (blendas, compósitos e eletrólitos poliméricos), todos no estado sólido, preparados com homopolímeros de poli(óxido de etileno) e poliuretana termoplástica a base de poliéter e copolímeros de poliéteres, empregando-se LiClO4 como fonte de íons, negro de fumo nanoestruturado e nanotubo de carbono de parades múltiplas como cargas condutoras. Adicionalmente, efetuou-se uma aplicação direta desses materiais no preparo de capacitores eletroquímicos de dupla camada no estado sólido (supercapacitores). As propriedades térmicas, morfológicas e elétricas dos materiais foram avaliadas, buscando-se correlação estruturas x propriedades. Desenvolveu-se uma metodologia reprodutível e de baixo custo para o preparo de fluídos e deposição de camadas. Foram preparados eletrólitos sólidos poliméricos cujos valores de condutividade iônica, a temperatura ambiente, estão entre os melhores valores descritos na literatura. Obteve-se boa dispersão dos materiais de carbono nas matrizes poliméricas, em suspensão e no estado sólido. Nanocompósitos com condutividade da ordem de 10-5 S/cm foram produzidos com baixos limiares de percolação (principalmente nos sistemas com nanotubos de carbono). O preparo de nanocompósitos poliméricos com nanotubos de carbono é um tema atual da nanociência e, o grande desafio encontrado nessa área, relacionado com a dispersão dos nanotubos, foi vencido neste trabalho. Efetivou-se a construção de capacitores eletroquímicos de dupla camada totalmente sólidos, com dimensões que permitem miniaturização, preparados com material polimérico, nos quais problemas de vazamento de eletrólitos são evitados. O capacitor preparado com eletrodo compósito com 10% de negro de fumo em matriz PEO:NPPP apresenta performance, acessada pela capacitância específica (F/g), superior a outros capacitores sólidos descritos na literatura e com ciclabilidade de mais de 1000 ciclos.

In this work, a fundamental study of different materials (blends, composites and polymeric electrolytes), all in the solid state, was accomplished. These materials were prepared with poly(ethylene oxide) and thermoplastic polyurethane (polyether based) homopolymers and polyether copolymers, using LiClO4 as ions source, nanostructured carbon black and multi-wall carbon nanotube as conductive fillers. Additionally, a direct application of those materials, in the preparation of all solid state double layer electrochemical capacitors (supercapacitors) was achieved. The thermal, morphologic and electric properties of the materials were appraised, looking for correlation between structures and properties. A reproductive and low cost methodology for fluid preparation and layers deposition was developed. Solid polymer electrolytes were prepared having values of ionic conductivity, at room temperature, among the best ones described in the literature. It was obtained good dispersions of carbon materials, both in suspension and in the solid state. Nanocomposites with conductivity of the order of 10-5…

Este estudo se propôs a 1) determinar o padrão de emissão de luz de dois aparelhos fotopolimerizadores, um convencional (HAL) e um LED; 2) comparar a emissão de luz do aparelho LED utilizando duas pontas condutoras distintas, a ponta acrílica disponibilizada pelo fabricante (LED A) e uma ponta de fibra óptica adaptada do aparelho convencional (LED F) e 3) avaliar a influência do padrão de emissão de luz destes aparelhos na quantidade de monômero não reagido de uma resina composta, através da calorimetria diferencial a varredura (DSC). Determinou-se o espectro de emissão e a potência de cada aparelho. A seguir, espécimes de resina composta (Charisma) foram fotopolimerizadas por 20 e 40s, em incremento único. Cada corpo de prova proporcionou três amostras representando cada um dos 3mm de sua profundidade. As amostras foram imediatamente submetidas à medida pela DSC. Os resultados obtidos mostraram que os LEDs apresentam uma densidade de potência menor que o aparelho convencional, mas o espectro de emissão destes aparelhos é semelhante ao espectro de absorção da canforoquinona. A mudança na ponta do aparelho LED melhorou a condução de luz e o LED F obteve resultados semelhantes ao aparelho convencional com 20s de exposição. O aumento do tempo de exposição não afetou os resultados para HAL e LED F e melhorou a polimerização para LED A, que necessitou de um tempo maior de exposição para conseguir a mesma conversão dos outros aparelhos. A eficácia de polimerização diminuiu com o aumento da profundidade, independente do aparelho avaliado.

The aim of this study was to compare the pattern of light emission of two light-curing units (a conventional Gnatus Optilight Digital/HAL and a LED Gnatus LED) and to evaluate the influence of this factor in the number of non-reacting monomers of a composite resin (Charisma) by differential scanning calorimetry (DSC). The LED was evaluated with two distinct light tips the acrylic tip of the commercial source (LED A) and an optical fiber tip which was adapted to the conventional device (LED F). Both the emission spectra and the power output of each source were then determined. Specimens of composite resin were photocured for 20 and 40s. Each specimen supplied three samples representing each one of the 3mm of its depth. The samples were then immediately subjected to measurement by DSC. The results obtained showed that the LEDs presented smaller irradiance than did the conventional source but the spectrum of emission of these light-curing units is similar to the absorption spectrum of canphoroquinone. The change in the LED tip improved the light conduction and the LED F obtained results similar to those of the conventional source at 20s exposure. The increase in exposure time didnt affect the results for HAL and LED F and improved the polymerization for LED A, which demanded a longer exposure time to achieve the same conversion of the others light-curing units. The effectiveness of polymerization decreased with the increase of depth, independent of the source evaluated.